ГОСТ 1953.5-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения никеля

Tin bronze. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0.05 % до 2.5 %). гравиметрический (при массовой дате никеля от 0.9 % до 2.5 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05 % до 2,5 %) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметнлглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколоримегр или спектрофотометр.

Установка электрол и зная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 моль/дм³ раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм³ в азотной кислоте, разбавленной 1:100. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478. свежеприготовленный раствор

20 г/дм^!.

Диметилглиокснм по ГОСТ 5828. раствор 10 г/дм³ в 2 моль/дм³ растворе гидроокиси натрия.

Издание официальное ★

30

ГОСТ 1953.5-79 С. 2

Никель по ГОСТ 849. марки НО.

Стандартные растворы никеля.

Раствор Л: готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см⁵ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см⁵, доливают до метки водой и перемешивают.

I см³ раствора Л содержит 0.0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см ' раствора Л помещают в мерную каабу вместимостью 250 см⁵, доливают до метки водой и перемешивают.

I см⁵ раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см⁵, добавляют 15 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5— 10 см⁵. К остатку добавляют 50 см⁵ горячей воды. 20 см⁵ горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте I ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной \ : 100, до полного удаления никеля (проба с днметилглиоксимом).

Фильтрат, объем которого 150 см⁵, подвергают электролизу для отделения свинпа и меди при силе тока 1,5—2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см⁵ серной кислоты, разбавленной Е4.

После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20—25 см⁵ воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, стакан ополаскивают 3—4 раза водой (по 10—12 см⁵), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл. I) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см⁵, разбавляют водой до 20 см⁵ и прибавляют при перемешивании 5 см’ раствора лимонной кислоты, 3 см’ раствора надсернокислого аммония, S см³ раствора гидроокиси натрия и 5 см⁵ раствора диметилглиок-сима, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего стоя I см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при дайне волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см^:' помещают последовательно 0; 1.0; 2,0: 3,0; 4.0; 5,0; 6.0 и 8.0 см⁵ стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см³ и далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по формуле

_v т. 100

X -.

т

где т, — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

/л — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

31

С. 3 ГОСТ 1953.5-79

4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3). указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.    Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ

5.1.    Сущ ы ость метода

Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглноксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3—20. 3—22.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 250 г/дм⁵.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют I см' аммиака и доливают водой до 1000 см³.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм^}.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.

Диметилглнокснм по ГОСТ 5828. спиртовой раствор 10 г/дм³.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм³.

5.3.    Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, д оба вл я ют 50 см³ горячей воды. 20 см³ горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см⁵. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99. и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см³, выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски

32

ГОСТ 1953.5-79 С. 4

(окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания рлсгвора.

Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см' и разбавляют водой до 200 см¹, добавляют 10 см³ раствора винной или лимонной кислоты, 25 см’ раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4—5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромти мелового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 “С, добавляют 30 см-' спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, перемешивают. добавляют 2—3 см ' раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50 *С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6—8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 *С до постоянной массы.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

_v т 0.2032 100 т,

где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;

/и, — масса навески, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

6.1.Сущность    метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм³ раствор.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0.0001 г никеля.

6.3.    Проведение анализа

6.3.1. Навеску' бронзы массой, указанной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1 % аликвотную часть раствора (табл. 3) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ 2 мать/дм³ соляной кислоты и доливают водой ло метки.

3-1-611!

С. 5 ГОСТ 1953.5-79

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помешают 1.0: 2.0; 4.0:6.0: 8.0: и 10.0 см³ стандартного раствора никеля Б.

Во все колбы добавляют по 10 см⁵ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано и п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю никеля (.VI в процентах вычисляют по формуле

**££..100,

т

где С— концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см¹;

V — объем конечного раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, г.

6.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

6.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

6.4.4.    Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или гравиметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 1953.5-79 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5-74

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями Аё 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

3-Г