ГОСТ 11739.17-90

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

государственный Стандарт союза сср

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Мсюды определения адова

Aluminium casting and wrought alloys. Methods (or determination of tin

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07,91

до 01.07.06

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олсва от 0,005 до 0.1%) к атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2». ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенил-флуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

pH метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 250 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 r/см⁵ и растворы 1:1, 1:4.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Wr-S-C. L

66

ГОСТ 11739.17—ft» С. 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0.91 г/см⁹ н раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм*.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм⁵.

Кислота аминоукс)сиая но ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм³ свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см³ воды, нагретой до темпера* туры (70=5) °С. и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловым ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Феиилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм*: 0,03 г фенил» флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см*, прибавляют 1 см* раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы После этого приливают 20—25 см* этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см³, раствор 0.1 моль/дм*.

Буферный раствор с pH 1,6: 7.507 г амииоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см . доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см³ этого раствора добавляют 62 см³ раствора соляной )вают. Полученный буферный раствор контро-

Алюмнний по ГОСТ 11069 марки Л999.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают. приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колб\ вместимостью 1000 см³, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3 Проведение анализа

2*3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см¹, приливают 12.5 см⁵ гидроксида натрия н растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр

67

С. 3 ГОСТ 11739.17-90

средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции

фильтрата.

2.3.2 Отбирают 20 см³ отфильтрованного раствора, помещают | в мерную колбу вместимостью 50 см¹, нейтрализуют раствором серной кислоты (!:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см* раст- • вора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиа- ! ка (1:1) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 см* | раствора серной кислоты (1:1), 1 см³ раствора аскорбиновой кис- : лоты и 2 см³ раствора желатина. После добавления каждого I реактива раствор тщательно перемешивают.

Непосредственно перед измерением оптической плотности в ¹ колбу добавляют 2 см³ раствора фенилфлуорона и 5 см³ буферно- _; го раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через [

5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. { Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.4    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3 I, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику    .

2.3.5. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см³ помещают ; навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см* раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0.25: 0,5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0: 5.0 см* стандартного расгвора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0.0001;    0.0002;

0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см¹, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пн. 23.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова,.служит раствором контрольного опыта при построении , градуировочного графика.    |

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график. •

2.4    Обработка результатов    - *-

2.4.1    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по j формуле

Х= — -100,    (1)    I

т_х

где т - • масса олова н растворе пробы, найденная по градуиро- . вочному графику, г; т,— масса навески пробы, г.

2.4.2    Расхождения результатов не должны превышать значе- i ний, приведенных в табл. 1.

68

ГОСТ 11739.17—во С 4

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова мри длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атом но-абсорбционный г источником излучения для олова-

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см* и растворы 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дм³: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см¹ воды и небольшими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяю! при умеренном нагревании, добавляя 1 см* раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Олоио по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см³, добавляют 200 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80°С, не доводя расгвор до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

09

С. 5 ГОСТ 11739.17-90

I см³ раствора А содержит 0,001 г олова.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят ы мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1)» доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 ext³ раствора Б содержит 0,0001 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают приблизительно 10 см³ воды н затем небольшими порциями 30 см³ раствора соляной кнелоты (1:1). Колбу накрываю г часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески- Добавляют 3 5 капель пероксид,. водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнаткой температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 33.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3.    Построение градуировочных графиком

3.3.3.1.    При массовой доле олова от 0.01 до 0.1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см³ приливают 25 см³ раствора алюминия, в пять из чих отмеряют 1.0; 2,5; 5.0; 7,5; 10.0 см³ стандартного раствора Г>. что соответствует 0.0001; 0,00025; 0,0005; 0.00075; 0,001 г олова.

3.3.3.2.    При массовой доле олова свыше 0,1 до 0.5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 25 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см⁵ стандартного раствора Д. что соответствует 0.001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.

3.3.3.3.    При массовой доле олова свыше 0.5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 12,5 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4.0;

7(1

ГОСТ 11739.17-90 С 6

4,5; 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0.0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4.    Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1. 3.3.3.2 и З.З.З.З доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286.3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (А'|) в процентах вычисляют по формуле

X,-    100,    (2)

)Ъ

где С| — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С*--массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³; V — объем раствора пробы, см¹; m — масса навески пробы, г.

3.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

71

С. 7 ГОСТ 11739.17-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. J1. Скорская, канд. хим. наук; Jl. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — б лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

72