ГОСТ 18895-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ааившши

МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Лякишев, В. П. Замараев, Н. В. Буянов, А. В. Титовец, А. В. Кри-невская, А. И. Устинова, Е. А. Свешникова.

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением венного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1981 г.>

ГОСТ 18895-81 Стр. 9

Продолжение табл. 2

УДК 669.14.001.4:006.354    Группа    В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ

Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Steel. Method of photoelectric spectral analysis

ГОСТ

18895-81

Взамен ГОСТ 18895-73

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декаб> ря 1981 г. № 5720 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали элементов, %:

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

Метод основан на возбуждении атомов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении содержания элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВИЛ ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565-81. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты; шероховатость поверхности Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезные станки типа 8230 и 2К337.

Шлифовальный станок модели ЗЕ881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТШ 500.

Универсальный станок для заточки электродов модели КП—35.

Токарно-винторезный станок модели 1604.

Отрезные диски 400X4X32 по ГОСТ 21963-76.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 50, твердостью СТ-2, размером 300X40X70 по ГОСТ 2424-75.

Шлифовальная шкурка типа ШБ-200, зернистостью № 40—50 по ГОСТ 6456-75.

2.2.    В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5—6 мм или вольфрамовая проволока диаметром 1—2 мм, длиною не менее 50 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки М00, Ml, М2 по ГОСТ 858-78 и угольные стержни диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм.

2.3.    Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной фотоэлектрической установки, применяют контактную камеру (см. чертеж) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

ГОСТ 18895-81 Стр. 3

Контактная камера для вакуумного спектрометра

/

/—контакт: 2—пиужина; Я—пластина: 4—прокладка

2.4. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации установки.

3.2.    Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

3.3.    При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений.

Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы.

Градуировочные характеристики используют для определения массовой доли контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

3.4.    Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 3.3, при этом допускается сокращение числа измерений.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Условия проведения анализа приведены в рекомендуемом приложении (см. табл. 1, 2).

4.2.    Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли приведены в табл. 1.

Таблица 1

ГОСТ 18895-81 Стр. 5

Продолжение табл. 1

Продолжение табл. 1

ГОСТ 18895-81 Стр, 7

Продолжение табл. 1

Из приведенных линий для конкретной аналитической методики выбирают оптимальные линии в зависимости от их интенсивности типа фотоэлектрической установки, наложения других линий, возможности размещения выходных щелей на каретках прибора.

4.3. Выполняют три параллельных измерения для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы. Допускается выполнять два параллельных измерения.

Стр. 8 ГОСТ 18895-81

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных определений.

5.2.    Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более d_cx (табл. 2) для трех параллельных измерений или 0,8 d_cx для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое этих определений.

Таблица 2