ГОСТ 1429.15-77

УДК 621.791.35:543.43:006.354    Групп*    859

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, моди. висмута, мышьяка, желе м.    ГОСТ

свинца    ^{1    1}

Tin-lead solders.    MOQ    15    —    77*

Spectral method for the determination of content    '*

of edditton of :m:imony. copper, bismuth, arsenic, iron. lead

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N5 886 срок действия установлен    с 01.01.7»

Проворен в 198J г. Постановлением Госстандарта от 31.01.83.

Н9 339 срок действия продлен    до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95—G в следующих концентрациях: сурьмы от 0.005 до 0,3: меди от 0,005 до 0.1: висмута от 0,005 до 0,0?; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0.007 ло 0,07%.

Метод основан но возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолс-* товой области спектра с трехлинзовой системой освещения.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

“ Переиздание корт !%3 с Изменением М I. цтиеръ-денкым « ялварс 1Ш г.: Пост. М Ж от 21.01.83 (ИУС 5-198$ г.)

-4; V @£§>

Стр. 7 ГОСТ 1429.1 S—77

Генератор искровой.

Микрофотометр.

Электропечь муфельная или тигельная Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм. длиной 50—75 мм.

Фотопластинки спектральные типов 1 и II.

Фотоматериалы.

X ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Для проведении анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова ЛГа 669—75 — 672—75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

3.2.    Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ и виде стержней, загачивают ка плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора: сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А; индуктивность 0.15 мгН; емкость 0,01 мкФ; аналитический промежуток 2 мм; вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 млн.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помешают фотопластинку типа I, и коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа II.

Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.

Для каждого градуировочного образца получают не менее трех спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.

ГОСТ 1429.15-77 Стр. 3

По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—lgC

или lg-у—IrC. Содержание определяемых примесей находят по графика м.

5.2, Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

69

Изменение № 2 ГОСТ 1429.15-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный .метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3016

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово; «содержания», «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией ;пектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области»:

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-И.

Проявитель и фиксаж но ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава»:

дополнить абзацем: «ГСО 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР».

Раздел 4. Заменить слова: «типа I» на «типа СП-I», «типа II» на «тяпа СП-11», «ширина щели спектрографа 0.02 мм. время экспозиции 1 мин» на газе-мя экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернекаЗ>;

предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке»: последний абзац исключить.

Пункт 5.1. Заменить слово: «градуировочных» на «стандартных».

Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

<ИУС № 11 1987 г.)