ГОСТ 1429.1-77

УДК 621.791.3S:669-65'4:546.86.06:006.3S4    Групп*    8S9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Мсюды определения содержания сурьмы

Tin-lead solders.

Methods for the determination of antimony content

Постаноаленпсм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N5 234 срок действия установлен

с 01.01.78

Проэерон я 1922 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Нв 327 срои действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракиионно* фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) я объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ |прм содержании сурьмы от 0,002 до 0.5%)

2.1.    Сущность метода.

Метод основан на экстракцнп толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово диухлористос по ГОСТ 36-78, 10%-ный раствор, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание март 1989 е. с Изменением AS I. утвержденным в январе 198.3 г: Поет А» 324 от 21Л183 (НУС 5—1983 с-.).

⁴    46--Я£Г

—з-г"

ГОС1 1429.1—77 Стр 2

Натрий азотистокислый по ГОСТ -1197-74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77. насыщенный раствор; готовят сле'уюшнм образом: 100 г мочевины растворяют n !0i> см- гогя-4l.fi воды.

Бриллиантовый зеленый. 0.1 % -ны/i йодный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166—7Ь.

Сурьма мирки Су-00 ло ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г металлической сурьмы растворяют при нагревали)' в 5 см^а чокпент-рирова.шой серной кислоты, охлаждают н рэзбавлгют 20 см* соляной кислоты, разбавленной 3: 1 Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью !000 см⁴, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают.

1 см^л раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.

Раствор 13 готовят следующим образом: 10 см' ррствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3: 1. и перемешивают. I см-' раствора Б содержит 0,00001 i сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьмы or 0,002 до 0,1%) или 0.2 г (при содержании сурьмы от 0.) до

0,5%) помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 5 см² .ониентрнрованной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрел увеличивают для удаления серы со стенок стакана После удаления ссры накрывают стакан часовым стеклом н нагревают до полного разложения навоскн.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см-¹ соляной кислоты, разбавленной 3: 1. слабо нагрспают до растворения солей, о'.лажд.'лт и переносят в мерную колбу вместимостью НЮ см\ довот ло метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и ж-рслн-шивают.

Отбирают 10 см* раствора (прн содержании сурьмы от 0.1)02 ,..о 0,1%) или 5 см‘ (при сод.'ожзннн свыше 0,1 до 0.5%) и помечают в стакан вмес.нмосгмо 100 ем*. Затем д об a ftj? я ют в раствор ка^лк» двух.юриеггго олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. вводят 1 см³ раствора аютнет^лиелою кагрия. хорошо нерсмешн кают и оставляют иа 5 мин. К раствору прнливгю? равный объем воды, 1 см’ насыщенного раствора мочевины, перем» •дичают в течение 15 с и перенося- в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см¹. Содержимое воронки разбавляют водой (оГ.мывая ею стакан несколько раз) до обьема 100 см³, если была отобрана аликвотная часть 10 см⁴, или до 50 сч\ если была отобрана аликвотная часть 5 см¹.

2-777    5

Стр. 3 ГОСТ 1419.1-77

К раствору в делительной воронке приливают 1 см³ раствора бриллиантового зеленого, 30 см⁴ толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 им) в кювете с толщиной слоя I см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

•Одновременно через вссь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

■*    2 3.2. Построение графика градуировочного графика

стаканы вместимостью по 100 см³ каждый помешают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0 cm^s стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см³ соляной кислотой, разбавленной 3:1 Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2 4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле

У    «100    100

V-.'X)    *

_гд_е т —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

100 -объем исследуемого раствора, см³; у — объем аликвотной части раствора, см*;

/И| — масса навески, г.

2.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

6

ГОСТ 1429.1-77 Сгр. 4

3. ОБЪЕМНЫЙ СРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ 10.5—6%)

3.1.    Сущность метода.

Метод основан нз растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы н мышьяка броматом калия в сер посол и но кислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрозанно 20 см* соляной кислоты не должно быт»* израсходовано более 0.1 см’ бромкоязтокислого калия.

Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфо-кислоты натриевая соль) по ГОСТ 10816-64, 0.1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089 - 82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,025 и. раствор; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокнелого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навсску припоя массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см-¹ концентрированной серной кнелоты и растворяют прн нагревании. При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем содержимое колбы нагревают прн высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают’ колбу небольшой воронкой с обрезанным концом или часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно, прн перемешивании раствора, приливают 100 см³ воды по стенке колбы, 30 см³ концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до 70—80°С, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют сурьму 0,025 н. раствором бромноватокислого калия ири тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания растнора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.

3.3.2.    Установка титра раствора бромноватокислого калия.

В четыре-пять колб вместимостью 250 см* помешают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см¹ концентрированной серной кнелоты и растворяют прн нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, прн перемешнва-чии, 100 см’* воды, 30 см³ концентрированной соляной кислоты, пе-оемешнвают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого

2*    7

Стр. 5 ГОСТ 1429.1—/7

и титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Г), выраженный в r/см¹ сурьмы, вычисляют по формуле

Т =    ^/Д1

У,-К, ‘

где Mi — масса навески металлической сурьмы, г;

V'j — объем раствора бромноаатокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см³;

Fa —объем раствора бромноватокнелого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см³.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Содержание сурьмы (Х|) в процентах вычисляют по формуле*

_х w OV3).riOO. _ _{А л} 1>в25 *1

где Vj — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см³;

V₂ — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в в г/см³ сурьмы; т, — масса навески, г;

.4—содержание мышьяка в исследуемой пробе, определенное из отдельной навески, %;

1.625—коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 ие должны превышать значений, указанных в табл. 2.

fi

Изменение 2 ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы опреде

ления содержания сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Экстракционнофотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от

0,002 до 0,5 %)».

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа». _ ______

Пункт 3.2. Исключить слова: «по ГОСТ Т£)816—64»; заменить _% слова: *0,025 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/6 КВгОз) =¹0,025 моль/дм*».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Навеску припоя массой

0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения назески п побелення осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см³ воды по стенке колбы, 10 см³ концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см³ холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму растзором бромноватокислого калия прн тщательном перемешивании до исчезновения- ро.«— зового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

второй абзац. Заменить значения и слова: 100 на 50, 30 на 10, «Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого к-титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора» на «В колбу добавляют 50 см³ холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания»;    _____ ___

третий абзац. Заменить слова: «Титр раствора бромноватокислого калия {Т), выраженный» на «Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия. выраженную».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «титр раствора бромноватокислого калия, выраженный» на «массовая концентрация бромноватокислого калия, выражен-

паях.

.Пункт 3.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений* «а «результатов анализа*.

(ИУС № II 1987 г.)

1