ГОСТ 1953.14-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения магния    1953.14_79

Tin bronze. Methods lor the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005 % до 0.05 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 % до 0,05 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм⁵ и 2 моль/дм\

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. растворы 20 и 200 г/дм³.

Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм⁵.

Желатин, раствор 5 г/дм⁵.

Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм\

С. 2 ГОСТ 1953.14-79

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм⁵ готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см⁵ волы и I см³ концентрированной серной кислоты. Распор разбавляют водой до 100 см¹.

Титановый желтый, раствор 0.5 г/дм³.

Окись магния по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы магния. Раствор Л; готовят следующим образом: 1.6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) ‘С в течение 1 ч. растворяют в 10 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0.001 г магния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

I см⁵ раствора Б содержит 0.00001 г магния.

Феназо, раствор 0,05 г/дм⁵ в 2 моль/дм³ растворе гидроокиси натрия.

Разд. 2. (Измененная релакция, Изм. № 2).

3. 11РОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску массой 1 г помешают в стакаи вместимостью 500 см³, добавляют 25 см³ смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150—200 см³ воды, 1 см^; раствора железоаммонийных квасцов. 5 см³ раствора хлористого аммония (200 г/дм³) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 'С для коагулянии осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм³). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см³, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и при перемешивании добавляют 160 см³ раствора диэтилдитио-карбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оста ai я ют на 4—5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15—20 см³) и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 см⁵ при содержании магния от 0.005 % до 0,02 % и 100 см³ при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см⁵ и упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 см³, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см' раствора желатина, 10 см³ раствора Феназо или 5 см³ раствора титанового желтого, 20 см³ раствора гидроокиси натрия (200 г/дм³), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толшиной поглошающего слоя 5 см на фотоолектрокол ори метре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглошаюшего слоя I см на спектрофотометре при 540 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помешают 0; 1,0; 2,0; 4,0: 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 10 см' раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю магния (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ т, 100

X * —-.

т

где т₁ — количество магния, найденное по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

100

ГОСТ 1953.14-79 С. 3

(Измененная редакция, И эм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3.4.4.    (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0.1 г магния растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см⁵ раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см^} раствора Б содержит 0,00001 г магния.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску бронзы массой 0.5 г растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285.2 нм параллельное градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графики

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помешают 1,0 и 5,0 см³ стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2.0 и 2,5 см³ раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю магния (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х*⁽—±~ 100,

т

где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений (</ — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

7-2-6U

С. 4 ГОСТ 1953.14-79

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.5.    Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-76

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

102