Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 1953.5-79

Бронзы оловянные. Методы определения никеля

Заменяет ГОСТ 1953.5-74

Предлагаем прочесть документ: Бронзы оловянные. Методы определения никеля. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1953.5-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1981
10.10.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан Министерство цветной металлургии СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.5-79

Методы определения никеля

Tin bronze. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0.05 % до 2.5 %). гравиметрический (при массовой дате никеля от 0.9 % до 2.5 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05 % до 2,5 %) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметнлглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколоримегр или спектрофотометр.

Установка электрол и зная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 моль/дм3 раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3 в азотной кислоте, разбавленной 1:100. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478. свежеприготовленный раствор

20 г/дм!.

Диметилглиокснм по ГОСТ 5828. раствор 10 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

30

ГОСТ 1953.5-79 С. 2

Никель по ГОСТ 849. марки НО.

Стандартные растворы никеля.

Раствор Л: готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0.0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см ' раствора Л помещают в мерную каабу вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

I см5 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 15 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5— 10 см5. К остатку добавляют 50 см5 горячей воды. 20 см5 горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте I ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной \ : 100, до полного удаления никеля (проба с днметилглиоксимом).

Фильтрат, объем которого 150 см5, подвергают электролизу для отделения свинпа и меди при силе тока 1,5—2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см5 серной кислоты, разбавленной Е4.

После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20—25 см5 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, стакан ополаскивают 3—4 раза водой (по 10—12 см5), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл. I) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см5, разбавляют водой до 20 см5 и прибавляют при перемешивании 5 см’ раствора лимонной кислоты, 3 см’ раствора надсернокислого аммония, S см3 раствора гидроокиси натрия и 5 см5 раствора диметилглиок-сима, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Массонах доля никеля, %

Объем аликнотиой части растпора, см'

Масса навсскм. соответствующая аликнотиой части растпора. г

Or 0.05 да 0.1

20,0

0.04

Св. 0,1 . 0,5

10.0

0.02

» 0.5 * 1.0

5.0

0.01

» 1.0 » 2.5

2.5

0.005

Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего стоя I см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при дайне волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см:' помещают последовательно 0; 1.0; 2,0: 3,0; 4.0; 5,0; 6.0 и 8.0 см5 стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по формуле

v т. 100

X -.

т

где т, — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

/л — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

31

С. 3 ГОСТ 1953.5-79

4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3). указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массонам доли никеля, %

d. %

D. %

От 0,05 до О.Ювключ.

0.010

0.01

Св. 0.10 * 0.25 *

0,012

0.02

. 0.25 » 0.5 »

0.02

0.03

• 0,5 *1,0 *

0.04

0.06

*1,0 » 2,5 »

0.05

0.07

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.    Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ

5.1.    Сущ ы ость метода

Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглноксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3—20. 3—22.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 250 г/дм5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют I см' аммиака и доливают водой до 1000 см3.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм}.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.

Диметилглнокснм по ГОСТ 5828. спиртовой раствор 10 г/дм3.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм3.

5.3.    Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, д оба вл я ют 50 см3 горячей воды. 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см5. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99. и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см3, выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски

32

ГОСТ 1953.5-79 С. 4

(окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания рлсгвора.

Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см' и разбавляют водой до 200 см1, добавляют 10 см3 раствора винной или лимонной кислоты, 25 см’ раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4—5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромти мелового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 “С, добавляют 30 см-' спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, перемешивают. добавляют 2—3 см ' раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50 *С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6—8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 *С до постоянной массы.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

v т 0.2032 100 т,

где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;

/и, — масса навески, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

6.1.Сущность    метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 раствор.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г никеля.

6.3.    Проведение анализа

6.3.1. Навеску' бронзы массой, указанной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1 % аликвотную часть раствора (табл. 3) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 2 мать/дм3 соляной кислоты и доливают водой ло метки.

3-1-611!

33

С. 5 ГОСТ 1953.5-79

Таблица 3

Массовом доля никеля, %

Маем

навески, г

Объем

раствора.

см>

Объем аликвотной части раствора, см1

Объем 2 мель/дм* pacioopa соляной кислоты, см1

Объем раствора после разбавления, см *

Or 0.05 до 0.1 включ.

1

100

_

_

_

Св. 0,1 .0.5 *

1

100

10

10

100

* 0,5 . 2,5 .

0,5

250

10

10

100

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 1.0: 2.0; 4.0:6.0: 8.0: и 10.0 см3 стандартного раствора никеля Б.

Во все колбы добавляют по 10 см5 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано и п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю никеля (.VI в процентах вычисляют по формуле

**££..100,

т

где С— концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

6.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

6.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

6.4.4.    Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или гравиметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 1953.5-79 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕН'ГЫ

Обо Липецке НТД, на который дана ссылка

Номер пунш, подпункт

Обозначение НТД, на который пана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.4; 5.4.4:6.4.4

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ I99-7S

5.2

ГОСТ 4461-77

5.2:6.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4951-79

5.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5017-74

Вводная часть, 5.2

ГОСТ 849-97

2; 5.3:6

ГОСТ 5828-77

2; 5.2

ГОСТ 1953.1-79

2;6

ГОСТ 6563-75

2; 5.2

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 6691-77

5.2

ГОСТ 3652-69

2; 5.2

ГОСТ 18300-87

5.2

ГОСТ 3760-79

5.2

ГОСТ 20478-75

2; 5.2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 4461-77

6

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

ГОСТ 3773-72

5.2

ГОСТ 25336-82

5.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями Аё 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

3-Г

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ