ГОСТ 1953.13-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения марганца    1953.13_79

Tin bronze. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0.05 % до 0,3 %) в оловянных бронзах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-нона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. .\е 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколоримегр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбаатенная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. смешивают с 10 см³ ортофосфорной кислоты и 50 см³ серной кислоты.

Калий йоднокнелый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.0,1 н. раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм³.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9.1 см³ полученного 0,1 п. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью ИЮ см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см¹ раствора содержит 0.0001 г марганца.

95

1

С. 2 ГОСТ 1953.13-79

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску бронзы массой I г при массовой доле марганца от 0.05 % до 0.1 % и 0,2 г прн массовой доле марганца or 0,1 % до 0,3 % помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 35 см' смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 0,3 г йоднокнслого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на иодяной бане при S0—90 'С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотозлектроко-л ори метре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 им. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокнслого натрия.

3.2.    Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 см³ последовательно помещают 0; 2,0: 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 и 12.0 см³ стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю (.V) в процентах вычисляют по формуле

X „ ^т\' юо

т ’

где /м, — количество марганиа, найденное по градуировочному графику, г; m — масса навески, г.

4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбнионным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.    Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

5. (.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбнионный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают один обьем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Марганец по ГОСТ 6008.

%

ГОСТ 1953.13-79 С. 3

Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см¹ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм⁵ и доливают водой до метки.

1 см⁵ раствора содержит 0,0001 г марганца.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279.5 нм параллельное градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см* помешают 0,5; 1.0; 2,0 и 3,0 cm^j стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см³ смеси кислот и доливают до метки водой.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле

X ^l-L.ioo,

т

где С — концентрация марганца, найденная по гралуировочному графику, г/см³;

У — объем раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

7-1-6U    97

С. 4 ГОСТ 1953.13-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• .РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

9S