ГОСТ 11739.13-98

ГОСТ 11739.13-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения меди

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11739.13-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом М'ГК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов*»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. jSfc 14—98)

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2000 года

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

© И ПК. Издательство стандартов, 1999 £> ИГ1К Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 11739.13-98

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

Нормативные ссылки...................................................... I

Общие требования........................................................ 1

4    Электрогравиметрический метод определения меди................................ 1

5    Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

6    Фотометрический метод определения меди................

7    Атомно-абсорбционный метод определения меди...........

Приложение А Библиография.........................

Ill

ГОСТ 11739.13-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения меди

Aluminium casting and wrought alloys. Methods lor determination of copper

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0 %), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.005 до 8,0 %) методы определения меди.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый б-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484— 78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069— 74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Электрогравиметрический метод определения меди

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

Издание официальное

I

ГОСТ 11739.13-98

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 r/см³ и раствор 1:1 |1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см-' и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300(10 см⁵ на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная ленга*) помещают в стакан вместимостью 500 см¹, приливают 300 см* горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3    Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температу ре 800—900 ‘С в течение 3—5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—110 *С в течение 1—2 мин, помешают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4    Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см³ и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлоркой кислоты и продолжают нагревание в течение 15—20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 см' горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40— 60 'С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, осадок промывают 400—500 см' горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, о золя ют, не допуская воспламенения. и прокаливают при температу ре 500—550 *С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты. 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см⁵) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см³ горячей воды, 1 см’ хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160—170 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60—70 “С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5-2,0 А на 1 дм² площади катода и напряжение 2—2.5 В.

Электролиз проводят в течение 25—30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10—15 мин. Электролиз считают законченным. если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток. убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100—110 *С в течение 1—2 мин, помешают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

ГОСТ 11739.13-98

Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3. 4.5 Обработка результатов

4.5.1    Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

X =    ~    ■    100    ,    (1)

т

где /и, — масса катода после электролиза, г; т\ — масса катода до электролиза, г; т — масса навески пробы, г.

4.5.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

5.2    А п п а р а т у р а , реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1.40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см'.

Смесь кислот № 1: к 500 см³ волы приливают 300 см⁵ азотной кислоты и осторожно, порциями 200 см³ серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот № 2: к 100 см' фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см’ азотной и 20 см⁵ серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в пат и этиле новой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородиая: к 280 см³ фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)'С добашшют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в I дм³ горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см’ на одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 г/дм³.

5.3    Подготовка к а и ал и зу — по 4.3.

5.4    Проведение анализа

5.4.1    Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0 % или 1 г при массовой доле меди более 1,0 % в зависимости от массовой дат кремния растворяют одним из перечисленных способов.

5.4.1.1    При массовой доле кремния менее 1.5 %

Навеску пробы помешают в стеклянный стакан вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ смеси кислот № 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть

3

ГОСТ 11739.13-98

пробы растворится к реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 см³ борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5 %, 5 см³ борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5 % и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160—170 см^!.

5.4.1.2    При массовой доле кремния более 1.5 %

Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100—150 см⁵ и приливают смесь кислот № 2: 40 см³ для навески пробы 1 г или 60 см³ для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем — порциями по 3—5 см³.

Содержимое стакана нагревают 10—15 мин, приливают 50 см' раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200—250 см³. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 см³ для навески пробы массой 1 г или 100 см³ для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160—170 см³.

5.4.1.3    Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60—70 *С и далее поступают по

4.4.2.

5.5 Обработка ре зул ьтат о в — по 4.5.

6 Фотометрический метод определения меди

6.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 им.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см³ и растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 0,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 350 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 65 см³ раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

/>ыс-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) |2|. раствор 5 г/дм³: 0,25 г купрнзона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 40 см³ раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: I г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см³, приливают 20 см³ воды и 10 см³ азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см³ воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00005 г меди.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

I см³ раствора содержит 0.000005 г меди.

Растворы Б и В готовят перед применением.

4

ГОСТ 11739.13-98

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.

6.3.1.1    При массовой доле кремния менее 1,5 %

Навеску пробы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и приливают небольшими порциями 30 см-' раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 см’ борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой дат меди), обмывают стенки колбы 20—30 см³ воды и кипятят раствор в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2    При массовой доле кремния более 1.5 %

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают небольшими порциями 30 cm^j раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. Мосле прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см³ раствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30—40 см³ горячей воды и растворяют соли.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности («белая лента»), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см³, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют. не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600‘С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты. 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 cxi³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 см’ воды и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2    Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 2 см¹ раствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2—3 см³ аммиака) и I см' аммиака в избыток. Затем приливают 5 см³ буферного раствора с pH 9, 1 см³ раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3    Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анатиза.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

6.3.4    Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см³ отмеряют 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора В. что соответствует 0,0000025; 0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см³ воды, 2 см³ раствора лимонной кислоты и датее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

5

ГОСТ 11739.13-98

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам мели строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую долю меди Х_х, %, вычисляют по формуле

X. = — 100,    (2)

¹ т,    '    ' '

где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; ntj — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди

7.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.8 нм в пламени ацетилен-воздух.

7.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А, готовят по 6.2.

Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см^ раствора содержит 0.0001 г меди.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см', растворы 1:1 и 1:99.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 20 г/дм⁵: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см³ раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см».

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999-

7.3    Проведение анализа

7.3.1 Навеску- пробы массой в соответствии с таблицей 5 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ воды, небольшими порциями 30 см' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1—2 смэ азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, 50—60 см³ горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

6

ГОСТ 11739.13-98

7.3.1.1    Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2    Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности («белая лента*) и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 *С в течение 3—5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты. 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приб1нзительно I см³) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см³ раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см³ воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.3    При массовой доле меди более 1 % аликвотную часть раствора 10 см¹ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают X см⁵ раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2    Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1. используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3    litстроение гравировочных графиков

7.3.3.1    При массовой доле меди от 0,005 до 0,05 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ приливают по 50 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0: 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см⁵ стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005; 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0.0005 г меди.

7.3.3.2    При массовой доле меди св.0,05 до 1.0 %

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ приливают по 5 см³ раствора алюминия, по 6 см* растнора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2.0; 4,0:6.0; 8.0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005: 0.0001; 0,0002; 0,0004; 0.0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.3    При массовой доле меди св. 1,0 до 8.0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ приливают по 0,5 см³ раствора алюминия, по 8 см³ раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1.0; 2.0; 4.0; 6,0: 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0.0001; 0,0002; 0.0004; 0,0006; 0.0008; 0,001 г меди.

7.3.3.4    Растворы по 7.3.3.1—7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.

7.3.4    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324.8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация меди. r/см³*. Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7.4    Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю меди Х_ъ %, вычисляют по формуле

ню.

где С', — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику. г/см³;

С — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см⁵;

ГОСТ 11739.13-98

У — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|1) ТУ 6-09-2878—84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов — г. Верхняя Пышма Свердловской обл.)

|2) ТУ 6-09-14-1380—77 £мс-(циклогексанон)-оксалиддигидразон (купризон) (Черкасский завод химических реактивов — г. Черкассы, обл.)

УДК 669.715.001.4:006.354    МКС 77.120.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: алюминиевые сплавы, методы определения меди, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

Редактор В II. Копысоа Технический редактор В. II ПРусакова Корректор В.С.Черпах Компьютерная верстка И.А. Иа.гейкиной

Им. лиц. Si 023S4 or 14.07.201)0. Подписано в печать 09.10.2002. Уел.печл. 1.40. Уч.-иыл. 1.05.

Тира* SS ski. С 7686. Зак. 842.

ИПК Издательсгво стандартов. 107076 Москва. Колоде шый пер.. 14 hltp://www .xlandardi.ru    e    mail: mfo-S'ntandurdvni

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И шаельстао стандартов — тип. "Мое коне кий печатник". 103062 Москва. Лялин пер., 6

Плр М 080102