ГОСТ 10259-78

ГОСТ 10259-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АЦЕТИЛАЦЕТОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.442.3-41:006.354    Группа    Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы АЦЕТИЛАЦЕТОН Технические условия

Reagents. Acctylacetone. Specifications ОКП 26 3321 0030 01

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на ацетилаиетон (нентандион-2,4). который представляет собой бесцветную жидкость: мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со спиртом, эфиром и хлороформом.

Формулы:

эмпирическая С<Н_кО,,

структурная С Н ,СОС Н ,СОС Н _д.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100.12.

(Измененная редакция, И хм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Ацетилацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям ацетилацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ацетилацетон представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость, с сильными окислителями возгорается, с водой не взаимодействует. Температу ра вспышки (в закрытом тигле) 34 "С. Температура вспышки (в открытом тигле) 41 *С. Температура самовоспламенения 340 *С.

И »данис официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1979

£> ИПК Издательство стандартов. 1999

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10259-78    Электронная версия

Пары анетнлацетона образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,7 % (объемных).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Работы с ацетилацетоном следует проводить вдали от огня, в хорошо вентилируемом помещении. В случае загорания дтя тушения применяют химическую пену и порошковые составы.

2.3.    Ацетилацетон обладает наркотическим действием. При работе с ним следует применять индивидуальные средства зашиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А. резиновые перчатки, защитные очки), не допуская попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.4.    Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацетоном. должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Массовую долю нелетучего остатка и чувствительность к железу изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Прн взвешивании применяют лабораторные весы 2-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. Обьем анетиланетона. необходимый для анализа, отбирают пипеткой вместимостью 50 см’ с резиновой грушей.

4.2.    Массовую долю ацетнлацетона определяют газохроматографическим методом, вычитая из ИЮ % сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовую долю воды в процентах.

4.2.1.    Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1.    Приборы и /к'акпшкы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допускается применять колонки внутренним диаметром 4—6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают экспериментально.

И|гтегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприн вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный на системе газоснабжения СТС-2.

Воздух класса 1 по ГОСТ 17433 или воздух для питания контрольно-измерительных приборов из линии.

Фаза жидкая неподвижная 1, 2, З-трис(бета-циан-этокси) пропан (ТРИС) для хроматографии,

чл.а.

Носитель твердый-динохром П — с зернами размером 0,25—0,315 мм. Допускается использовать хромосорб W (0,25—0,35 мм) и хроматон N (0,20—0.25 мм).

Ацетон по ГОСТ 2603.

2-Бутанон (метилэтилкстон) для хроматографии.

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) для хроматографии.

Метилацетат дтя хроматографии.

Электронная версия    ГОСТ 10259-78 С. 3

Мезитмла окись.

4.2.1.2.    Подготовке к анализу

1, 2. З-Трис(бета-цнан-этокси) пропан в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в ацетоне, в раствор при постоянном помешивании насыпают носитель, избыток ацетона удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120 'С.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

4.2.1.3.    Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:

температура колонки.................................... 110—115 °С

температура испарителя..................................(165И0) *С

расход азота (таза-носителя)..............................(35±5) см^}/шш

расход водорода........................................(30±5) см⁵/мин

расход воздуха.........................................(300±50) cm^j/mmh

пределы измерения..................................... 10-10" ¹⁰ мА

шкала потенциометра ................................... 10 мВ

скорость движения диаграммной ленты...................... 240 мм/ч

объем анализируемой пробы..............................( НО, Г) мм

продолжительность анализа...............................30 мин

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят соответствующий обьем анализируемой пробы.

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона*. В качестве «внутреннего эталона* используют 2-бутанон. который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,1 до 0.3 % от массы пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2а.

Таблица 2а*

4.2.2. Обработка результатов

Площади пиков определяют с помошыо электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помошью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю органических примесей (I X) в процентах вычисляют по формуле

где S, — площадь пика /-того компонента, мм²;

К, — градуировочный коэффициент /-того компонента; т_п — масса введенного в анализируемую пробу «внутреннего эталона», г; S_n — площадь пика «внутреннего эталона*, мм²: т — масса анализируемой пробы, г.

* Табл. 2. (Исключена, Изм. № 1).

С. 4 ГОСТ 10259-78    Электронная версия

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533.

Для неидентифицированной примеси градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

4.1—4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.2.2а. Массовую долю ацетнлацетона (Л') в процентах вычисляют по формуле

X = 100 — (£ Х_{ + Х_х + Х₂),

где I X, — сумма массовых долей органических примесей, определяемая по п. 4.2.2, %\

Х_{ — массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, определяемая по п. 4.8. %; Х₂ — массовая доля волы, определяемая по п. 4.9, %.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.3, 4.4. (Исключены, Изм. № 1).

4.5.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026 в платиновой чашке 115—3 (118—3) (по ГОСТ 6563) из

навески 40 г (41 см’).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.    (Исключен, Изм. № I).

4.7.    Определение чувствительности к железу

4.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см' Fe.

Раствор препарата; готовят растворением 0,5 см³ препарата в 100 см¹ воды.

Пробирка 112(1)-16(14)-150(120) по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5 см³.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

4.7.2.    Проведение анализа

В три пробирки вместимостью 15—20 см' каждая помещают; в первую — 0,005 мг Fe, во вторую — 0,015 мг Fe, третью пробирку оставляют дня контрольного раствора. Во все три пробирки прибавляют по I см- раствора препарата, доводят пипеткой вместимостью 5 см¹ объемы растворов водой до 5 см¹ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла желтовато-розовая окраска раствора в первой пробирке будет отличаться от окраски контрольного раствора и во всех пробирках разница в интенсивности окрасок будет отчетливо видна.

4.8.    Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH)

4.8.1.    Реактивы. растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Бромкрезоловый пурпуровый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм¹ (0.1 п.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор, нейтрализованный по бромкрезоло-вому пурпуровому и охлажденный до 0 ”С.

Бюретка вместимостью 10 см¹ с ценой деления 0,05 см¹.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пнпетки вместимостью 1 и 10 см⁵.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.

4.8.2.    Проведение ана.шза

20 см’ раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку, прибавляют пипеткой 10 см* препарата и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водный слой фильтруют через

Электронная версия    ГОСТ 10259-78 С. 5

обеззоленный фильтр «белая лента* (или фильтровальную бумаг)') в коническую колбу, к фильтрату прибавляют 0.1 см раствора бром крезол ового пурпурного и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски распюра от желтой к фиолетовой.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН,СООН) (Л^-,) в процентах вычисляют по формуле

V К - 0,006005 • 100

где У — обьем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм⁵,израсходованный на титрование.см³;

К— коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации точно

0,1 моль/дм^л;

У, — обьем анализируемого препарата,взятый для анализа.см⁵; р — плотность препарата.равная 0,97 г/см¹;

0.006005 — масса уксусной кислоты,соответствующая 1 см¹ раствора гидроокиси натрня концентрации точно 0.1 моль/дм¹,г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.007 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9. Определение массовой доли воды Определение проводят методом газовой хроматографии.

4.7.1—4.9. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.9.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром

3 мм.

Интегратор хаектронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц .\1I11-10 с ценой деления 0.2 мм\

Секундомер.

Гелий газообразный очищенный марки Б (газ-носитель).

Г1олисорб-1, адсорбент для хроматографии с размером частиц 0.25—0,50 мм.

Лцетилацетон по настоящему стандарту.

4.9.2.    Подготовка к анализу

Заполнение хроматографической колонки полисорбом проводят по ГОСТ 21533. Затем колонки устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают гелием 6—8 ч при температуре 150—160‘С.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой инструкцией. Анализ проводят прн следующих условиях:

температура испарителя.................................. (150±!0) ‘С

температура термостата..................................(100±5) ®С

расход гелия (таза-носителя).............................. (45±10) см/мин

ток моста детектора..................................... 100—140 мА

скорость движения диаграммной ленты...................... 240 мм/ч

множитель шкаты...................................... I

объем вводимой пробы.................................. 5 мм³

Пробу ацетилацетона без предварительной подготовки вводят в испаритель хроматографа. Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания: воздуха — 1; воды — 5; ацетилацетона — 260.

Массовую долю воды вычисляют методом абсолютной калибровки.

С. 6 ГОСТ 10259-78    Электронная версия

Серию измерений проводят до начала выхода ацетилацетона. Затем колонку кондиционируют при тех же условиях, при которых выполнялся анализ, в течение времени, достаточном для выхода из колонки пика ацетилацетона от последней пробы.

Для сокращения времени кондиционирования допускается на этот период повышать температуру колонки до 150— 170 *С.

4.9.3.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцы на основе ацетилацетона с малым содержанием влаги (не более 0,03 %), 4—6 растворов с точно известными массовыми долями воды от 0.05 до 0,2 %. Для этого взвешивают ацетилацетон в пенициллиновом флаконе с плотно закрытой пробкой. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю воды (С) в процентах, прибавленную в каждый флакон, вычисляют по формуле

_с = 100

¹ т ’

где /и — масса воды, г;

т — масса исходного ацетилацетона вместе с добавленной массой воды, г.

Растворы тщательно перемешивают и хроматографируют в порядке возрастания массовой доли воды, начиная с минимальных массовых долей. Хроматографирование проводят при условиях, указанных в п. 4.9.2.

Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение апощади пиков воды.

Массовую долю воды в исходном ацетилацетоне (ЛГ_ие,) в процентах для каждого раствора сравнения вычисляют по формуле

С S У =    ^с*

"^с* .V - S ’

I    1К>

где С — массовая доля воды, прибавленной в каждый из растворов сравнения. %:

5_ип — средняя площадь пика юлы в исходном продукте, мм*;

5, — средняя плошадь пика воды в растворе сравнения. мм‘.

За массовую долю воды в исходном продукте принимают среднее арифметическое из полученных результатов. Далее для каждого раствора сравнения вычисляют истинную массовую долю воды (Л) в процентах по формуле

х, = К *⁺с,.

По полученным данным строят график зависимости Л^-, от Л’.

Градуировочный график проверяют при изменении параметров разделения, но не реже I раза в квартал.

4.9.4.    Обработка результатов

Площади пиков воды (мм') определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Параметры пика измеряют с помощью металлической линейки и лупы либо считывают с ленты интегрирующего устройства. Допускается хроматограммы рассчитывать по высоте пика.

Массовую долю воды (Л",) в процентах в анализируемом препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9.1—4.9.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 1т—1, Зт—1. Зт—6. Зт—5 с полиэтиленовой прокладкой или полиэтиленовой пробкой с уплотняющими кольцами.

Электронная версия    ГОСТ 10259-78 С. 7

На тару наносят манипуляционные знаки: «Хрупкое. Осторожно», «Верх», «Беречь от влаги» в соответствии с ГОСТ 14192 п знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 3313. черт. 3, класс 3, подкласс 3.3); серийный номер ООН 1993.

Группа фасовки: III, IV. V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат транспортируют всеми вицами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие ацетиланетона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. 1).

С. 8 ГОСТ 10259-78    Электронная    версия

И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н ЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

АЛ. Лнфин, К.Г. Уланова, С).В. Нагорная, В.Е. Шевченко, ТЛ. Невеженко, Г.В. Гряшов, Г.Г. Манова, ИЛ. Ротенберг, Н.Н. Никонова. Л.В. Кнднярова, И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.78 № 2852

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10259-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС

12-88)

ГОСТ 10259-78 С. 9

Рс.икгор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Ирусако4а Корректор Л/. С. К абаш оса Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Им. лиц. St 021007 от 10.0S.9S. Слано ш набор 16.11.98. Подписано и печать 07.I2.9S. Уел.печ.д. 1.40. Уч.-имл. 0.94.

Тираж ЭК». С I54S. Зак. 846.

ИПК И тлательстио стандартов. 107076. Москва. Колодеiнык пер.. 14.

Набрано и Иэдательстпе на ПЭВМ Ф ид мал ИПК И иатсдьство стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лмлин пер., 6

Плр St 0S0102