Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 18165-2014

Вода. Методы определения содержания алюминия

Предлагаем прочесть документ: Вода. Методы определения содержания алюминия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 18165-2014» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.2016
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

18165-

2014

ВОДА
Методы определения содержания алюминия

(ISO 10566:1994, NEQ, ISO 12020:1997, NEQ, ISO 11885:2007, NEQ)

Издание официальное

СШ1ДЦЛМ1фЩ—

2011

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с ООО «Люмэкс-маркетинг» и Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии. Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. Np 71 -П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

no МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004 -97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. № 1534-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18165-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

ISO 10566:1994 Water quality — Determination of aluminium — Spectrometric method using pyro-catechol violet (Качество воды. Определение алюминия. Спектрометрический метод с применением пи-рокатехинового фиолетового) в части раздела 5;

ISO 12020:1997 Water quality — Determination of aluminium — Atomic absorption spectrometric methods (Качество воды. Определение алюминия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии) в части раздела 8;

ISO 11885:2007 Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) [Качество воды. Определение ряда элементов методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС)] в части раздела 9.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)

6    ВЗАМЕН ГОСТ 18165-89

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Если это условие не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют.

5.3.12.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют в каждом диапазоне (5.3.12) ежемесячно. а также при замене реактивов, после длительного простоя или ремонта прибора. Для контроля используют один или два заново приготовленных градуировочных раствора по 5.3.9. обработанных по 5.3.10.

Проводят измерение контрольных растворов по 5.3.12.1.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

|х,_ -с|

100 Рс l*Gr р.    (4)

где X — массовая концентрации алюминия в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении, мг/дм3;

С — массовая концентрация алюминия в градуировочном растворе по процедуре приготовления, мг/дм3;

Grp — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, установленный в лаборатории при реализации метода. %, равный:

-15 % — для диапазона массовой концентрации алюминия от 0.01 до 0.10 мг/дм3 включительно:

-12 % — для диапазона массовой концентрации алюминия свыше 0.10 до 0.50 мг/дм3 включительно.

Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного раствора (свежеприготовленного). Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют контроль с использованием не менее двух других свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочную характеристику.

Если контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены реактивов, то обязательно готовят холостую пробу для градуировки и сопоставляют ее значение со значением, полученным с предыдущей партией реактивов. Это особенно важно при определении низкого содержания алюминия в пробе (в диапазоне до 0.05 мг/дм3). Если наблюдаемое изменение оптической плотности соответствует значению массовой концентрации алюминия не более ± 0.005 мг/дм3. то делают вывод о том. что смена партии реактивов не оказывает значимого влияния на результаты измерений. При получении больших по абсолютной величине отрицательных значений градуировочную характеристику устанавливают заново. При получении больших по абсолютной величине положительных значений делают вывод о недостаточной чистоте реактивов новой партии, находят и устраняют причины загрязнений и заново устанавливают градуировочную характеристику.

5.3.13 Подготовка пробы воды

В емкость из полимерного материала вместимостью 100 см3 вносят пипеткой аликвоту 25 см3 пробы анализируемой воды, подготовленной по 3.2 или 3.3. Перед отбором аликвоты пробу, подготовленную по 3.2 или 3.3, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. если она содержит видимый невооруженным глазом осадок или взвесь.

К отобранной аликвоте добавляют при перемешивании 1.0 см3 раствора смешанного реагента (см. 5.3.7), 1.0 см3 раствора пирокатехинового фиолетового (см. 5.3.2) и 5.0 см3 раствора уротропина (см. 5.3.3), используя пипетки или дозаторы.

Аналогично подготавливают холостую пробу, заменяя пробу анализируемой воды раствором азотной кислоты по 5.3.4. Если пробу воды подвергали минерализации (см. 5.1.1), то вместо раствора азотной кислоты используют бидистиллированную воду (см. 5.2). которую проводят через все процедуры на стадии минерализации.

Примечание — Если pH приготовленного раствора отличается от значения 5.9 ± 0.1. то следует убедиться в том. что значение pH анализируемой пробы, подготовленной по 3.2 или 3.3. составляет от 1.2 до 1.5 и при необходимости доводят pH пробы до указанных значений при помощи раствора бикарбоната натрия по 5.3.8. При вычислении результатов измерений (5.5) вносят поправку на изменение объема пробы, если оно превышает 5 %. Особое внимание следует обратить на необходимость коррекции pH проб после минерализации (5.1.1).

Пробу выдерживают перед измерением не менее 15 мин. Измерение проводят до истечения 60 мин с момента добавления раствора уротропина.

8

ГОСТ 18165-2014

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Отбор проб................................................ 3

4    Требования к условиям проведения определений.......... 3

5    Фотометрический метод с использованием пирокатехинового фиолетового (метод А)............3

6    Фотометрический метод с использованием алюминона (метод Б)............................10

7    Флуориметрический метод с использованием люмогаллиоиа (метод В).......................13

8    Метод атомио-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод Г).....16

9    Метод атомио-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод Д).........19

Приложение А (рекомендуемое) Градуировочные растворы алюминия для метода Д.............22

Приложение Б (справочное) Рекомендуемые длины волн излучения, пределы обнаружения

алюминия и мешающее влияние элементов при определении алюминия

по методу Д.............................................................22

Библиография........................................................................23

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА

Методы определения содержания алюминия

Water. Methods for determination of aluminum content

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую, в том числе расфасованную в емкости, природную и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания алюминия:

-    фотометрический метод с использованием пирокатехинового фиолетового в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0.01 до 0.50 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод А);

-    фотометрический метод с использованием алюминона в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0.04 до 0.56 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод Б).

-    флуориметрический метод с использованием люмогаллиона в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0.01 до 0.50 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод В);

-    метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0,01 до 0.10 мг/дм3 в природной и сточной воде, в том числе очищенной (метод Г);

-    метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0,01 до 50 мг/дм3 в природной и сточной воде, в том числе очищенной (метод Д).

Если массовая концентрация алюминия в пробе превышает верхнюю границу диапазона измерений для соответствующего метода, то пробу после обработки по 3.2 разбавляют дистиллированной водой, но не более чем в 100 раз.

Метод А может быть использован для определения растворенных форм алюминия в морской

воде.

Настоящий стандарт не распространяется на определение алюминия, входящего в состав нерастворимых в воде соединений, не разрушаемых соляной или азотной кислотой (например, оксид алюминия. многие алюмосиликаты).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696—2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий сериоватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Техни

ческие условия

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб***

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах».

ГОСТ 18165-2014

3    Отбор проб

3.1    Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861. ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов. Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см3.

3.2    Пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 12 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют (желательно на месте отбора или при поступлении в лабораторию) концентрированную азотную кислоту из расчета 3 см3 кислоты на 1000 см3 пробы, если определение проводят по методам А, Г и Д. Если определение проводят по методам Б и В. то добавляют соляную кислоту из расчета 3 см3 кислоты (метод Б) или 1 см3 (метод В) на 1000 см3 пробы. При этом pH законсервированной пробы должен быть менее двух (контроль по универсальной индикаторной бумаге). При необходимости добавляют дополнительное количество азотной (соляной) кислоты, пока значение pH пробы не будет менее двух.

3.3    Пробы, не подвергавшиеся консервации, подкисляют согласно 3.2 и выдерживают до начала анализа не менее чем 2 ч.

Примечание — При анализе проб питьевой воды из систем централизованного водоснабжения время выдержки после подкисления гложет быть сокращено до 15 мин.

3.4    Если требуется определение только растворенных форм алюминия, то пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора, но не позднее чем через 4 ч, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. Отфильтрованную пробу анализируемой воды подкисляют (консервируют) согласно 3.2.

3.5    Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2 '■'С до 8 иС — не более 1 месяца. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

3.6    Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения — по ГОСТ 32220.

4    Требования к условиям проведения определений

4.1    При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия. установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

4.2    Приготовление растворов проводят при температуре окружающей среды от 15 сС до 25 “С.

4.3    Все растворы, если это не оговорено особо, следует хранить при комнатной температуре в закрытых емкостях. Растворы, используемые в методе А. хранят в сосудах из полимерных материалов.

4.4    Лаборатории, проводящие измерения, и требования к компетентности испытателей должны соответствовать ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

5    Фотометрический метод с использованием пирокатехинового
фиолетового (метод А)

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения в результате реакции ионов алюминия с пирокатехиновым фиолетовым с последующим фотометрическим определением в диапазоне длин волн от 570 до 590 нм и расчетом массовой концентрации алюминия в пробе анализируемой воды.

5.1.1    Мошающио влияния

При низкой концентрации алюминия в пробе наибольшее влияние на результаты оказывает алюминий. вымывающийся из материала сосудов для хранения и анализа.

Фторид-ионы образуют стабильные комплексы с алюминием и мешают его определению. Добавление ионов магния, которые образуют более стабильный комплекс с фторидом, в раствор смешанного реагента (см. 5.3.7) устраняет это отрицательное влияние.

Железо образует окрашенный комплекс с пирокатехиновым фиолетовым и создает помехи определению алюминия. Это отрицательное влияние устраняется добавлением аскорбиновой кислоты и 1.10-фенантролинмоногидрата в раствор смешанного реагента (см. 5.3.7).

3

Окрашенные соединения мешают определению алюминия в том случае, когда значение оптической плотности (в пересчете на кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм) превышает 0.050 единиц оптической плотности. Гумимовые вещества, равно как и другие органические соединения, которые образуют комплексные соединения с алюминием, могут также оказывать мешающее влияние. Эти помехи устраняют минерализацией по стандартам (1) и (2] или смесью пероксида водорода и азотной кислоты (см. 8.3.9).

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор (далее — прибор), позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от 400 до 700 нм при допускаемой абсолютной погрешности измерения коэффициента направленного пропускания не более ± 2 % в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя от 10 до 50 мм.

Межгосударственный стандартный образец состава водных растворов ионов алюминия массовой концентрации 1 г/дм3 с относительной погрешностью аттестованного значения не более + 2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.

pH-метр любого типа, обеспечивающий измерение pH с допускаемой абсолютной погрешностью ± 0,05 единиц pH.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2. 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные типов 1—3 исполнений 1(1 а) или 2(2а) 2-го класса точности вместимостью 1.2. 5. 10 см3 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой исполнений 2 или 2а 2-го класса точности вместимостью 10, 25 см3 по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 2-10-2. 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2. 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные одмоканальные с переменным объемом, предназначенные для использования в диапазоне от 0,1 до 10.0 см3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Бидистиллятор стеклянный или установка для получения деионизованной воды.

Стаканы или конические колбы из полимерного материала вместимостью 50. 200 см3.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные термостойкие любого исполнения вместимостью 50 и 150 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные или конические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные химические любого исполнения вместимостью 50.100, 250. 500,1000 см3 по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с порами диаметром 0.45 и 5,0 мкм.

Устройство для фильтрования проб через мембранные фильтры.

Фильтры бумажные обезволенные «белая лента».

Баня песчаная любого типа или плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру от 2 “С до 8 °С.

Секундомер механический или электронный, или часы механические по ГОСТ 10733, или часы электронные по ГОСТ 23350, или часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 26272 любой марки, или таймер.

Натрий уксуснокислый 3-водный кристаллический по ГОСТ 199. ос. ч. или х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная или деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно в аппаратуре из кварца или стекла либо пропущенная через колонку с ионообменными смолами по ГОСТ 20298 и ГОСТ 20301). или вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 или 2 по ГОСТ ISO 3696 (далее — бидистиллированная вода).

Кислота аскорбиновая фармакопейная.

Кислота уксусная ледяная ос. ч. или по ГОСТ 61, х. ч.

Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125.

Натрий углекислый кислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201, х. ч.

Магний сернокислый 7-еодный по ГОСТ 4523, х. ч.

Уротропин (CeHI2N4) по ГОСТ 1381.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929. х. ч.

4

ГОСТ 18165-2014

Примечание — Не допускается применение стабилизированного пероксида водорода.

1.10-Фенатролинмоногидрат (C12H8N2H20), ч. д. а.

Пирокатехиновый фиолетовый.

Бумага индикаторная универсальная.

Примечания

1    Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте, а также химические реактивы более высокой квалификации.

2    Растворы следует хранить в плотно закрытых сосудах из полимерных материалов, не подвергая их. по возможности, воздействию яркого света.

3    Путем анализа холостых проб в соответствии с требованиями конкретного метода необходимо до начала анализа проб убедиться в том. что термостойкие стаканы (конические колбы), применяемые при обработке проб кислотами при нагревании, не выделяют алюминий.

4    Перед применением мембранные фильтры очищают кипячением в течение 10 мин в растворе азотной кислоты по 5.3.4 или 8.3.1 и затем тщательно промывают бидистиллированной водой до нейтральной реакции.

5.3 Подготовка к измерениям

5.3.1    Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и/или дистиллированной воды и ополаскивают 3—4 раза бидистиллированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими соединения хрома.

5.3.2    Приготовление раствора пирокатехинового фиолетового массовой концентрации 500 мг/дм3

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют (0.050 ± 0.001) г пирокатехинового фиолетового примерно в 20 см3 бидистиллированной воды (см. 5.2) и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения приготовленного раствора — не более 1 месяца.

Примечание — Следует учитывать, что пирокатехиновый фиолетовый имеет различные характеристики от партии к партии. Раствор пирокатехинового фиолетового считают пригодным для целей настоящего стандарта. если градуировочный раствор алюминия массовой концентрацией 0.1 мг/дм3, обработанный по 5.3.10. дает при измерениях в кювете с толщиной поглощающего сеет слоя 10 мм по 5.3.12.1 значение оптической плотности, равное (0,20 ± 0,05) единиц оптической плотности.

5.3.3    Приготовление раствора уротропина

В мерной колбе вместимостью 500 см3, наполовину заполненной бидистиллированной водой (см. 5.2). растворяют 210 г уротропина и доводят до метки бидистиллированной водой.

Раствор стабилен при хранении при температуре не ниже 15 JC (во избежание кристаллизации) не более 2 месяцев.

5.3.4    Приготовление раствора азотной кислоты объемной долей 0.4 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную бидистиллированной водой (см. 5.2) примерно наполовину, вносят дозатором или мерным цилиндром 4 см3 азотной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения приготовленного раствора — не более 6 месяцев.

5.3.5    Приготовление исходного раствора алюминия массовой концентрации 10 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 1 см3 стандартного образца состава раствора ионов алюминия и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4).

Срок хранения приготовленного раствора — не более 1 месяца.

5.3.6    Приготовление промежуточного раствора алюминия массовой концентрации 1 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 исходного раствора алюминия (5.3.5) и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4).

Срок хранения приготовленного раствора — не более 14 суток.

5.3.7    Приготовление раствора смешанного реагента

В емкость из полимерного материала вместимостью 200 см3 вносят 70 см3 бидистиллированной воды (см. 5.2). добавляют пипеткой 1.0 см3 концентрированной азотной кислоты, затем добавляют 25.0 г сернокислого магния (см. 5.2). 5 г аскорбиновой кислоты. 0.25 г 1.10-фенатролинмоногидрата и 5 см3

5

ГОСТ 18165-2014

исходного раствора алюминия (5.3.5). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения приготовленного раствора — не более 1 месяца.

Примечание — Добавление точного обьема исходного раствора алюминия существенно для достижения линейности градуировочной характеристики.

5.3.8    Приготовление раствора бикарбоната натрия молярной концентрации 2 моль/дм3

В мерной колбе вместимостью 500 см3 растворяют 85 г бикарбоната натрия примерно в 400 см3 бидистиллированной воды (см. 5.2) и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения приготовленного раствора — не более 3 месяцев.

Примечание — Раствор бикарбоната натрия применяют для увеличения pH пробы. Для этой цели не следует применять гидроокись натрия, т. к. она обычно сильно загрязнена алюминием.

5.3.9    Приготовление градуировочных растворов

Для диапазона высоких значений массовой концентрации алюминия (например, от 0.05 до 0.50 мг/дм3) готовят градуировочные растворы следующим образом. В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 вносят градуированной пипеткой 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 исходного раствора алюминия массовой концентрации 10 мг/дм3 (5.3.5) и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4). Массовая концентрация алюминия в приготовленных растворах составляет 0.00; 0,05; 0.10; 0,20; 0.30; 0.40 и 0.50 мг/дм3 соответственно. Градуировочный раствор, не содержащий алюминия, является холостой пробой для градуировки.

Для диапазона низких значений массовой концентрации алюминия (например, от 0.01 до 0,05 мг/дм3) готовят градуировочные растворы следующим образом. В серию мерных колб вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 и 5.0 см3 промежуточного раствора алюминия массовой концентрации 1 мг/дм3 (5.3.6) и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4). Массовая концентрация алюминия в приготовленных растворах составляет 0.00; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04 и 0,05 мг/дм3 соответственно. Градуировочный раствор, не содержащий алюминия, является холостой пробой для градуировки.

Градуировочные растворы готовят вдень использования.

5.3.10    Приготовление окрашенных растворов

Из каждого градуировочного раствора, включая холостую пробу для градуировки (см.5.3.9). готовят окрашенные растворы.

Для этого в емкость из полимерного материала вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 соответствующего градуировочного раствора, добавляют пипеткой или дозатором при перемешивании

1.0    см3 раствора смешанного реагента (5.3.7). 1.0 см3 раствора пирокатехинового фиолетового (5.3.2) и

5.0    см3 раствора уротропина (5.3.3). Каждый приготовленный раствор выдерживают перед измерением не менее 15 мин при комнатной температуре. Измерение проводят до истечения 60 мин с момента добавления раствора уротропина. Значение pH приготовленных растворов должно быть (5.9 ±0.1). При невыполнении этого условия находят и устраняют причины несоответствия, после чего растворы готовят заново. Порцию раствора, в которой измеряли значение pH. для измерений оптической плотности не используют.

5.3.11    Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При использовании прибора, снабженного монохроматором, устанавливают рабочую длину волны 580 им. при использовании фильтровых приборов выбирают светофильтр, имеющий максимум поглощения, максимально близкий к этому значению.

5.3.12    Градуировка прибора

5.3.12.1 Измеряют три раза оптическую плотность подготовленных по 5.3.10 градуировочных растворов и холостой пробы для градуировки при длине волны 580 нм в оптической кювете с необходимой толщиной поглощающего свет слоя, используя в качестве раствора сравнения бидистиллированную воду (см.5.2).

Используют два диапазона измерений;

-    с кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм — для диапазона массовой концентрации алюминия в пробе воды от 0.01 до 0.05 мг/дм3;

-    с кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм — для диапазона массовой концентрации алюминия в пробе воды от 0.05 до 0.50 мг/дм3.

6

ГОСТ 18165-2014

Для каждого градуировочного раствора рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений оптической плотности.

5.3.12.2 Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений оптической плотности градуировснных растворов за вычетом оптической плотности холостой пробы для градуировки от массовой концентрации алюминия.

При этом:

-    если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации. то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора:

-    если прибор не предусматривает проведения автоматизированной градуировки, то полученные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии с использованием предназначенного для этих целей программного обеспечения. При отсутствии такой возможности рассчитывают угловой коэффициент градуировочной характеристики Ь. единицы оптической плотности дм3 • мг 1. по формуле

«-1

/-1

где / — число градуировочных растворов:

С,- — массовая концентрация алюминия в /-м градуировочном растворе, мг/дм3;

А, — среднеарифметическое значение оптической плотности /-го градуировочного раствора за вычетом оптической плотности холостой пробы для градуировки, единицы оптической плотности.

Примечание — Программное обеспечение к некоторым приборам позволяет вычислять градуировочный коэффициент К, равный Mb.

5.3.12.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Проверка приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Если прибор не имеет программного обеспечения, предусматривающего проведение автоматизированной градуировки, то для каждого градуировочного раствора рассчитывают значение углового коэффициента градуировочной характеристики Ь(. единицы оптической плотности дм3 • мг \ по формуле

*><=£•    (2)

где А. — среднеарифметическое значение оптической плотности г-го градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы для градуировки. единицы оптической плотности;

С-— массовая концентрация алюминия 8 мл градуировочном растворе, мг/дм3.

Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении в каждой градуировочной точке условия

lOol^-^JsGo,    (3)

ь

где bt — значение устойчивого коэффициента градуировочной характеристики, вычисляемое по формуле (2). единицы оптической плотности • дм3/мг: b — значение углового коэффициента градуировочной характеристики, вычисленное по формуле (1) (см. 5.3.12.2). единицы оптической плотности дм3/мг,

G0 — норматив контроля приемлемости градуировочной характеристики. %, равный:

-13 % — для диапазона массовой концентрации алюминия от 0.01 до 0.05 мг/дм3 включительно; -10 % — для диапазона массовой концентрации алюминия свыше 0.05 до 0.50 мг/дм3 включительно.

7

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ