Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 16457-76

Реактивы. Методы определения примеси альдегидов

Заменяет ГОСТ 16457-70

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Методы определения примеси альдегидов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 16457-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1977
29.09.1976 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Статус документа на 2016: Актуальный

Группа Л59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси альдегидов

Reagents. Methods for determination of aldehide impurities

ГОСТ

16457-76

Взамен ГОСГ 16457-70


МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена

01.07.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506

Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксннсернистым реактивом: объемный с гидрохлоридом гидрокснламина: визуалыю-нефелометрический с димедоном.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛКТ-500 r-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации иа анализируемый реактив.

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:

0.02 — 0,06 мг при определении формальдегида.

0,2 — 0,6 мг при определении апетальдегида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хинондного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.

2.2.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Издание с Изменением №!, утвержденный в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).

92

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 16457-76 С. 2

Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см'.

Раствор, содержащий альдегиды (апеталцдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.

Цилиндр 2(4)—50-2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 см3.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. .№? 1).

2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № |).

2.5. Подготовка к анализу

2.5.1.    При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.

Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).

2.6.2.    Определение примеси формальдегида и ацетальдегида

Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибааляют 2 см3 фуксннсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской расгвора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см' фуксннсернистого реактива.

2.6.3.    Чувствительность определения формальдегида сосгааляет 0,01 мг в 25 см' раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см' раствора.

2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7-2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидрокснламина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

3.2.    Реактивы, растворы и аппаратура

Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-нитратный (pH 4.0): готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %\ готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 5 %.

Натрня гидроокись (натрня гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.

Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300— 87 высшего copra.

Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.

Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

93

С. 3 ГОСТ 16457-76

Пипетки вместимостью 1 и 5 см\

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряпый.

Мешалка магнитная.

3.1.    3.2. (Измененная релакиня. Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помешают в стакан, растворяют п 25 см5 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидрокснламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.2.    Титрование с индикатором

Навеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см’ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см\ прибавляют 0,5 см! раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см’ буферного раствора (pH 4,0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см’ раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплях» при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидрокснламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ (К-Ух\ К «|-100 т

где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 мать/дм', израсходованный на титрование, см3;

V{ — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрня молярной концентрации 0,1 моль/дм3; т, — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г, т — масса навески препарата, г.

3.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности />= 0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

94

ГОСТ 16457-76 С. 4

4. ВИЗУ АЛ ЬНО- Н ЕФЕЛОМ ЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД С ДИМ ВДО НОМ МСИСО 6353-1-82

«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний*

5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.20.;Альдегиды (ОМ 20)

К известному объему испыту емого раствора прибавляют 5 см1 воды и 0,15 см1 раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного прн аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1 —82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Дзя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).

4.1.1.    Основные растворы

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют

1.00 г аиетальдегида или 2.86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью (000 см*, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 гСН,СНО или 0.001 г НСНО.

4.1.2.    Разбавленные растворы

Разбавленные растворы I. II и 111 готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.

П р и м с ч а н и я:

1.    В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ — обший метод испытаний.

2.    Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

95

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ