Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 1429.1-77

Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы

Заменяет ГОСТ 1429.1-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Предлагаем прочесть документ: Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1429.1-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1978
11.04.1977 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 621.791.3S:669-65'4:546.86.06:006.3S4    Групп*    8S9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Мсюды определения содержания сурьмы

ГОСТ

1429.1—77*

Ihm»h ГОСТ 1429.1-69


Tin-lead solders.

Methods for the determination of antimony content

Постаноаленпсм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N5 234 срок действия установлен

с 01.01.78

Проэерон я 1922 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Нв 327 срои действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракиионно* фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) я объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ |прм содержании сурьмы от 0,002 до 0.5%)

2.1.    Сущность метода.

Метод основан на экстракцнп толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово диухлористос по ГОСТ 36-78, 10%-ный раствор, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание март 1989 е. с Изменением AS I. утвержденным в январе 198.3 г: Поет А» 324 от 21Л183 (НУС 5—1983 с-.).


4    46--Я£Г

—з-г"

ГОС1 1429.1—77 Стр 2

Натрий азотистокислый по ГОСТ -1197-74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77. насыщенный раствор; готовят сле'уюшнм образом: 100 г мочевины растворяют n !0i> см- гогя-4l.fi воды.

Бриллиантовый зеленый. 0.1 % -ны/i йодный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166—7Ь.

Сурьма мирки Су-00 ло ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г металлической сурьмы растворяют при нагревали)' в 5 сма чокпент-рирова.шой серной кислоты, охлаждают н рэзбавлгют 20 см* соляной кислоты, разбавленной 3: 1 Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью !000 см4, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают.

1 смл раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.

Раствор 13 готовят следующим образом: 10 см' ррствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3: 1. и перемешивают. I см-' раствора Б содержит 0,00001 i сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьмы or 0,002 до 0,1%) или 0.2 г (при содержании сурьмы от 0.) до

0,5%) помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 5 см2 .ониентрнрованной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрел увеличивают для удаления серы со стенок стакана После удаления ссры накрывают стакан часовым стеклом н нагревают до полного разложения навоскн.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см-1 соляной кислоты, разбавленной 3: 1. слабо нагрспают до растворения солей, о'.лажд.'лт и переносят в мерную колбу вместимостью НЮ см\ довот ло метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и ж-рслн-шивают.

Отбирают 10 см* раствора (прн содержании сурьмы от 0.1)02 ,..о 0,1%) или 5 см‘ (при сод.'ожзннн свыше 0,1 до 0.5%) и помечают в стакан вмес.нмосгмо 100 ем*. Затем д об a ftj? я ют в раствор ка^лк» двух.юриеггго олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. вводят 1 см3 раствора аютнет^лиелою кагрия. хорошо нерсмешн кают и оставляют иа 5 мин. К раствору прнливгю? равный объем воды, 1 см’ насыщенного раствора мочевины, перем» •дичают в течение 15 с и перенося- в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см1. Содержимое воронки разбавляют водой (оГ.мывая ею стакан несколько раз) до обьема 100 см3, если была отобрана аликвотная часть 10 см4, или до 50 сч\ если была отобрана аликвотная часть 5 см1.

2-777    5

Стр. 3 ГОСТ 1419.1-77

К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см4 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 им) в кювете с толщиной слоя I см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

•Одновременно через вссь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

■*    2 3.2. Построение графика градуировочного графика

стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помешают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0 cms стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см3 соляной кислотой, разбавленной 3:1 Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2 4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле

У    «100    100

V-.'X)    *

где т —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

100 -объем исследуемого раствора, см3; у — объем аликвотной части раствора, см*;

/И| — масса навески, г.

2.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Соа^ржлияс сурьчм- %

ЛвсоЛКРТИЫО АОЛУ

екаем ие расхождения. *4

Абсолюте ы« доаускасмые рдехожоеика.

___

От 0.002 до 0.005

0.001

Са. 0.1 до 0.2

0,02

Св. 0.006 » 0.01

0.002

* 0.2 » 0.3

0,03

* 0,01 » 0,03

0.005

» 0.3 » 0.4

0.05

» 0.03 * 0.05

0.01

» 0.4 » 0.5

0.05

> 0.05 » 0,1

0.015

(Измененная редакция, Изм. .*6 1).

6

ГОСТ 1429.1-77 Сгр. 4

3. ОБЪЕМНЫЙ СРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ 10.5—6%)

3.1.    Сущность метода.

Метод основан нз растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы н мышьяка броматом калия в сер посол и но кислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрозанно 20 см* соляной кислоты не должно быт»* израсходовано более 0.1 см’ бромкоязтокислого калия.

Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфо-кислоты натриевая соль) по ГОСТ 10816-64, 0.1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089 - 82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,025 и. раствор; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокнелого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навсску припоя массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см-1 концентрированной серной кнелоты и растворяют прн нагревании. При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем содержимое колбы нагревают прн высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают’ колбу небольшой воронкой с обрезанным концом или часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно, прн перемешивании раствора, приливают 100 см3 воды по стенке колбы, 30 см3 концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до 70—80°С, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют сурьму 0,025 н. раствором бромноватокислого калия ири тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания растнора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.

3.3.2.    Установка титра раствора бромноватокислого калия.

В четыре-пять колб вместимостью 250 см* помешают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см1 концентрированной серной кнелоты и растворяют прн нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, прн перемешнва-чии, 100 см’* воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты, пе-оемешнвают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого

2*    7

Стр. 5 ГОСТ 1429.1—/7

и титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Г), выраженный в r/см1 сурьмы, вычисляют по формуле

Т =    1

У,-К, ‘

где Mi — масса навески металлической сурьмы, г;

V'j — объем раствора бромноаатокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см3;

Fa —объем раствора бромноватокнелого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Содержание сурьмы (Х|) в процентах вычисляют по формуле*

х w OV3).riOO. _ А л 1>в25 *1

где Vj — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см3;

V2 — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в в г/см3 сурьмы; т, — масса навески, г;

.4—содержание мышьяка в исследуемой пробе, определенное из отдельной навески, %;

1.625—коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 ие должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание сурьмы,

Абсолютные допу-скл«иь£« расхождения. %

Слдвржаии* сурьмы.

Абсолютные допускаемые расхождения. %

fir 0.5 ДО О.Й

0.06

Св. 3.0 до 4.0

0.09

Сз. 0.8 » 1.0

0.07

» 4,0 » 5,0

0.09

» 1.0 > 2.0

0.09

» 5,0 » 0.0

0,10

. ?,0 > 3.0

0.09

При определении сурьмы очень малыми содержаниями мышьяка (тысячным-. долями процента» можно пренебречь-

fi

Изменение 2 ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы опреде

ления содержания сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Экстракционнофотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от

0,002 до 0,5 %)».

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа». _ ______

Пункт 3.2. Исключить слова: «по ГОСТ Т£)816—64»; заменить % слова: *0,025 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/6 КВгОз) =10,025 моль/дм*».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Навеску припоя массой

0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения назески п побелення осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см3 воды по стенке колбы, 10 см3 концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см3 холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму растзором бромноватокислого калия прн тщательном перемешивании до исчезновения- ро.«— зового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

второй абзац. Заменить значения и слова: 100 на 50, 30 на 10, «Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого к-титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора» на «В колбу добавляют 50 см3 холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания»;    _____ ___

третий абзац. Заменить слова: «Титр раствора бромноватокислого калия {Т), выраженный» на «Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия. выраженную».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «титр раствора бромноватокислого калия, выраженный» на «массовая концентрация бромноватокислого калия, выражен-

паях.

.Пункт 3.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений* «а «результатов анализа*.

(ИУС № II 1987 г.)

1

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ