Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.19-90

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы

Заменяет ГОСТ 11739.19-78

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.19-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
28.06.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Министерство авиационной промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 069.715.001.4:006.334    Группа В 59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения сурьмы    ГОСТ

11739.19-90

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Срок дейстаия с 01.07.01 до 01.07.46

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

.2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азогной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлоранти-моката с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубоватозеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлсктроколоро!метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1.35—1,40 г/см1.

Перенечатха воспрещена

1

ГОГ.Т 11739.19-90 С 2

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.81 г/см» и растворы 1:4, 1 : 10.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь, разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использованием.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм3: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см* раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до 100 см3 и перемешивают.

Натрий азотистокисл-ый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм*.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды и охлаждают.

Ctwpr этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый по ТУ 6—09—3057, раствор 5 г,'дм3: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см' этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают

Толуол по ГОСТ 5789.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0.1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см* серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержшт 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 сы5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1 : 10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 20 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1: 10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

I см3 раствора В содержит 0,000002 г сурьмы.

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см*, приливают 30 см1 смеси соляной и азотной кислот и 10 см3 серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют пробу при умеренном нагревании. Не снимая стекла, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

79

С. 3 ГОСТ 11739.19-90

2.3.2.    При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содержимому стакана добавляют 15 см1 раствора соляной кислоты, обмывая стекло и стенки стакана; нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и приливают 1—2 см3 раствора двухлористого олова до восстановления железа (обесцвечивания раствора). Затем добавляют в стакан 4—7 см3 раствора азоти-стокислого натрия до установления нензменяющеися желтой окраски раствора и, периодически помешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 см1 насыщенного раствора мочевины, перемешиваю г и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 см\ Добавляют в воронку 50—60 см3 воды, 6,5 см1 раствора бриллиантового зеленого. 10 cmj толуола и энерг ично встряхивают воронку в течение 1 мин. Дают фазам отстояться 0,5 мин, водную фазу сливают, а органическую (экстракт) фильтруют через вату в сухую колбу вместимостью 25 см* с пробкой или в кювету.

2.3.3.    При массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,01 % к содержимому стакана добавляют 15 см* раствора соляной кислоты, обмывая стскло и стенки стакана; осторожно нагревают до растворении солей и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переводит в мерную колбу вместимостью 50 см5, добавляют раствор соляной кислоты до метки и перемешивают. Отбирают пипегкой 10 см: полученного раствора, помешают в стакан вместимостью 250- 300 см', добавляют 4 см3 серной кислота, 1—2 см5 раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, 4 см3 раствора азотистокислого натрия и продолжают по п. 2.3.2.

2..3.-I. Оптическую плотность экстракта измеряют сразу «осле экстракиши при длине волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит толуол.

2.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пл. 2.3.1, 2.3.2, 2.3.3. используя вместо навески пробы навеску алюминия. Оптическую плотность экстракта контрольного огзыта вычитают из оптической плотности экстракта пробы. Массовую долю сурьмы рассчитывают по градуировочному графику.

2.3 б. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 250—300 сма помещают навески алюминия массой 0,5 г, приливают по 30 см'* смеси соляной н азотной кислот и 10 см* серной кислоты и в шесть стаканов от меряют 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 5,0; 7.0 см* стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0.0(Ю004; 0,000006;    0.00001;

0,000014 г сурьмы. Стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навескн при умеренном нагревании. Растворы выпаривают до первого появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают но 15 см3 раствора со-

60

ГОСТ 11739.19-90 С. 4

ляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и далее н соответствии с п. 2.3.2. Раствор, не содержащий сурьмы, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим мм массам сурьмы строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (А') в процентах вычисляют по формуле

£ -100,

О)

где т — масса сурьмы в аликвотной части раствора или во всей пробе, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески пробы в аликвотной части раствора или во всей пробе, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

лб.'олмпаос допускиеыос р*<лож.1<наг, К

резудыегоп П»р».1 ЯШШК ОПр1'ДМ»ИМЙ

MlICMIH ДОЛИ сурьми. %

реэ* JI.T410II 1НИ1Ш

От    0,0002    Ао 0.0005    в ключ

0,0001

0.0002

0,0004

0,0008

0,001

0,0002

0,0003

0,0005

0,0010

0.002

Се,    0.0005    *    0,0010    >

*    0.0010    »    0.0025    »

>    0.0025    >    0,0050    »

»    0,005    »    0,010    »

Л. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной н серной кислот и последующем измерении атомной абсорбции сурьмы при длине волны 217.6 нм в окислительном пламени ацетилен-воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения

для сурьмы.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:19.    к

Кислота азотная но ГОСТ 4461, плотностью 1,35    1,40    г/см3,

раствор 1:1.

81

С. 5 ГОСТ 11739.19-90

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 r/см3 и раствор I 4.

Смесь кислот, состоящая нэ растворов соляной (1:1). азотной н серной кислот в равных объемах.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см-’ раствора соляной кислоты 1:1а растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Сурьма по ГОСТ 1089 (массовая доля сурьмы должна быть не менее 99,9%).

Стандартный раствор сурьми: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 20 ем* серной кислоты при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 400 см* раствора серной кислоты. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 стандартного раствора содержит 0,0001 г сурьмы

3.3. Проведен те анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 волы н затем небольших^ порциями 25 см3 смеси кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески.

Часовое стекло и стенки колбы о.юласкнвают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, долшвают раствором соляной кислоты П . 19) до метки и перечеши ванн

3.3.2.    Раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («Гя\лая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    Раствор контрольного опыта готоият согласно пп. 3.3.1, 3.3.2, используя вместо навески лробы навеску алюминия.

3.3.4.    Построение градуиролочмых графиков

3.3.4 1. При массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,1 в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2о см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.0002; 0,0(ЮЗ; 0,0004 ; 0,0005 г сурьмы.

3.34.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,10 до 0,30% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см4 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0: 7.0; 9.0; 11.0; 13,0;

82

ГОСТ 11739.19-90 С 6

15,0 см’ стандартного раствора сурьмы, что соответствует 0,0005: 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г сурьмы.

3.3.4.3. Б растворы в колбах по пл. 3.3.4.1 и 3.3.4.2 добавляют по 10 см* смеси кислот, доливают раствором соляной кислоты (1 :19) до метки Я перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию сурьмы при длине волны 217,6 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм массовым концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

Массовую концентрацию сурьмы в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. О б р а ботк а результатов

3.4.1.    Массовую долю сурьмы (Х\) в процентах вычисляют по формуле

■V,-    -100,    (2)

где С| — массовая концентрация сурьмы в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1:

С2 — массовая концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V — объем раствора пробы, cmj;

т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

\6со.«м>тпое допусхасыос расхождение, %

Мксовая доля сурьмы, %

результатов парах-icdttux определений

роультато» шалю*

Or

0.010 до 0.025 в ключ.

0.005

0,008

Св

0.025 > 0,050 »

о.ою

0,015

>

0,050 » 0,100

0,015

0.020

>

0.100 » 0,200 »

0,020

0,025

»

0.200 * 0,300 >

0,025

о.о^п

83

С 7 ГОСТ 11739.19-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук: Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хнм. наук: М. Н. Горлова, канд. хим.наук; О. Д. Скорская, канд. хнм. наук; Д. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.19-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоззачспке НТД, на коюриП дана киля а

Нокср пуна.»

Овозмачеши- НТД, и который дана ссылка

Ном«р пук*;*

ГОСТ 1089-82

2 2\ 3 2

ГОСТ 5789 -78

22

ГОСТ 3118-77

22; 32

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 4038-79 .

3.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ -И 97—74

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 4201-77

2.2; 32

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 4-161-77

2.2; 3.2

ТУ 6—09—3057 —73

2.2

ГОСТ 5157-75

3 2

84

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ