ГОСТ 16457-76
Реактивы. Методы определения примеси альдегидов
Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Методы определения примеси альдегидов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 16457-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.07.1977 | |
---|---|---|
29.09.1976 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | ИПК Издательство стандартов | |
Издан | Издательство стандартов | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Группа Л59
СТАНДАРТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
РЕАКТИВЫ Методы определения примеси альдегидов
Reagents. Methods for determination of aldehide impurities
ГОСТ
16457-76
Взамен ГОСГ 16457-70
МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена
01.07.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксннсернистым реактивом: объемный с гидрохлоридом гидрокснламина: визуалыю-нефелометрический с димедоном.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛКТ-500 r-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации иа анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:
0.02 — 0,06 мг при определении формальдегида.
0,2 — 0,6 мг при определении апетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании розового хинондного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Издание с Изменением №!, утвержденный в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).
92
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 16457-76 С. 2
Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212-76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см'.
Раствор, содержащий альдегиды (апеталцдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Цилиндр 2(4)—50-2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. .№? 1).
2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № |).
2.5. Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6.2. Определение примеси формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибааляют 2 см3 фуксннсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской расгвора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см' фуксннсернистого реактива.
2.6.3. Чувствительность определения формальдегида сосгааляет 0,01 мг в 25 см' раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см' раствора.
2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7-2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидрокснламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-нитратный (pH 4.0): готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %\ готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 5 %.
Натрня гидроокись (натрня гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300— 87 высшего copra.
Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.
Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
93
С. 3 ГОСТ 16457-76
Пипетки вместимостью 1 и 5 см\
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряпый.
Мешалка магнитная.
3.1. 3.2. (Измененная релакиня. Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помешают в стакан, растворяют п 25 см5 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидрокснламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.2. Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см’ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см\ прибавляют 0,5 см! раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см’ буферного раствора (pH 4,0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см’ раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплях» при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидрокснламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ (К-Ух\ К «|-100 т
где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 мать/дм', израсходованный на титрование, см3;
V{ — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрня молярной концентрации 0,1 моль/дм3; т, — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г, т — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности />= 0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
94
ГОСТ 16457-76 С. 4
4. ВИЗУ АЛ ЬНО- Н ЕФЕЛОМ ЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД С ДИМ ВДО НОМ МСИСО 6353-1-82
«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний*
5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.20.;Альдегиды (ОМ 20)
К известному объему испыту емого раствора прибавляют 5 см1 воды и 0,15 см1 раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного прн аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1 —82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Дзя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1. Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют
1.00 г аиетальдегида или 2.86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью (000 см*, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 гСН,СНО или 0.001 г НСНО.
4.1.2. Разбавленные растворы
Разбавленные растворы I. II и 111 готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.
П р и м с ч а н и я:
1. В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ — обший метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
95
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания