ГОСТ 16457-76

Группа Л59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси альдегидов

Reagents. Methods for determination of aldehide impurities

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена

01.07.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506

Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксннсернистым реактивом: объемный с гидрохлоридом гидрокснламина: визуалыю-нефелометрический с димедоном.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛКТ-500 r-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации иа анализируемый реактив.

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:

0.02 — 0,06 мг при определении формальдегида.

0,2 — 0,6 мг при определении апетальдегида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хинондного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.

2.2.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Издание с Изменением №!, утвержденный в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).

92

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 16457-76 С. 2

Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см'.

Раствор, содержащий альдегиды (апеталцдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см³.

Цилиндр 2(4)—50-2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 см³.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. .№? 1).

2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № |).

2.5. Подготовка к анализу

2.5.1.    При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.

Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).

2.6.2.    Определение примеси формальдегида и ацетальдегида

Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см³, доводят объем раствора водой до метки, прибааляют 2 см³ фуксннсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской расгвора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см' фуксннсернистого реактива.

2.6.3.    Чувствительность определения формальдегида сосгааляет 0,01 мг в 25 см' раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см' раствора.

2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7-2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидрокснламина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

3.2.    Реактивы, растворы и аппаратура

Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-нитратный (pH 4.0): готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %\ готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 5 %.

Натрня гидроокись (натрня гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.

Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300— 87 высшего copra.

Бюретка вместимостью 2(5) см³ или 3(10) см³.

Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

93

С. 3 ГОСТ 16457-76

Пипетки вместимостью 1 и 5 см\

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряпый.

Мешалка магнитная.

3.1.    3.2. (Измененная релакиня. Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помешают в стакан, растворяют п 25 см⁵ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см³ и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый. К раствору прибавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидрокснламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.2.    Титрование с индикатором

Навеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см’ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см\ прибавляют 0,5 см^! раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см’ буферного раствора (pH 4,0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см’ раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплях» при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидрокснламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ (К-У_х\ К «|-100 т

где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 мать/дм', израсходованный на титрование, см³;

V_{ — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрня молярной концентрации 0,1 моль/дм³; т, — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г, т — масса навески препарата, г.

3.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности /^>= 0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

94

ГОСТ 16457-76 С. 4

4. ВИЗУ АЛ ЬНО- Н ЕФЕЛОМ ЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД С ДИМ ВДО НОМ МСИСО 6353-1-82

«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний*

5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.20.;Альдегиды (ОМ 20)

К известному объему испыту емого раствора прибавляют 5 см¹ воды и 0,15 см¹ раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см³ и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного прн аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1 —82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Дзя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).

4.1.1.    Основные растворы

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют

1.00 г аиетальдегида или 2.86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью (000 см*, доводят до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 гСН,СНО или 0.001 г НСНО.

4.1.2.    Разбавленные растворы

Разбавленные растворы I. II и 111 готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.

П р и м с ч а н и я:

1.    В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ — обший метод испытаний.

2.    Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

95