Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 17323-71

Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием

Заменяет ГОСТ 6975-57 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1972 г.", Издательство стандартов 1972

Предлагаем прочесть документ: Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 17323-71» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1973
07.12.1971 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ И СЕРОВОДОРОДНОЙ СЕРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

ГОСТ 17323-71 |СТ СЭВ 756-77)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК W2.7S.001.41WJ.74)    Группе    S19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ

Метод определения меркаптановой    17323-711

м сероводородной серы потенциометрическим титрованием    СЭВ 756—77)

Engine fuel. Method for the determination of merciptan    .

and hydrogen sulfide stilfur content by potentionietrfe    ГОСТ 6975—J7

,i,ratlon    ГОСТ    НЯ-Й    и

ГОСТ 11064-64

Постановлением Государственного комитета стандартов Соаета Министров СССР от 7 декабря 1*71 г. М* 1992 срок введения установлен

С 01.il. 1973 г.

Проверен в 1978 г. Срок действия ограничен    до 01.91. 19М г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на дизельные, реактивные топлива и бензины и устанавливает метод определения содержания в них меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра.

Содержание меркаптановой серы рассчитывают по объему азотнокислого аммиаката серебра, израсходованному на титрование топлива, не содержащего сероводорода.

Содержание сероводородной серы рассчитывают по разности объемов азотнокислого аммиаката серебра, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода из топлива.

Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентной количеству активной серы, определяется при использовании сульфидсеребряного электрода по скачку потенциала, а при использовании сурьмяного электрода: при определении меркаптановой серы — по началу смещения потенциала в область более положительных значений; при совместном определении сероводородной и меркаптановой серы — по скачку потенциала.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 756—77 (справочное приложение 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1

Переиздание (октябрь) с изменениями М 2. 3, утвержденными в июне 1976 г., декабре /976 г.

(ИУС 8-76. 2-79).

® Издательство стандартов, 1980

Op. 2 ГОСТ 17333-71

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении содержания меркаптановой серы применяют:

потенциометр тнпа рИ-121 или любой другой, имеющий входное сопротивление не менее 10’* Ом и иену деления шкалы не более 5 мВ;

электроды марки ЭВЛ-1МТ нлн хлорсеребряные: сульфидсереб-ряные, приготовленные по п. 2.1, или сурьмяные тнпа ЭСТ-1;

стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 10394-72, типа В, вместимостью 150 мл с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки;

стакан стеклянный по ГОСТ 10394-72, типа ВН, вместимостью 50 мл;

мешалку стеклянную однолопастную с электромотором на 400— 1000 об/мнн или мешалку магнитную тнпа ММ-2; меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74;

колбы мерные плоскодонные, с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250 и 1000 мл;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 мл; бюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,02 мл; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 мл; воронки стеклянные типа В 56—80 или В 56—140 по ГОСТ 8013-75;

воронки делительные тнпа ВД, вместимосгью 100 и 200 мл; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70, типов СН2 и СНЗ;

палочки стеклянные;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а , 0,1 н раствор; натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199 78,

ч. д. а.;

натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, ч. д. а., 3%-ный водный раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а.; спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки (очищенный гидроокисью натрия);

метанол-яд по ГОСТ 0995-77 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 мл спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12—10 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20% ный водный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 37G0—64;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а ;

ГОСТ 17Ш-71 Стр. 3

бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.;

растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригндрата уксусного натрия (NaC2H302-3H20) или 1.6 г безводного уксуснокислого натрия (NaC2Hj02) в 20 мл воды, не содержащей кислорода, растворяют в 600 мл 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 мл бензола;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч. или ч. д. а, насыщенный раствор;

кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 мл раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 мл;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор; ■кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72; проволока серебряная диаметром 0.5—2.0 мм .марки Ср. 999,9 или Ср 99!) по ГОСТ 6836- 72;

шлифовальный мнкропорошок зернистостью М10—14 по ГОСТ 3647-71;

шлифовальная шкурка по ГОСТ 6456-75 или по ГОСТ 5009-75;

ткань шерстяная типа «сукно» по ГОСТ 19702-74 или ГОСТ 6621-72.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. П рн готовлен не су л ь ф и д с е р е б р я н о г о электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножнльного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8—12 мм и длиной 120—140 мм так. чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15—20 мм.

.Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидпой смолой или клеем, основанным на полнвнннлбутильной или формзльдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Стр. 4 ГОСТ 17323-71

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 мл 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 мл метанола-яда. К раствору приливают по каплям в течение 10—15 мин при постоянном перемешивании 10 мл раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

(Измененная редакция, Мзм. №2. 3).

2.2.    "Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометра, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного — сульфндссрсбряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7—10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребря' ный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

(Измененная редакция, Изм. Л? 2, 3).

2.3.    Приготовление и установка титра 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра.

2.3.1.    100 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра помешают в литровую мерную колбу, приливают 25 мл водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.

Приготовленный 0,01 н раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

2.3.2.    В стакане вместимостью 30 —50 мл взвешивают 0.16G г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл дистиллирован-

ГОСТ 17J23—71 Стр. S

ной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5°С.

2.3.3. Концентрацию йодистого калия в растворе (С) в г/мл вычисляют по формуле

где т — масса растворенного Йодистого калия, г;

100 — объем дистиллированной воды, в котором растворена масса йодистого калия, мл.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.4.    Б стакан для титрования пипеткой или бюреткой наливают медленно по каплям 5 мл раствора йодистого калия н 45—50 мл дистиллированной воды.

Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на тнтровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку (мешалка должна быть заземлена), устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так. чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота нращення мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. Л» 3).

2.3.5.    В бюретку наливают 0.01 и раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0. подводят бюретку к стакану с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала сульфидсеребряного электрода и титруют, приливая по 0,2 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра, записывая после каждой добавки новый установив-шнйся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 5—7 мВ, начинают добавлять по 0,1 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра и вновь титруют до тех пор. пока изменение в потенциале от новой добавки не будет превышать 5—7 мВ. Затем уменьшают порцию раствора азотнокислого аммиаката серебра до 0,02 мл н титруют до скачка потенциала. По достижении скачка потенциала добавляют еще 2—3 порции по 0,02 мл, после чего титрование ведут по 0,1 мл до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянное. Очень важно для создания одинаковых условий проведения опыта, чтобы титрование проводилось равномерно и было непродолжительным.

За конец титрования (скачок потенциала) принимают ту точку в области наиболее резкого изменения потенциала (при минимальной добавке титрованного раствора), которую находят по записи результатов потенциометрического титрования (обязательное при-

Ctp. 6 ГОСТ 17323-71

ложение 1) или по кривой титрования (обязательное приложение 2). Титрование 5 мл раствора йодистого калия повторяют 3—4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 мл.

При использовании сурьмяного электрода титр 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают следующим образом: в микробюретку наливают 0,01 и. раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, записывают значение исходного потенциала сурьмяного электрода в растворе йодистого калия и титруют, приливая раствор азотнокислого аммиаката серебра по каплям. За конец титрования принимают точку, от которой при прибавлении 0,02 мл 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра начинается смещение потенциала сурьмяного электрода в область более положительных значений потенциала (абсолютное значение потенциала уменьшается, см. приложение).

Титрование 5 мл раствора йодистого калия повторяют 3—4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0.02 мл.

П р и и еч а ни е. Если при титровании наблюдаются неустойчивые показания [тогсиииалз. то стакан помешают в пнлнндр из медной сетки, который за-земляют.

(Измененная редакция, Изм. Л» 2, 3).

2.3.6.    Тнтр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 мл (Тх), вычисляют по формуле

г,. Ь£$НН,    (2)

где 5 — объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, мл;

С — концентрация йодистого калия в растворе, г/мл;

0.1931 — коэффициент пересчета йодистого калия на меркзптано-вую серу;

V — объем 0.01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, мл.

Тигр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра вычисляют с погрешностью не более шестого знака.

2.3.7.    Тнтр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный и граммах сероводородной серы на 1 мл (Гг), вычисляют по формуле

-г 5- С 0.0665

т2=-р—.    (3)

где 5 — объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, мл;

ГОСТ 17123— 71 Стр. 7

С — концентрация йодистрго калия в растворе, г/мл;

0,0965 — коэффициент пересчета йодистого калия на сероводородную серу;

V — объем 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, мл.

X ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан для титрования берут навеску испытуемого топлива по объему или по массе с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Величина навески зависит от предполагаемой массовой доли меркаптановой серы в топливе, определяемой табл. 1.

Таблица I

Количество топлив*

М«сосю«* дм* м«фкапт»ииеоЛ ори

о образце. Ч

мл

г

Св. 0,05

.1.0

От 0,7 до 0.9

» 0.01 до 0,05

2.0

> 1.4 » 1.7

» 0,005 > 0,0!

5.0

> 3,5 > 4,5

» 0,003 » 0.005

10.0

» 7 » 9

До 0,003

20.0

» 14 » 17

(Измененная редакция, Изм. Л? 3).

3.2.    В стакан с навеской топлива добавляют 35—75 мл растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

3.3.    В бюретку наливают 0.01 н раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану для титрования н добавляют в него 0,02 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 мл раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ). то титрование проводят как указано в п. 2.3.5. При изменении потенциала более чем на 5—7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 мл титрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляет еще 2—3 порции по 0,02 мл, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное.

При использовании сурьмяного электрола титрование проводят по каплям до первого смешения потенциала в область более поло-

Стр. 8 ГОСТ 17J23—7!

жнтельных значений. Изменение потенциала и отрицательную область во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и выше (в сторону уменьшения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ н выше указывает на отсутствие сероводорода. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 мл 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят, как указано в п. 4.3.5. Если потенциал изменился более чем на 5—7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 мл титрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2—3 порции титрованного раствора по 0,02 мл, после чего титрование ведут по 0,1 мл до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и ниже (в сторону увеличения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и ниже указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

Примечание. При определении меркаптановой и сероводородной серы в топливах, предназначенных для экспорта в страны—члены СЭВ, применить судь-фидсеребрииый электрод.

Для очистки от сероводорода равные обкгмы топлива и подкисленного раствора сернокислого или хлористого кадмия встряхивают в делительной воронке в течение 2—3 мин. Если после встряхивания появится осадок желтого цвета, свидетельствующий о присутствии сероводорода п нем. то после разделения слоев нижний водный слой вливают и к топливу добавляют новую порцию раствора сернокислого или хлористого кадмия. Экстракцию повторяют несколько раз до полного удаления сероводорода (прекращение выпадения осадка), после чего топлаво фильтруют через бумажный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. Л? 3).

3.5.    В стакан для титрования берут навеску (в таком же количестве. как и до обработки) обработанного по п. 3.4 топлива и 35—75 мл растворителя до полного растворения топлива и замеряют потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил его менее чем на 100 мВ. это указывает на отсутствие сероводорода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода изменил свое значение более чем на 100 мВ, это указывает на присутствие сероводорода. При качественном определении сероводорода испытание на этом заканчивают.

ГОСТ 17123—71 Стр- 9

Титрование очищенного от сероводорода топлива производят по п. 3.4.

При количественном определении содержания сероводорода производят титрование исходного образца топлива в соответствии с п. 3.4 до его очистки от сероводорода.

Если после очистки топлива от сероводорода по п. 3.4 потенциал сульфндсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6. При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфндсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов:" в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркапта-новой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптанозой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меркаптановой серы (S) в процентах вычисляют по формуле

о У* ■ Г, • 100 т •

где У, — объем 0,01 и раствора азотнокислого аммиаката серебра. израсходованный на титрование меркаптановой серы в топливе, не содержащем сероводорода, мл;

Т, —тигр 0,01 и раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 мл; m — масса топлива, не содержащего сероводорода, г.

4.2.    При наличии сероводорода в топливе массовую долю сероводородной серы (S\) в процентах вычисляют по формуле

(V,-V,)-Tf 100

--^ '

где V, — объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование исходного топлива (до обработки топлива раствором сернокислое или хлористого кад-

Стр. 10 ГОСТ 17323—71

мня) от нулевого объема до второго скачка потенциала, мл;

— объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование образца до скачка потенциала с суль-фидсеребряным электродом (до начала смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом) после обработки его раствором сернокислого или хлористого кадмия, мл.

Га — тнтр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г сероводородной серы на 1 мл; т, — масса топлива, г, (т} = т).

(Исключен. Изм. №2).

4.3. Допускаемые расхождения, результатов двух параллельных определений массовой доли мсркаптановой серы не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массона* доли мерхаптаково* сери в топливе. Ч

Допусхасыи* рлслождгми». \

Со. 0.01

0.0010

От 0,01 до 0,005

0.0004

.Mi-к мне 0,005

0.0002

4.4.    Массовая доля меркаптановой серы до 0.0002% включительно оценивается как отсутствие.

4.5.    При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, установку титра азотнокислого аммиаката серебра и определение меркаптановой и сероводородной серы производят с использованием сульфидсеребряного электрода.

Пп. 4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. Л» 3).

ГОСТ 17J2J—71 Стр 11

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

Примерная камсь потенциометрического титрования при установке титре 0.01 и раствора азотнокислого аммиаката серебра с сульфидсеребряным

электродом

Объем 0.01 а растворе имчиолнсл-эго аиияаката ссрсбра. израсхолопаяяиЯ ка титрг.клке. мл

Потенциал. мЯ

Сплита в

К»МСЖ’ИИ||

потенцяа-л1. иВ

Объем 0.01 к растяора аюхаокаслосч аммиаката С«ребра. кареетедоваяимД па титрокапис. мл

Потепаи-ал. иВ

Рамина »

ЩИСЯСН11И пот»яикала. мВ

0

-190

_

4.80

— ПО

5

0,50

—»187

3

4.85

-IQ6

5

1.00

-185

2

4.90

- 95

10

1,50

-182

3

4,94

— 93

2

2,00

-177

5

4.98

— 83

10

■2,50

—172

5

5.00

— 77

6

3,00

—165

7

5.0»

— 56

11

3.50

-157

8

5.06

— 36

20

3.70

155

2

5.08

+ 15

51

3.90

—150

5

5,10

+ 115

100*

4.10

-145

5

5.12

+ 168

53

4.30

—138

7

5,14

+J85

17

4,40

—105

3

5.16

+205

20

4,50

—130

5

5,18

4 220

15

4,60

— 125

5

5,30

+240

20

4,70

, -117

8

5.40

+ 255

15

4.75

-115

8

5,50

+275

20

* Разность потенциалов в точке эквивалентности может иметь и меньшее значение

5,10 мл 0,0! н раствора азотнокислого аммиаката серебра эквивалентно 5 мл 0.01 н раствора йодистого калия

Примерная запись потенциометрического титрования при устаиоаке титра 0.01 и. растяора азотнокислого аммиаката серебра с сурьмяным электродом

Объем 0.01 п. раствора лют иг* ие дог о

4ММИ*К*?« С+Р0б>

р*. И5рэсдодо ммиый »■ шт* роааяие. мл

Потенциал. мВ

Объем 0.01 и. раствора а>от-I но*исхого аммяаката серсО-ра. иэраежодо-ъапиий на гят-рааанка. мл

Потенциал. иВ

Объем 0,01 в. растаора мот-

№ЖКСЛОГЧ>

аммиаката серебра. юоасходо-ваяиыб иа тят-роеапяе. мл

Потея-цяал. мВ

0

—430

4,60

-545

4,90

—545

1.00

545

4.80

-545

4.92

-545

2.00

-545

4.82

-545

4.94

-545

3.0»

-545

4.84

545

4.96

—640*

4,00

-545

4.86

-545

4.98

—535

4.20

-545

4.88

- 545

5.00

—530

4.40

- 545

1

4,96 мл 0.01 и раствора азотьокнелого аммиаката серебра эквивалентно 5 мл 0.01 н раствора йодистого калия.

Стр. 12 ГОСТ «7323—71

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Кривые титрования толлиаа

Потеиииал. мВ

Объем 0,01 м раствора азотао-кислого аммиаката серебра, мл

I—криали титролдмпя топлнм. С0Д«ржа<Ц«>О мерк«пг*||Ойую С*0у:    2— кряиа* тигроаання

ton.tma, «о£«ржащ<го мсрпгптаН'Эаум м >ле-«гитарную серу

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочно1

Информационные данные о соотаетстони ГОСТ 17323-71 м СТ СЭВ 754—77

Вводная часть ГОСТ 17323-71 сошеетствует вводной части и разд. 1 СТ СЭВ 756-77;

«м»д. I соответствует разд. 2 н 3; разд. 2 соответствует разд. 4; разд 3 соответствует разд. 5. разд 4 соответствует разд. 6.

Группа Bit

Изменение Xt 4 ГОСТ 17323-71 Топливо для двигателей. Метод определения меркастаиовой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием

Пооановлеиием Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.t4 3449 срок введения установлен

с 01.03.8Д

По всему тексту стандарта заменять еляяяау измерена* и слова: мл ва см1, «0,1 н. раствор» на «концентрацию 0,1 моль/дм1»; 0.01 н. на 0.01 моль/дм*.

Пункт 1.1 изложить в новой редакция: «1.1. Потенциометр типа рН-121 или любой другой, имеющий входное сопротивление не менее 10'* Ом н цену деления шкалы не более 5 мВ.

Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1. ЭВЛ-1МЗ сульфидсеребряные, приготовленные по п. 2.1, или сурьмяные типа ЭСТ-1.

Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный дли титрования по ГОСТ 25336-82 В-1—150 или В-2—150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для элехтродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1—50 ТХС или В-1—50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка стеклянная однолопастаая с электромотором на 400—1000 мин-1 или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММЗм.

Колбы 2—100—2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1—25 или 3—25 и 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770-74.

Ьюретки 6-2-1. 6-2—2. 6-2—5. 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Пиг.стки 1—1—1. 1-1-2 или 2—1—2, 2-1—5. 2-1-10 и 2-1-20 по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80—140 мм по ГОСТ 25336-82.

Воронки Вд-1—100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25330-82

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, njj.a., 0.1 молы'дч’.

Натрий уксуснокислый 3-волный. п.д.а. по ГОСТ 199 -78.

Натрии сернистый по ГОСТ 2053-77, чд.а., 3%-ныЙ водный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или чд.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 (очищенный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенные гидроокисью иатряя я васышеииый перед употреблением уксуснокислым натрием).

(Продолжение изменения к ГОСТ 17323-71)

Для очистки этилового спирта и мстаиода-яда к 1000 см* спирта прибавляю! 5 г гидроокиси натрия и после 12—16 ч отстоя спирт леквнтнруют и перегоняют с дефлегматором.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20 %-иый водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789-7».

Растворитель, для приготовления которого 2.7 г тригндрата уксуснокислого натрия (NsCjHaOj-3HsO) или 1.6 г безводного уксуснокислого натрии (NaGjHsOj) в 20 см1 воды, не содержащей кислорода, растворяют в 600 см* 96 %-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см*

т* луола.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77. х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75. подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см5 раствора серной кислоты н доводят обт*м до 1000 см*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20 %-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной КИСЛОТЫ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Прояолока серебряная диаметром 0.5—2.0 мм марки Ср. 999.9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.

Шдифоавльняй микропорошок зернистостью MI0—14 по ГОСТ 3647-80.

Шлифовальная шкурка зернистостью 16—10 по ГОСТ 6456-8£ или по ГОСТ 5009-82

Ткань шерстяная типа «сукно*.

Пункт 4.3 дополнить словами: «За результат испытании принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений*.

Стандарт дополнить разделом — б:

«5. Точность метода

5.!. Сходимость

Два результата определений, подученные одним исполнителем в одиой лаборатории. признаются достоверными (с 95%-вой доверительной вероятностью). если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт. I) для большего результате.

{Продолжение изменения к ГОСТ 17323— 71)

Черт. !

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разим* лабораториях, при-змзются достоверными (с 95%-нэП доверительной вероятностью), если рас-

(Продолжение изменения к ГОСТ f7323—71)

хождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт. 2) для большего результата*.

Черт. 2


<ИУС Nt 1 1985 г.)


Б. НЕФТЯНЫЕ ПРОДУКТЫ

Группа Б19

Изменение Л* 5 ГОСТ 17323-71 Топливо для двигателей. Метод определенна иеркаптаконой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием

Утвержден» и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 J* 372

Дата введения 01.01.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0209.

Вводную части изложить в новой редакции: сНастоиший стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы п топливе для двигателей».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацем:

«I. Метод А

Настоящий метод предназначен для определения масс опой дачи меркапта-нопой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бекзи-пах*.

Пункт 1.1 изложить в нооой редакции:

«!.!. Аппаратура, реактивы и материалы

Универсальный мономер типа ЭВ-74, или рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее !0 Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.

Электроды хлорсеребряиые марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1МЗ; сульфидссрсбряные, приготовленные по п. 21, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.

С7енд титровальный. включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрозания по ГОСТ 25336-82 В-1—150 или В-2—150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1 -50 ТХС млн В-1—50 ТС по ГОСТ 25336-32.

Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400—1000 мни-' или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММЗм.

Колбы 2-100-2. 2—250—2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1—25 или 3—25 н 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770-74.

Ьюретки 6-2-1. 6-2-2. 6-2-5. 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки I или 2-го исполнения, I или 2-го класса точности вместимостью 1. 2. 5. 10. 20 см' по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80—140 мм по ГОСТ 25336 -82.

Воронкн Вд-1-100 ХС н ВД—1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стакаичик для взвешивания типа СН iij ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. ч. д. а.. 0.1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водиый. ч. д л по ГОСТ 199-78.

Натрий сернистый 9-водкый по ГОСТ 2053-77, ч. д. а. 3%-иыЙ раствор.

Натрия гидрэохксь по ГОСТ 4328- 77, х. ч. или ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очи-шейный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или мстанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрии и насыщенный перед употреблением уксуснжнелым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см* спирта прибавляют 5 г хтироохмеи натрия и после 12—16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.

Юклата серная по ГОСТ 4204— 77, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79,

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. х. ч, или ч д. а.

(Продолжение изменения к ГОСТ 17323-71)

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокнс-”аня (N*аСH,0}'3HjO) или 1,6 г безводного уксуснокислого ' натрия (NaCiHjOj) 8 20 см> воды, не солержощей кислорода, растворяют в 600 сч* 96%-ного этилового спирта н к подученному раствору приливают 400 см» толуола.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. я. или ч. д. а, насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют о дистиллированной воде, подкисляют 10 см» раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см'.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76. подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.

Вода дистиллированная pH=5,4—6,6.

Проволока серебряная диаметром 0.5—2.0 мм марки Ср. 999,9 пли Cn 999 по ГОСТ 7222-75.    гг,.

Микропорошок шлифовальный зернистостъю MI0—14 по ГОСТ 3647—S0.

Шкурка шлифовальная зернистостью 16—10 по ГОСТ 6456- 82 ИЛИ по ГОСТ 5009-82.

Ткань шерстяная типа «сукно.

Весы лабораторные общего назначения с пределами вз&сшиванпя 200 г. 2-то класса точности по ГОСТ 24104-88.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы ло классу точности н квалификации те ниже предусмотренных стандартом».

Пункт 2 1 Четвертый абзац после слона «метаната-яда» дополнить словами- «или зтмобого спирта*;

пятый абзац дополнить словами «Сульфндсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом».    4

Пункт 2 2. Исключить слово: «потенциометра».

Пункт 2.3 6 Второй абзац наложить о новой редакции: «Титр 0.01 моль/дм* раствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют один раз в месяц и записывают с точностью до шестого десятичного знака».

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. В стакан для титрования отбирают п соответствии с табл. 1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г. Объем пересчитывают на массу, определив плотность топлива по ГОСТ 3900 85».

Пункт 3.4. Заменить слова: «Начальное значение потенциала сульфндсере-бряного электрода минус 400 мВ и выше (в сторону уменьшения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и выше указывает на отсутствие сероводорода» на «Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряиого электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода укачивает на наличие меркапгановой серы н отсутствие сероводородной серы»; «Начальное значение потенциала сульфидсеребряиого электрода минус 400 мВ и ниже (в сторону увеличения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и ниже указывает на наличие и топливе мементарной или сероводородной серы» на «Начальное значение потешшала ниже минус 400 мВ при применения сульфидсеребряиого электрода и ниже минус 500 мВ — сурьмяного электрода указывает на наличие в гоплнае элементарной или сероводородной серы»;

примечание. Второй абзац. Заменить слово- «вливают» на «сливают».

Раздел 3 дополнить пунктом —3.7: «3.7. Объем раствора азотиокиелгго аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряиого электрода, а при использовании сурьмяного электрода ярн определении меркапгановой серы — по началу смещения потенциала в область яоложительиых значений, при совмест-

(Продолжение измерения к ГОСТ IУ?-j—7!)

ном определении сероводородной и меркаптановой серы — ло скачку потенциала».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений».

Роял 5 дополнить пунктом — 5.1а:

«5.1а. При массовой доле меркаптановой серы 0,0! % и более допускаемое расхождение должно составлять 0,0010 % (по массе)».

Стандарт дополнить методом — Б:

«6. Метод Б

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркапта-новой серы » пределах 0,0003—0,01 % потенииометричеехим титрованием азотнокислым серебром d топливе для реактивных двигателей.

На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофеи, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005 ^ (по массе).

Метод Б применяется при наличии разногласий о оценке массовой дели меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.

6.1.    Аппаратура, реактивы н материалы

Прибор измерительный (п. 1.1).

Электроды: стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43—07 или ЭСЛ-63—07 и сульфидсерсбряний, приготовленный по п. 6.2.1.

Стакан для титрования вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры вместимостью 100 см1 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 50 см* по ГОСТ 20292-74.

Натрий сернистый 9-водиый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 1 о. приготовленный по п. 6.2.6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, платностью 1,40—1,42 кг/см3.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277-75, ч д. а., 0.1 моль/дм* спиртсвый раствор (6 2.4) и 0.01 моль/дм1 спиртовый раствор (п 6 2.5).

Спирт ндоордлилдеыА но ГОСТ 9805- «4. пропущенный через холонку с активированной окисью алюминия с целью удаления перекисей, наличие неуда* леимых перекисей приводит к заниженным результатам.

Натрий уксуснокислый 3-водный (п. 1.1).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий йодистый 0.1 моль/дм* раствор (п. 6.2.3).

Кадмий сернокислый (п. 1.1).

Растворитель для титрования, приготовленный по п 6 2 7.

6.2.    Подготовка к испытанию

6 2.1. Приготовление ц/льфидсеребряного »Аектро<}а

Электрод должен быть изготовлен из серебряной проволохи диаметром 2 мм н более и смонтированы в изолированном поддерживающем устройстве.

Каждый день перед использованием готовят свежее покрытие на электроде из сульфида серебра: электрод полируют наждачной тканью или бумагой со средней зернистостью 18 мхм до появления чистой серебряной поверхности. Электрод ставят в рабочее положение и погружают в 100 см3 растворителя для титрования, содержащего 8 см» раствора сернистого натрия с массовой долей 1 %. Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 см» раствора азотнокислого серебра в течение 10—15 мин. Вынимают электрод из раствора, промывают ВОДОЙ н протирают мягкой чистой тряпочкой. В промежутках между титрованиями электроды опускают не менее чем на 5 мин п 100 см* раст-Б*р:ттелч для титрования, содержащего 0.5 см‘ раствора азотнокислого серебра.

6 2 2. Стеклянный электрод хранят погруженным в воду. Перед эксплуатацией индикаторный шарик электрода вымачивают в 0.1 моль/дм* растворе соляной кислоты в течение 24 ч.

6.2 3 Приготовление 0.1 моль/дм? раствори йодистого калия

Растворяют в воде (17.0dt0.0I) г йодистого калия и доводят водой в мерной колбе из 1 дм* до метки. Вычисляют концентрацию,

(Продолжение изменения к ГОСТ 17323-71)

6.2.4.    Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм) спиртового раствора азотнокислого серебра

Растворяют (17.0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см5 дистиллированной волы и разбавляют в меркой колбе на 1 дм* до метки изопропиловым спиртом, предварительно счищенным. Раствор хранят з темной бутыли и каждою неделю проверяюг концентрацию.

Для проверки концентрации в стакан вместимостью 250 смя наливают 100 см5 дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 5 мия для удаления окислов азота. Охлаждают, добавляют пипеткой 5 см* раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, пмбирая конечную точку на изгибе по кривой титрования.

6.2.5.    Приготовление. 0/)1 моль/дм* спиртового раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят ежедневно, разбавляя в мерной колбе 100 см* спиртового раствора азотнокислого серебра (п. 6.2.4) до 1 дм* изопропиловым спиртом (очищенным). Вычисляют концентрацию,

6.2.6.    Uриготооление раствора сернистого натрия с массовой долей I %

10 г (в пересчете на безводный реактив) сернистого натрия растворяют в

дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм1 и доводят водой до метки.

6.2.7.    Приготовление растворителя для титрования

Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия (NaCsHiOr3HjO) или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия (NaQHjO*) в 20 см» воды, не содержащей кислорода, добавляют 975 см* изопропилового спирта {99 %) и 4,6 см* ледяной уксусной кислоты.

Ежедневно через раствор быстро пропускают азот в течение 10—15 мии перед применением для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в условиях, защищенных от атмосферного влияния.

6.3.    Проведение испытания

6 3.1. При отсутствии сероводорода в топливе проводят испытание в соответствии с пп. 6.3.2—6.3.5. Испытуемое топливо проверяют на присутствие сероводорода. Для этого топливо а количестве 5 см3 встряхивают с 5 см4 подкисленного раствора сернокислого кадмия в делительной воронке. При отсутствии ссвдка проводят анализ топлива в соответствии с пп. 6.3,2—6,35. Появление желтого осадка свидетельствует о пр5кутствии сероводорода, пра этом топливо очищают. Для очистки 100 см* исходного топлива помещают ь делительную воровку, добавляют 50 см* подкисленного раствора сернокислого кадмия. встряхивают и сливают водный слой с осадком. Повторяют экстрагирование другой порцией раствора сернокислого кадмия, снова сливают водную фазу и промывают испытуемое топливо тремя порциями дистиллированной воды по 25—30 см. выливая воду после каждого промывания, топливо фильтруют через бумажный фильтр. Проверяют гоп-диво на присутствие сероводорода. При отсутствии осадка проводят испытание по пп. 6.3 2—6.35, при наличии его повторяют экстрагирование до полного удаления сероводорода

63 2. Отбирают пипеткой или цилиндром 20— 50 см* испытуемого образца в стакан для титрования, содержащей 100 см* растворителя. Стакан помешают на титропвльный стенд так. чтобы электроды были наполовину погруженными. Бюретку наполняют спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. п. 6.2.5) и помешают так. чтобы носик оказался приблизительно на 25 мм ниже поверх* иэсти жидкости а стакане Регулируют скорость мешалки для энергичного перемешивания без разбрызгивания.

6.3.3.    Отмечают исходный объем раствора з бюретке и потенциал электродов. Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра после установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюретке и значение потенциала электродов. Потенциал считают постоянным, е;ли он будет изменяться менее, чем на 6 мВ в минуту.

Если на кажлую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потенциала незначительно, добавляют объемы более 0.5 см*. Если изменение потен-

(Продолжение изменения к ГОСТ 17323-71)

циала более 6 иВ на 0.1 см3, кспользузот порции раствора аэогиокисого серебра объемом 0,05 см1. При приближении конечной точки тит-

^>ваиия перед получением постоянного потенциала может пройти 5—10 мин. ри испытании должны быть равновесные условия и возможно коротка» продолжительность титрования, чтобы избежать окисления соединений серы атмосферным кислородом. Начатое титрование нельзя прерывать.

Примечание. Если значение потенциала свежеприготовленных электродов неустойчиво, возможно, >по электроды соответствующим образом не обработаны; обычио эта трудность исчезает при последующи* титрованиях.

6.3.4.    Титрование продолжают до тех пор, пока показание измерительного прибора не достигнет 350 мВ (см. примечание) и изменение потенциала и» 0.1 см* раствора азотнокислого серебра не панет относительно постоянным. Титрованный раствор удаляют, хорошо промывают электроды сначала спиртом, затем водой и вытирают сухой тряпочкой.

Между титрованиями в течение одного и того же дня электроды погружают в 100 см» растворителя для титрования, содержащего приблизительно 0,5 см® раствора азотнокислого серебра (п. 6.2.4).

Примечание. В зависимости от прибора алгебраический знак потенциала может меняться.

6.3.5.    Строят кривую потенциометрического титрования, нанося значения общего объема раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих значений измеренных потенциалов. Конечную точку титрования пыбирают при наиболее положительном значении самого отвесного участка — «скачка» на кривой титрования, как показано на чертеже (приложение 4).

6.4. Обработхя результатов

6.4.1. Массовую долю мерхаптзновой серы (S) в процентах вычисляют по формуле

где V» — обгем 0,01 моль/дм* раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см’;

С| — концентрация раствора азотнокислого серебра, коль/дм3;

т — масса топлива, г. Объем при необходимости пересчитывают на массу, определяя плотность по ГОСТ 3900-85.

3,206 — коэффициент пересчета на меркаптановую серу.

65. Точность метода

65.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории. признаются достоверными (с 95 ной доверительной вероятностью). если расхождение между ними не превышает знзчеиия, приведенного в табл. 3.

65.2 Воспроиаводимгнгь

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 3.

Таблица 3

Мас^оми доля мерквпт*-кто* сери. %

Схохнмос-г», %

Воспрон-и-олимость, %

От 0.0003 до 0,001 Св. 0,001    >    0,005

» 0,005    »    0,010


0,0001

0,0002

0,0005


0.0004

0.0006

0.0009


Стандарт дополнить приложением — 4:

(Продолжение изменения к ГОСТ 17323-71) сПРИЛОЖЕНИИ 4 Справочное

Кривы* титрояами* по методу Б

1. Если а образце присутствуют одни меркаптаны, кривая титрования / (чертеж) имеет плато о интервале минус 300 —минус 350 мВ и конечную точку около плюс 300 кВ, характеризующую меркаптид серебра.

/ — меркалтаям; 7 — элементарная сера

■    а>6ыкж ые^аагаио». 3 — ыермптны

■    HiCurm .лсммторяоЛ серы; 4. t — сульфид серебра; S — ме*каятид серебра

2.    Если в обрате присутствуют меркаптаны к элементарная сера, то имеет место химическое взаимодействие, при -паровании в испытуемом растворителе происходит осаждение сульфида серебра и меркаптнда серебра иди сульфида серебра

3.    Если топливо содержит меркаптгиовую н элементарную серу при избытке меркаптанов, первый «скачок» потенциала происходит при минус 500—360 мВ -осаждение сульфида серебра, второй «скачок» потенциал* происходит до ко-вечкой точки плюс 300 мВ —осаждение меркаптнда серебра (кривая 2).

4.    Если топливо содержит меркаптаиовую и ».тементарную серу при избытке элементарной серы на кривой титрования 3 наблюдается один «скачок» до значения плюс 300 мВ —конец осаждения сульфида серебра

Во всех случаях массовую долю меркаотдновой серы рассчитывают по конечной точке титрования (плюс 300 мВ|».

(ИУС «V» 6 1990 г.)

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. Н. Никитина Коррскюр В. А. Ряукайте

Сдано в млб. 19 10 79 Под* 8 (К*. 0*01.80 I 0 я. л. 0.М у».-изд. я. Тир. 80(0 Цена $ ков

Ордена ‘Знак По«гга> Издательство стандартов. 123367. Мсккаа. 11оаоп[жаепский пер . * 3 U •чоиюсско» топография Издательства стандарта*, ул. Мнмдауго, 12/14.    3*»'.    5025

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ