ГОСТ 19609.3-89

УДК 622.3*1.2 001.4:006.354    Группа A5fl

государственный стандарт СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида алюминия (III)

Concentrated kaolin.

Method for determination of aluminium oxide (III)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолив и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида алюминия (Ш).

Метод основан на образовании комплексного соединения три* лона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Основной расгвор, приготовленный по п. 2.4 ГОСТ 19609.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³.

Кислота уксусная но ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Ксиленоловый оранжевый, твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г:    о    натрия.

Ацетатно-буферный раствор

рением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см⁵ концентрированной уксусной кислоты в 1 дм⁵ раствора.

Перепечатка воеврецем

17

С 2 ГОСТ 19609.3—М

Соль динатрневая этиленднамин-^,Ы,К\№-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм*, приготовленный по ГОСТ 19609.1, п. 4.2.

Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм* трилона Б (С) в граммах на сантиметр кубический оксиду алюминия (III) вычисляют по формуле

где Ci — массовая концентрация трилона Б по оксиду железа (III), г/см¹, установленная по п. 4.2 ГОСТ 19609.1.

1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия (III).

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5623-78, раствор 0,025 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см³ уксусной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см³ отмеряют бюреткой 10, 15 и 20 см³ 0,025 моль/дм* раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см³, приливают по 20 см³ ацетатно-буферного раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого н титруют до изменения окраски из желтой в розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (/С) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм³), взятый для установления соотношения, см³;

У, - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1 ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 50 см³, приливают 20 см⁴ трилона Б, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют I см³ 1 моль/дм³ соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 20 см³ ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого н оттит-ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

18

ГОСТ I9509.S—89 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю оксида алюминия (III) (X м,о, ) в процентах вычисляют по формуле

Х_А1,о,- ^(V,~%*⁾fft^C4VI00 -0,638(Х₁₊Х,),

где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см^а;

l'i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см⁸;

К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия (Ш),г/см^а;

V, — объем основного раствора, см¹;

V₃ — объем аликвотной части раствора, см⁵; т — масса навески, г;

0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана (IV) на оксид алюминия (III);

Х\ — массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;

— массовая доля оксида титана (IV) в пробе, %.

4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 % при массовой доле оксида алюминия (III) от 30 до 40 %.

19

С 4 ГОСТ 19609.3-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 Л 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.3-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

20