ГОСТ 20491-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20491-75

Издание официальное

I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК «17 : 547.535.1—123(083.74)    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Technical ijopropylbenzenc.    в».-²

Specifications    _{r0CT    W7J—61}

и ГОСТ 5.1351-72

ОКП 24 1441 OIOO

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 Г. М* 391 ером введения установлен

с 01.01.76

Проварен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 05.0SJ6 М* 1159

срок дейстана продлен    до    >1.01.91

Несоблюдение стандарта преследуете! по икону

Настоящий стандарт распространяется на технический изопро-п ил бензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фенола — ацетона и альфа-метилстирола.

Формулы: эмпирическая С»Н|*

СНз

I

структурная C«H_t—СН

СНз

Молекулярная масса (по международных» атомным массам 1971 г.) — 120,20.

Показатели технического уровпя, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Изопропнлбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1

Переиздание (август 1986 i.) е Изменениями № /, 2. утверждении,яц о августе 1980 г., мае 1986 г. (НУС 10—80, 8—86).

2

© Издательство стандартов, 1986

Стр. 2 ГОСТ 20491-7$

1.1. По физико-химическим показателям технический изопро-пнлбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Примечание. Содержание фенола и непредельных соединений определяют только в изопропилбенээле. получаемом путем алкилироваиия бензола пропан-пропиленовой фракцией газов крекинга нефтепродуктов.

(Измененная редакция, Изм. .*4 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический нзопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 34°С, температурой самовоспламенения 424°С, температурными пределами воспламенения 31—

ГОСТ 10491-75 Стр. 3

I    ■    —    —    -    -

7ГС (расчеты.) и концентрационными пределами воспламенения паровоздушной смеси 0,9—6,5% (по объему).

При загорании изопропилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также огнетушители типа ОП-5, ОП-ЭММ, ОУ-2, ОУ-5. Для установок автоматического пенотушення применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.

2а.2. По степени воздействия на организм изопропилбензол относится к малоопасйым веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропил-бензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м*.

2а.З. При работе с изопропилбензолом следует соблюдать правила защиты от статического электричества в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты. При попадании изопропил-бензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем кожу смягчить кремом.

(Введен дополнительно, Изм. .4 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Технический изопропилбензол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более

120 т, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве.

2.2.    Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в партии; дату изготовления; массу брутто и нетто; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта; надпись «Огнеопасно».

2.3.    Пробы отбирают из каждой цистерны. Допускается у изготовителя отбирать пробы из товарного резервуара.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стр. 4 ГОСТ 20491—7J

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы отбирают пробоотборником по всей высоте продукта.

3.2.    Точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм³.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    О пределен ие массовой доли изопропил-бензола и органических примесей

3.3.1.    Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый типа «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором или любой другой хроматограф, чувствительностью по току не ниже 10 ’ А с устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м. внутренним диаметром 0,25— 0,35 мм или

колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 1—2 м. внутренним диаметром 3 мм; линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; секундомер по ГОСТ 5072-79; сита с сетками по ГОСТ 3584-73;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г; пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см³; стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см¹; колба круглодонная по ГОСТ 25336-82;

носитель жидкий — дннонилфталат для хроматографии, ч.д. а. или бетон любой марки;

носитель твердый — хромосорб W (фракцией 0,17—0,25 мм) или хроматон N или хроматон N—AW (фракцией 0,2—0,25 мм или 0,25—0,32 мм);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78; эталон внутренний — к-октак, х. ч; бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.; ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.; эфир этиловый по ГОСТ 6265-74; изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.; этилбензол, ч.; гексан, ч.;

ксилол (любой из изомеров); о-кенлол, ч.;

.н-ксилол, ч.; лксилол, ч.;

ГОСТ 20491—75 Стр. 5

л-пропнлбензол, ч.; бутилбензол (любой из изомеров); к-бутнлбензол, ч.; изо-бутилбензол, ч.; втор-бутилбензол, ч.; грег-бутилбензол, ч.; газ-носитель;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего сорта;

воздух сжатый для питания приборов; толуол, ч.;

этилтолуол (м- или л-изомер), ч.; л-цимол, ч.

(Измененная редакция, Иэм. № 1, 2).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1.    Заполнение капиллярной колонки

Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, поставляемого в комплекте прибора типа «Цвет*.

Капилляр промывают ацетоном, диэтиловым эфиром, бензолом. Промывку повторяют в следующей последовательности: ди-этиловый эфир, ацетон, бензол и высушивают газом-носителем в условиях, указанных в инструкции к прибору.

Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки капиллярной колонки в виде 10%-ного раствора в бензоле.

Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2—3 м в минуту (одна капля раствора, выходящего из колонки за 10—15 с). После выхода из колонки последней капли раствора необходимо резко снизить давление, чтобы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в течение 4 ч.

3.3.2.2.    Заполнение насадочной колонки

0,34 г бентона взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу, заливают бензолом (80% от массы твердого носителя) и выдерживают в течение суток для набухания (суспензия).

0,872 г вазелинового масла, из которого предварительно отогнаны летучие примеси при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт. ст.) и температуре 160°С, взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в бензоле и приливают к суспензии бентона в бензоле.

10,9 г твердого носителя взвешивают (результат взвешивания • граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)

Стр. 6 ГОСТ 28491—7J

и вносят в полученный раствор. Весь носитель должен быть полностью покрыт раствором.

В течение 0,5 ч смесь встряхивают, затем выпаривают на во* дяной бане растворитель при непрерывном перемешивании и на 0,5 ч колбу с содержимым подсоединяют к водоструйному или вакуум-насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке, либо с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм*/ч в течение 12 ч при 100°С.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.3.3. Условия проведения анализа

Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа указан в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. X» I, 2).

3.3.3а. Градуировка прибора

Количественное содержание примесей определяют методом «внутреннего эталона* с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» применяют н-октан. Порядок выхода компонентов на хроматограммах приведен на черт. 1 н 2.

Для градуировки прибора готовят три искусственных смеси, каждая из которых должна состоять из изопропилбензолз_; н-окта-на н определяемых примесей в количестве 0,01; 0,03 и 0,05 г соответственно.

Градуировочный коэффициент определяют для каждой примеси.

Искусственные смеси готовят следующим образом: в колбу с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой помещают около 100 г нзопропилбензола, затем микрошприцем вводят 5—7 мм’ н-октана и примеси, указанные на хроматограммах (см. черт. 1 и 2). После введения каждого компонента колбу взвешивают. Все

ГОСТ 26491-7$ Стр. 7

Хроматограмма анализа юопропнлбснюла, на капиллярной колонке

ят\м, *•* Черт. 1

Стр. 8 ГОСТ 204*1—Г5

результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают пять хроматограмм для каждой искусственной смеси при условиях, указанных в п. 3.3.3.

Градуировочный коэффициент (Kt) вычисляют по формуле

где S,_T— площадь пика «внутреннего эталона» («-октан), мм²;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм¹; fli — массовая доля определяемой примеси в искусственной смеси, %;

а„— массовая доля «внутреннего эталона» (н-октан), %.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют как среднее арифметическое полученных значений.

3.3.4.    Проведение анализа

Около 20 г анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой, затем добавляют 5—7 мм¹ «внутреннего эталона» (н-октана) и снова взвешивают. Все результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

3.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю органических примесей (Х\) в процентах вычисляют по формуле

ДГ,= ?ф:^тг. -100,

о,»*/я

где К\ — градуировочный коэффициент примеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

S,r— площадь пика «внутреннего эталона» («-октан), мм²;

т— масса анализируемой пробы, г;

т»т— масса «внутреннего эталона» («-октан), г.

Массовую долю изопропилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100—2*1,

где 2Х| — суммарная массовая доля органических примесей, %.

Допускается производить расчет по высотам пиков. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площадям пиков.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас-

ГОСТ 204*1—7S Стр. 9

хождения между которыми не должны превышать 20% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Порядок выхода компонентов на хроматограмме и чувствительность метода по ним приведены в табл. 3 (при работе на масштабе 1:5).

Таблица 3

{Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.4. Определение массовой доли фенола 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешинання 200 г; фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или ФЭК-56; холодильник по ГОСТ 25336-82, тип ХПТ; аллонж по ГОСТ 25336-82;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью I, 5, 10 и 50 см³; колбз типа КРН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³; колба Вюрца по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³, с отводом, находящимся на высоте 90 мм от расширения колбы; колба типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³; воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³; л-нитроаннлнн, ч. д. а.;

натрий азотястокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой ЛОЛ ей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей 1%;

фенол по ГОСТ 23519-79, бесцветный, свежеперегнанный с температурой кипения 180—181°С;

раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм³, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Стр. 10 ГОСТ 2М*1— 7J

Хроматограмма ана.ти>а кюпроп ид бензола, спита» на насадочной колонке

/— гекеаи; J— 6eu<u: J—к-октаа: «—толуол: 5—»т«лбеиюл: 6—я, и-кеи-аали; 7-о ксилол; Л-алспропм-твамол: »-к-пропв.т«*кзОл; 10-М+ я-аталтолуол; II—третичный бутадбемол; li—wo+ оторнчвыа в}гхдвси-зол; М—л+л-оажол; /<—«-бутвлбамОл. Черт. 2

раствор хлористого паранитрофенилднззоння, готовят следующий образом: 5 г паранитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в 1 дм» кипящей дистиллированной воды и прибавляют 57,2 см* раствора соляной кислоты. Перед использованием смешивают 70 см⁸ раствора паранитроанилина, предварительно охлажденного в ледяной воде, с 5 см³ раствора азотистокислого натрия, прибавляемого по каплям.

Полученный раствор ларанитрофенилдиазония годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ KMfl—7J Стр. II

3.4.4. Построение градуировочного графика В десять мерных колб вместимостью 100 см³ вносят по 50 см* воды н последовательно раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм* в объеме от 1 до 10 см³. Масса фенола в колбах соответственно будет равна от 0,0001 до 0,001 г.

В каждую колбу добавляют 9 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см* раствора хлористого параннтрофенилдназония, перемешивают, доводят объем раствора в колбах водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, добавляя те же реактивы в тех же объемах, кроме раствора фенола.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов фенола и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего ■свет слоя 10 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фенола в граммах, а по оси ординат— разность значений оптической плотности раствора фенола и контрольного раствора.

(Измененная редакция, Иэм. № 2),

3.4.3. Проведение анализа

В делительную воронку помещают 100 см³ анализируемого изо-пропилбекзола, приливают 9 см³ раствора гидроокиси натрия, энергично встряхивают воронку в течение 5 мин, дают отстояться 5 мин и нижний щелочной слой осторожно сливают в коническую колбу.

В делительную воронку с продуктом вносят около 15 см³ воды, раствор встряхивают и после расслоения сливают водный слой в ту же колбу. Щелочной экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 мл хлористого пара-нитрофенилдиазония, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.4.2.

Массовую долю фенола в пробе вычисляют в процентах. Найденную по графику массу фенола в граммах делят на плотность нзопропилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. Л 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлора 3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57; воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см*; цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см»;

Стр. 12 ГОСТ КЫ91—75

пипетки по ГОСТ 25336-82 вместимостью I, 5 к 10 см³;.

бюретки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 5 и 10 см*;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 1000 см»;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300-72;

раствор, содержащий ртуть (Hg, П); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³;

раствор, содержащий хлор (С1); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см’;

дифеннлкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,2 мг/см³. Разбавленный растнор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. .4 1, 2).

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см³ вносят пипеткой по 5 см³ раствора дифенилкарбазида, затем добавляют в каждую колбу соответственно по 1, 2, 3, 4 и 5 см³ раствора, содержащего ртуть, доводят объем раствора в каждой колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность приготовленных, растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 580 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс объем раствора, содержащего ртуть, в кубических сантиметрах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Проведение анализа

Перед анализом определяют тигр (Т) раствора, содержащего ртуть. Для этого в три мерные колбы вместимостью 100 см¹ вносят пипеткой по 0,2; 0,3 и 0.5 см³ раствора, содержащего хлор, по 5 см³ раствора дифенилкарбазида и раствора, содержащего ртуть. Объем раствора доводят в колбах водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.5-2.

Для проведения анализа в делительную воронку помещают 100 см³ анализируемого изопропилбензола, добавляют 10 см³ воды п встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Экстракцию хлора повторяют водой 2—3 раза. В полученный экстракт добав-

ГОСТ 204*1—75 Стр. 13

ляют 5 см³ раствора дифенил ка рбазида и раствор, содержащий ртуть, в количестве, необходимом для окраски смеси в фиолетовый цвет. Объем раствора в колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в 3.5.2.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.5.4. Обработка результатов

Титр раствора (Т) в миллиграммах хлора на 1 см³ раствора, содержащего ртуть, вычисляют по формуле

j V ■ m ^— K.-V, *

где V — объем раствора, содержащего хлор, взятый для анализа, см³;

Vi — объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см³;

V*— объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см³;

m — масса хлора в 1 см³ раствора, мг.

Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле

(У^У₄).Г.|00 ^д,=э<    V',    .р- 1000    '

где — объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см³;

У₄— объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см³;

Т — титр раствора, содержащего ртуть, мг С1/см³;

Vi — объем изопропилбензола, взятый для анализа, см³;

р— плотность изопропилбензола, г/см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический изопропилбензол заливают и транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования (грузоподъемности) цистерн и объемного

Стр. 14 ГОСТ 20491—7S

расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

4.2.    На железнодорожных цистернах несмываемой краской должна быть нанесена предупредительная надпись «Огнеопасно» и трафарет приписки.

Технический нзопропнлбензол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-81 относится к 3-му классу, подклассу 3.3; шифр группы 3313.

4.3.    Технический изопропилбензол хранят в стальных резервуарах под азотом по ГОСТ 9293-74 (высший или 1-й сорт).

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического изо-пропилбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

Разд. 4, 5. (Измененная редакция, Изм. Л 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. .'б 2).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Cam о в иаб. 08.07.вб Похп. в ncv 2? OS «й 1.0 уел. п. я. 1.0 ус*. «р. огт. O.se уч.щд. л. Тирлж КОО Цен* S коя.

Op.wu *3иа« (low*» Нзлатмьство стиимрто*. 12.3^40, Мосвв», ГСП, Новолресхсмский аер.. д. 3.

Вкаьаксскек чиаограф*» Ияллтедьства ставдгрю». ул. Mutmsyro. 12/14. За*. 3$21.

Изменение Jft 3 ГОСТ 20491-73 Изопропилбенюл технический. Технические ус* ищи

Утверждено и введено в действие Постановление* Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 .*4 38в8

Дата введения 01.ff7.90

Вводная часть- Последней абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица I. Голоаку я показатель 4 наложить в новой редакции:

графа «Норма». Показатель 8. Заменить слова: «Не нормируется* на 0.001; графа «Метод ана.тза>. Показатель 2. Исключить слона: «разд. 2»; примечание исключить.

Раздел 2а изложить в нови* редакции:

«2а. Требования безопасности

2а 1. Технический изопропилбекзол — легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожарэвзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044-54: температура вспышки 34 X; температура епмовоепдаиеаения 424 *С; температурные пределы распространения пламени (воспламенения) 31—71*0 (расчегпые); нижний и верхний концентрационные пределы распространении пламени (воспламенения) 0.9—6.5 % (по объему).

При высоких температурах (условия пожара) других токсических соединений в воздушной среде не образует.

2-3.2. При производстве киопропялбеняола и работе с ним должны соблюдаться требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004—85.

При загорании небольших количеств ияопропилбеязола необходимо применять следующие средства ■ способы тушения: песок, химическую псиу. водянов

(Продолжение см. с. 292) 231

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491—7S)

пар, инертный газ. асбестовое одеяло, а также ручные пенные огнетушители типов ОП-5, OBI1-5, ОВП-Ю или углекислотяые огнетушители типов ОУ-2. ОУ-5, ОУ-8. Для установок автоматического пекогушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО 1А, ПО-1Д.

Для тушения пламени изопропилбензола, разлитого на значительной площади, и в резервуарах необходимо применять воздушно-механическую аеиу средней кратности.

Не допускаются к совместному хранению с изопропилбеизолим вещества групп I, И, 111, 1V6. V, VI по ГОСТ 12.1.004^85.

2а.З. Технический изопропидбевзол по степени воздействия на вргаиюм человека откосится к малоопасным веществам (4-й класс опасности но ГОСТ I2.1.005—88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров азопропилбеи-зола в вочлухс рабочей зоны — 50 мг/м*.

Концентрацию им>пропилбеи;юла в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей 1ре«оваииям ГОСТ 12.1.016-79 и утиерждеиной Минздравом СССР.

2а.4 При работе с иэопропилбеизолом необходимо применять средства индивидуальной защиты.

При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а 5. Зашита окружающей среды при производстве изопропилбензола должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

2а.6. Помещения, в которых проводится работы с ияопропилбеизолом. должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Не допускается применение открытого огня и источников искрообразова-ния. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении. оборудование и трубопроводы — заземлены

Электростатическая искробезопасность — по ГОСТ 12.1.018-86.

2а 7. Не допускается применение сжатого воздуха при сливе к перекачке изопропилбензола.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Приемка».

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «ио не более 120 т»;

дополнить словами: «При транспортировании изопропилбензола по трубопроводу размер партии устанавливают но согласованию с потребителем».

Пункт 2.2. Шестой абзац. Исключить слова: «брутто и*-,

последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «При поставке изопропилбензола н» экспорт форма документа о качестве должна соответствовать требованиям внешнеэкономической организация».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. Плотность изопропилбензола при 20 X изготовитель определяет периодически по требованию потребителя, а продукта на экспорт — и каждой партии. Массовые доли фенола, общей серы и хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза 8 квартал илн по требованию потребителя, а для продукта на экспорт — и каждой партии.

(Продолжение си. с. 233)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20401-75)

Массвву» долю хлора в продукте, предназначенном дли производства а-метил-стярола, изготовитель определяет в каждой партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517—S5 Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм⁵.

32. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками н оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3в (перед п. 3.3): «3.3а. Плотность анализируемого изопропил бензола определяют но ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра или пикнометра

При разногласиях в оценке плотности определение провалят с помощью пик-но метра».

Пункт 3 3 1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Аппаратуре и реактивы:

хроматограф газовый лабораторный типе ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором, устройством для обработки капиллярной колонки и микрошп* рицем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25—0,35 мм или колонка газохромато-графическая насадочиаи из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 2—3 мм;

весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-89 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг;

шкаф суппиьный любого типа, обеспечивающий нагрев до 150—200 °С; баня водяная;

насвс вакуумный или водоструйный; микрошпрнц типа МШ-10;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

иабвв сит «Физприбор»:

стакан В-1 - 50 ТС по ГОСТ 25336-83;

хвлба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка яв ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см*;

носитель твердый — хромосорб V с частицами размером 0.17—0,25 мм нля хроматом N—AW, млн другой днатомитовый носитель, обеспечивающий анало-гиииое разделение пркмесей. любая фракция с частицами размером 0,125— —0,315 мм.

фаза неподвижная жидкая — днионилфталат для хроматографии, ч. д. а., или бентон любой марки и масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78; «эталон внутренний» — к-октан, х. ч.; бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.; ацетои п* ГОСТ 2603-79, ч. д. а.;

>ф»р этиловый по ГОСТ 6265-74; изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.;

«тилбензал, ч;

гексэи, х. ч. (для приготовления искусственных емесей) и ч.; ксилол (любой из изомеров): о-ксилол, ч.; «-ксилол, ч.; л-ксилол, ч; и пропил бензол, ч.;

бутилбензол (любой из изомеров): к-бутнлбенэол, ч.; изо-бутилбсизол. ч.; втор-бутвдбеилод, ч.; трет-бутилбензол, ч.;

газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293- 74; водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего copia; вомух сжатый для питания приборов; толуол, ч.;

(Продолжение см. с. 234)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

этилтолуол (м- или лиземер), ч.;

шшол (любой    из изомеров): о кимел, чя-анмол,    ч.; л-симол, ч>.

Пункт 3.3.2.1.    Первый йб.шц. Заменить слова;    «типа «Цвет»    на «типе

ЛХМ-80»;

второй абзац.    Заменить слова: «диэтиловый» на    «этиловый» (2    раза).

Пункт 33.2.2 дополнить абзацем (перед    первым):    «Твердый носитель рассе-

вэаюг на ситах для отбора нужной фракции, высушивают в сушильаом шкафу при температуре 120—150 ®С в течение 3—4 ч»;

третий абзац. Заменить слова: «до второго десятичного знака» на «до первого десятичного звана»:

четвертый, пятый аб.мшы изложить в новой редакции: «Содержимое колбы перемешивают путем осторожного встряхивания в течение 0,5 ч, затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают азот для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при темпера-

Жре 70—75 ‘‘С с периодическим встряхиванием до сыпучего состояния насадки. !я полного удаления растворителя колбу с содержимым иа 0,5 ч подсоединяют к водоструйному или вакуумному насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонне либо с помощью вибратора. Допускается заполнение колонки несколькими фракциями cop6eina (кроме хромосорба *0 с постепенно уменьшающимся по длпне колонки размером частиц (фракция 0.2S—0,30 мм, 0,20— •,25 мм, 0,14—0,20 мм. 0,125—0,140 мм в равных соотношениях). Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и. не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 4 дм*/ч в течение 12 ч при 100 'С. После кондиционирования колонку присоединяют к детектору».

Пункт 3-3.3. Таблица 2 Графа «Хроматограф». Заменить значения.- 20 на 30. 45 иа 65.

Пункт 3.3.3а. Первый абзац. Заменить слова: «Количественное содержание примесей» на «Массовую долю примесей в нзопрочилбензоле»;

чертежи 1, 2 заменить новыми (см. е. 235—236);

второй абзац. Заменить слова: «три искусственных смеси» на «не менее трех искусственных смесей»; «0.01; 0.03 и 0.05 г соответственно» ка «0,01—0,05% каждого»:

третий абзац дополнить словами: «кроме примеся высших углеводородов»;

четвертый абзац. Замсавть значения: «около 100 г* аа 20—25    С—7 •»’

на 5—10 мм’:

пятый абзац. Заменить слова: «пять» на «не меиее трех»;

дополнять абзацами: «Градуировочный коэффициент для примеси высших углеводородов принимают равным градуировочному коэффициенту любого изомера цимола.

Допускается градуировочный кочффиаиент н-пропнлбеизода определять по искусственным смесям, состоящим из бензола я 0,03—0,05 % примеси и-юнроаил-бензола. При расчете массу навески яэопропялбелзола принимают за мессу «• пролмлбензола, а площадь пика пюпропидбензола — за площадь пика ч-пропил-бензола».

Пункт 3.3.4 дополнить абзацами: «Допускается дозировка «внутреннего эталона» по объему. Для этого 23—25 ем* анализируемого яэопропилбензода взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Туда же микроишрнцем вводят 10 мм* «внутреннего эталона» такам образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу «внутреннего эталона» (т,_г ) в граммах вычисляют по формуле

У-0,703

^m*^I= iW~ •

где V — объем введенного «внутреннего эталона», мм*-,

0.703 — плотность «внутрепвего эталона (к-октава), г/см*».

(Продолжение ся. С. 235)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

Хроматограмма анализа изолропилбензола, смятая яа капиллярно* колонке

в

I — гоклас t — бпшюя; 3 — тлдтол: 4 — «.«жт»я: « — «пмбипвя: I — л1+л-яс*л(иш. 7 — е-ксялол; в — яаоаросшлбгаэол; t — м-прояял-б*«»ол; 10 — *+л-»ж*толуол; И — тр*тич«ый Рутялвея»ол: It — я*о* ■•втсртжыв вут».тбеп*ол. 13 — Я-ЦИМОл; 14 — я-цимол, IS — м-6у-тя/б«я«ол-. IS, 17 — висши» углеводороды (лиихитровялвеваоли)

Черт. '1

(Продолжение ся. с. Mf

236

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

Хроматограмма анализа кэоаропялбеюода, сиатая на васадочиой колонке

в

Ч«рг. 2

(Продолжение см. с. 237)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

Пункты 8.3.5, 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.3.5. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси в изопропнлбензоле (X/ ) в процентах «эычнсляюг по формуле

Ki-Si-m_9J

—3^7Г~ ¹⁰°*

<где Ki — градуировочный коэффициент определяемой принеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мы*;

«*т — масса «внутреннего эталона», г;

S »_г — площадь пика «внутреннего эталона», мм^:;

m — масса анализируемого изопроцил бензола. г.

Результат вычислений массовых долей примесей записывают с точностью до 'четвертого десятичного знака.

Плошали пиков вычисляют, умножая высоту пика иа ширину, измеренную не середине высоты. Допускается производить расчет по высотам пиков. При неполном разделении компонентов выс*ту пика считают от начала выхода труд-•шоотделнмого компонента. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет недуг по площадям пикон.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл. 3, при доверительной вероятности Р—0,95.

Таблица 3

X-100-ZX,,

где 2Х / — сумма массовых *•#«* всех прныавей, оярвдмяамых хроматографическим методом, %.

Результат округляют до второго десятичного знала.

3.4.1. Аппаратура, реактивы и раетесры

весы лабораторные общего маначеиня 2-го класса точности по ГОСТ '24104—68 с наибольшим пределом вэмшивакмя 200 г;

колеримегр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого .*гнпа;

колбе Кн-1-250-19/26 ( 24/29) по ГОСТ 25336-82.

колбы 2(4)—100-2 по ГОСТ 1776-74;

цилиндры 2(4)—25 и 2 (4)-»б0 по ГОСТ 1770-74;

пипетки по ГОСТ 20292-74 в»*естиыоетьх> 1,5. 10 и 50 см>:

воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см*;

л-ннгроанклин, ч. д. а.;

кислота соляная по ГОСТ 3018-77, х. ч.;

пода дистиллированная по ГОСТ 6709—7i;

натрий ззотистокнслый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долЫ» 25 натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. х. ч. раствор с массовой долей 1 %; фенол по ГОСТ 23519-79 1-го сорта, бесцветный, свежеперегканный с температурой кипения 180—181 *С; отгон фенола проводят иа обычной установке для аерегопкп органических химических продуктов, при этом в холодильник подают

(Продолжение см. с. 238)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75>

яодогретую до 50—60 *С «оду с целью предотвращения кристаллизации фенол* в холодильнике;

раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм*, свежеприготовленный; раствор хлористого паранитрофскилдназокня; готовят следующим образом: Б г л-нитроаннлина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают о точностью до второго десятичного знака), растворяют в I дм* кипящей волы » прибавляют 57.2 см* раствора соляной кислогы. Перед использованием смеши* вают 70 см* раствора л-ннтроаииляна, предварительно охлажденного в ледяио* воде, с 5 см* раствора азотнетокнелого натрия, прибавляемого по каплям. Полученные раствор параиитрофенилдиазония годен в течение суток».

Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить и новой редакции: «В пять мерных колб-вместимостью 100 см* вносят по 50 см¹ воды и последовательно раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм» в обгеме 1.5; 3,0; 5,0; 10,0; 12.0 см⁸. Массе фенола в колбах соответственно будет равна 0.00015; 0.00030; 0,00050; 0.00100» 0,00100 г».

Пункт 3.4.3. Первый абзац. Исключить слово: «энергично»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде^к кяе, равное 0,0002 %, при доверительной вероятности /^>»“0,Уб. Результат запи-вывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.5.1. Первый—пятый абзацы изложить в новой редакции: «колорит метр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа; воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см¹; цилиндр 2 (4)—100 по ГОСТ 1770-74; пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5 и 10 см¹; бюретки по ГОСТ 20292 -74 вместимостью 5 н 10 см⁴»; восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300 —72 на ГОСТ 18300-87; девятый абзац. Заменить обозначение: «(Hg, П)» на «(Hg, II)»; десятый абзац. Заменить слово: «хлор» иа «хлориды».

Пункт 3.5.3. Второй абзац после слова «доводят» дополнить еловом: «водой»-. Пункт 3.5.4. Последний абзац изложить в новой редакция: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных on* ределений, абсолютное расхождение между хоторыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 %, при доверительной вероятности Я-*0,95. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 4J2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Технический изопро* яклбеиэол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-38 относятся к 3-му классу, подклассу 33, знак опасности — по черт. 3, классификационный швфр' 3313, серкЯвый номер ООН 1918».

(ИУС Л 3 1990 г.)