Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 20851.2-75

Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов

Предлагаем прочесть документ: Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 20851.2-75» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1976
22.05.1975 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство химической промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

Страница 38

Страница 39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)

Издание официальное

ЬЗ 7-95


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 631.82:546.18.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)

Методы определения фосфатов

Mineral fertilizers.

Methods for determination of phosphates

ОКСТУ 2ISO

/Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения с массовой долей Р.О, от 3 до 55 % и устанавливает методы определения содержания общих усвояемых и водорастворимых фосфатов с предварительным извлечением их из удобрений, а также свободной кислотности.

Допускается применять в части извлечения общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот или смесью серной и азотной киса от ИСО 7497—84 (приложение I), водорастворимых фосфатов — ИСО 5316—77 (приложение 2). в части методов определения фосфатов — ИСО 6598—85 (приложение 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

la. 1. При проведении ан&тиза применяют:

реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а.);

дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы мерные, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;

Издание официальное    Неренечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИИК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 20851.2-75

бюретки, пипетки (без делений с одной отметкой) 2-го класса точности; мерные колбы, пипетки и бюретки, применяемые для приготовления и отмеривания анализируемого, образцового или раствора сравнения, при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные по ГОСТ К.234; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа;

весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ 7328;

аппарат ротационный со скоростью вращения (40±5) об/мин или многоместный аппарат для встряхивания (125—200 колебаний в минуту), или магнитную мешалку.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

1а.2. Методы изатечения фосфата из удобрений приведены в табл. 1.

Таблица I

Форма

Номер раздела. приложении, содержащего метод извлечении

фосфатон

Метод извлечения

настоящего

стандарта

и со

7497-S4

И СО 5316-77

Общие

фосфаты

Раствором соляной (азотной) кислоты

1

Смесью соляной и азотной кислот

16,

приложение 1 (разд. 2)

Приложение 1

(разд. 2)

Смесью серной и азотной кислот

16,

приложение 1 (разд. 3)

Приложение 1

(разд. 3)

Усвояемые фосфаты

Реактивом Петсрмана

2

Раствором лимонной кислоты

3

Раствором филона Б <ди-\а-ЭДТА)

5

Раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56

Расгвором муравьиной кислоты

ГОСТ 20851.2-75 С. 3

Продолжение madi. /

Форма

Метод н 'Jii-ic'i с ми и

Номер раздели, приложения, содержащего мсюл извлечении

фосфатов

настоящею

стандарта

исо

7497-S4

ИСО

5316-77

Водорас

творимые

фосфаты

Водой

6. приложение 2

Приложение 2

Свободная кислота

Водой

6

Определение свободной кислоты проводят в день приготовления фильтратов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1а.З. Методы анализа, применяемые для определения фосфатов, приведены в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Меюд анализа

Пределы массовых долей фосфатов, %

Номер раздела, содержащею метод анализа настоящего стандарта

Гравиметрический магнезиальный

От 3 до 55

7

Дифференциальный фотометрический

8

Объемный (определение свободной кислотности)

От 0.2 до 8.0

10

Гравиметрический хино-лино-молибденовый

11

Титримегричсский хи-нолино-молибденовый

От 3 до 55

12

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1а.4. Отбор и подготовка проб Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативными документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30—50 г, растирают на

С. 4 ГОСТ 20851.2-75

механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки. не прошедшие через сито, растирают до полного просева.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

16. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ СМЕСЬЮ КИСЛОТ

16.1.    Извлечение общих фосфатов смесыо соляной и азотной кислот

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения.

16, 16.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

16.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.40 г/см1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1.15—1.19 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.3.    Проведение извлечения

2 г пробы, подготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см1 и добавляют 15 cmj раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят под часовым стеклом до полного растворения пробы, затем доливают до объема 50 см3 водой и кипятят в течение 5 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до отметки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывают первую порцию фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.4.    Извлечение фосфатов, растворимых в минеральных кислотах, — см. приложение I.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

1. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ (АЗОТНОЙ)КИСЛОТЫ

1.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной или азотной кислоте.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 5

1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 20 % или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1.3.    Проведение извлечения

1,0 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 250 —300 см*, смачивают 5—10 см5 воды и добавляют 30 см* кислоты и поды до объема 50 см*. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают сначала медленно, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, для перевода полифосфатов в ортофосфаты — 60 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой, добаатяя воду по мере упаривания раствора до объема примерно 50 см\

После кипячения раствор разбавляют водой вдвое и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см1, тщательно обмывая стенки водой. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РЕАКТИВОМ ПЕТЕРМАНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на двухступенчатой экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых вешеств.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см’.

Колба мерная вместимостью 250, 500 см1.

Бутыль вместимостью 10 дм3.

Стакан вместимостью 400 см1.

Качба коническая вместимостью 250 см1.

Баня водяная или шкаф сушильный, или ультратермостат.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2HjS04)=0,1 моль/дм3 (0,1 п.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм’ (0,1 и.).

С. 6 ГОСТ 20851.2-75

Метиловый оранжевый (индикатор).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота лимонная, кристаллическая по ГОСТ 3652.

Реактив Петермана — цитрат аммония, содержащий 42 г аммиачного азота и 173 г лимонной кислоты в 1 дм* раствора, готовят следующим образом: готовят раствор аммиака с массовой долей примерно 12 %. Для определения в нем содержания азота отбирают 10 см1 раствора аммиака в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до отметки и перемешивают. Из колбы отбирают 25 см' раствора аммиака, переносят в коническую колбу и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски.

Объем аммиака (Л), необходимый для приготовления 10 дм4 реактива Петермана, в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

У 42 10 25 10    130000

’ V 0.0014 500 " V ’

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H:S04)=0,1 моль/дм5 (0.1 м.), израсходованный на титрование, см1;

42 — масса аммиачного азота в I дм5 реактива Петермана, г;

0,0014 — масса аммиачного азота, соответствующая 1 см'раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H;S04)=0,1 моль/дм* (0.1 н.), г.

Затем предварительно готовят раствор лимонной кислоты следующим образом: 2 г лимонной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см’, затем отбирают 25 см’ раствора лимонной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см’ и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого до появления желтой окраски. Температура раствора при титровании должна быть от 60 до 70 *С.

Количество лимонной кислоты, необходимое для приготовления 10 дм' реактива Петермана, в граммах (Л’,) вычисляют по формуле

v . 158,17- 10 25 /и . 158,17 -т V, ■ 0,0064 • 250    0,0064    V,    ’

где т — масса навески лимонной кислоты, г;

У, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно

ГОСТ 20851.2-75 С. 7

с (NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см’;

158.17 — масса безводной лимонной кислоты, содержащаяся в 173 г кристаллической кислоты, г;

0.0064 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0.1 моль/дм* (0,1 и.), г.

Вычисленный объем раствора аммиака наливают в бутыль вместимостью 10 дм1. Вычисленное количество лимонной кислоты разбавляют примерно 3 дм5 воды, затем медленно через воронку вливают в раствор аммиака, перемешивая. Бутыль с раствором все время охлаждают. Воронку промывают водой, собирая промывную воду в бутыль. Раствор доливают водой до 10 дм\ перемешивают, фильтруют и оставляют на 2 с\т. Плотность полученного раствора должна быть 1.082-1.083 г/см».

П р и м с ч а н и с. В зависимости от количества анализируемых проб допускается обьем приготовленного раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив обьем нснолму емых реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4. взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см5, добавляют 100 см' воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, помешают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см1, промывая колбу водой. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см5, добавляют 100 см' реактива Иетермана и нагревают на водяной бане, в сушильном шкафу или ультратермостате при температуре (65±2)*С в течение 1 ч при постоянном перемешивании.

После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доливают водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 см’ фильтрата.

С. 8 ГОСТ 20851.2-75

Примечания:

1.    При отсутствии ротационного аппарата допускается применять мар нитную мешалку. При этом взвешенную пробу помешают в стакан вмести мостыо 400 см3 и добавляют 100 см5 воды. Стакан накрываю г часовым стеклом и перемешивают раствор на магнитной мешалке в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см5, смывая стенки стакана водой. Далее анализ проводят как указано выше.

2.    Для суперфосфатов допускается проводить извлечение следующим образом: 2.0—2.5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в фарфоровую ступку диаметром 6—10 см, растирают пестиком, обливают 25 см’ воды и продолжают растирать. Затем дают жидкости отстояться и, не перенося остатка, сливают ее на фильтр «белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см1, в которую предварительно наливают 10 см3 соляной кислоты.

Остаток обрабатывают водой еще три раза, прибавляя по 20—25 см" воды, и каждый раз растирают его в ступке. Затем остаток переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока объем фильтрата в колбе не будет составлять 200—230 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор А). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу вместимостью 250 см3. приливают 100 см1 раствора Петермана, встряхивают до разрушения фильтра на волокна и погружают в водяной термостат, отрегулированный на температуру (65t2) °С. Через 15 мин после погружения в термостат содержимое колбы встряхивают и оставляют в термостате еще на 15 мин, после этого колбу вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильт руют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор Б).

При определении содержания усвояемых фосфатов растворы А и Б отбирают в равных количествах. Для определения водорастворимых фосф» тов используют только раствор А.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ ЛИ МОН IЮЙ КИСЛОТОЙ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимонной кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат ротационный, скорость вращения 45 об/мин или магнитная мешалка.

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.

ГОСТ 20851.2-75 С. 9

Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.

Стакан вместимостью 400 см3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 или 500 см\ Пробу заливают 200 см' раствора лимонной кислоты и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин.

По истечении этого времени доливают содержимое колбы раствором лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 см5 фильтрата. Допускается доводить до отметки водой.

Примечание. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку. Пробу помешают в стакан вместимостью 400 Ы. добавляют 200 см' раствора лимонной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см' и доливают раствор лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой филыр в сухую посуду, отбрасывая первые 30— 50 см3 фильтрата.

Допускается довозить до отметки водой.

При испытании удобрении, содержащих растворимые в лимонной кие лоте силикаты, полученный прозрачный раствор испытуемой пробы обраба тывают следующим образом: 100 см5 прозрачного раствора испытуемой пробы отбирают пипеткой в стакан, добавляя 5 съ} раствора соляной кислоты и на водяной бане упаривают до сиропообразной массы. К остатку прибавляют 2 см5 раствора соляной кислоты, растворяют, разбавляют горячей волой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 cvf. После охлаждения доводят объем до метки водой температурой около 20 ‘С, перемешивают и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3). Разд. 4. (Исключен. Изм. № 1).

С. 10 ГОСТ 20851.2-75

5. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ ТРИЛОНА Б

5.1а. Сущность метода

Метол основан на извлечении усвояемых фосфатов трилоном Б.

5.1.    Растворы и реактивы

Соль динатриевая этиленднамин-Л', Л', NN' — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с = 0.2 моль/дм5 (0,4 н.); готовят следующим образом: 74,40 г трнлона Б растворяют в 700—800 см3 воды, нагретой до температуры 60—70 "С, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Проведение извлечения

I г пробы, приготовленной по п. 1а.4. взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую или мерную колбу через сухую воронку, смывая навеску раствором трилона Б, предварительно нагретого в стакане до температуры (93±3) 'С, в количестве, указанном в табл. 3, затем встряхивают на механическом встряхивателе или магнитной мешалке при соблюдении требований, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Наимснопанке удобрений

Разделение.

t/см’

Объем рас 1 пира грнлоиа Б. см*

Условия анализа

Удобрсння типа РК. NPK, NP

1/500

1/250

150 cmj

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б. предварительно нагретым до температуры

(93±3) ‘С

Простой суперфосфат. двойной суперфосфат

1/500

200 см3

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93±3) ‘С

ГОСТ 20851.2-75 С. II

После охлаждения содержимое конической каабы количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается извлекать усвояемые фосфаты из удобрений типа NPK, полученных на основе фосфатного сырья, не содержащего магния, раствором трилона Б концентрации с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм’ следующим образом: 2 г пробы помешают в стакан вместимостью 4(Ю см’, добавляют 100 см’ воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают в течение 15 мин. Затем раствор сразу же после осаждения осадка декантируют в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см1. В стакан с осадком доливают 100 см1 раствора трилона Б. предварительно нагретого до 60 *С. и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. Затем раствор вместе с осадком переносят количественно в ту же колбу, доливают водой до метки, перемешивают и сразу фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 5а. (Исключен, Изм. № 3).

56. Извлечение усвояемых фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7.

56.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр.

Ступка фарфоровая № 3—4 по ГОСТ 9147.

Пестик фарфоровый по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Термостат.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см'.

Склянки вместимостью 10 дм3.

Капельная воронка вместимостью 2 дм1.

Бюретка вместимостью 10 см’.

Бумага фильтровальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и раствор концентрации с (NH,)=2 моль/дм’ (2 н.).

С. 12 ГОСТ 20851.2-75

Бумага лакмусовая.

Феноловый красный (индикатор).

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, растворы с массовыми долями 10 и 50 %.

Аммоний лимоннокислый, раствор с pH 7,0, содержащий 1850 г лимонной кислоты и 450 г аммиака в 10 дм3; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 10 дм' наливают от 2 до 3 дм’ волы и раствор аммиака с массовой долей 25 % в объеме, определенном титрованием. Затем, охлаждая, приливают раствор лимонной кислоты с массовой долей 50 % в объеме, соответствующем 1850 г лимонной кислоты, через цилиндрическую капельную воронку, герметично соединенную со склянкой. После охлаждения нейтрализуют раствором аммиака концентрации 2 моль/дм1 или раствором лимонной кислоты с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге, объем раствора доливают водой с температурой около 20 *С до отметки и на pH-метре устанавливают pH 7±0,1. Плотность раствора должна составлять 1.09 г/см’. Установление pH колориметрическим методом в присутствии фенолового красного: 10 см' раствора лимоннокислого аммония переводят в пробирку и прибавляют 2 капли фенолового красного. Окраску полученного раствора визуально сравнивают с окраской раствора сравнения с pH 7,0, содержащего тот же объем индикатора. К раствору лимоннокислого аммония из бюретки прибавляют по каплям раствор аммиака концентрации 2 моль/дм1 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 % до получения одинаковой окраски в обоих растворах. Объем раствора, необходимый для нейтрализации всего раствора, вычисляют из израсходованного объема раствора аммиака или раствора лимонной кислоты.

После добавления вычисленного объема раствора аммиака или лимонной кислоты и перемешивания проверяют значение pH раствора лимоннокислого аммония и при необходимости добавляют раствор аммиака концентрации 2 моль/дм' или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %. Раствор хранят в плотно закрывающейся бутыли, а pH раствора проверяют каждые 10 дней.

Примечая и е. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовляемою раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количества ана лигируемых реактивов. Допускается рассчитывать количество лимонной кислоты и аммиака по методике, описанной в и. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 20851.2-75 С. 13

56.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растирают пестиком в ступке с 10 см' раствора лимоннокислого аммония, переливают в склянку тем же раствором. Для растирания и перелива пробы должно быть израсходовано 100 см1 раствора лимоннокислого аммония.

Закрывают склянку с раствором, взбалтывают в течение 3 ч в ротационном аппарате со скоростью 45 об/мин, а затем дают отстояться на водяной бане или термостате с температурой (65±2) *С в течение 1 ч. После охлаждения содержимое колбы доливают водой до 250 см\ перемешивают и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу в сухой стакан, отбрасывая первые 30— 50 см‘ фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5в. Извлечение усвояемых фосфатов муравьиной кислотой

5в. 1. Сущность метода

Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов раствором муравьиной кислоты.

5в.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см1.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. раствор с массовой долей 2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

5в.З. Проведение извлечения

0,8 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана или мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают раствором муравьиной кислоты до отметки, помещают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 60 мин. Посте этого немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

П р и м с ч а н и с. При отсутствии ротационного аппарата допускаемся применять магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 4<Х) см3, добавляют 250 см3 раствора муравьиной кислоты, перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин. После этого раствор сразу фильтруют через сухой фильтр в сухую посулу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 14 ГОСТ 20851.2-75

6. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ И СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

6.1.    Извлечение водорастворимых фосфатов и свободной кислоты водой

Метод основан на изааечении водорастворимых фосфатов и свободных кислот водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

6.1а. Извлечение водорастворимых фосфатов водой — см. приложение 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

6.2.    (Исключен. Изм. № 2).

6.3.    Проведение извлечения

2 г пробы (4—5 г пробы при определении водорастворимых фосфатов и свободной кислоты), приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см5 (допускается применять мерную колбу вместимостью 500 см3). Пробу заливают 200 см3 (400 см3 соответственно взятой навески пробы 4—5 г) воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на аппарат для встряхивания и встряхивают 30 мин. Г1о истечении этого времени содержимое колбы доводят водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую посуду.

11 р и м с ч а н и с. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку или другой аппарат для перемешивания. Пробу помешают в стакан вместимостью 400 см5, добавляют 200 (400) см’ воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (500) см5, доливают водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 15

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МАГНЕЗИАЛЬНЫМ МЕТОДОМ

7.1.    Сущность метода

Метол основам на осаждении фосфат-нона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озеленим осадка при температуре от 700 до 800 "С с переходом в пирофосфат магния, прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050‘С и взвешивании.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа CHOJ1-

1.6.2.5.1,0.11,0.

Тигель фарфоровый № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 2,5; 10 и 25 %.

Хлористый аммоний по ГОСТ 3773.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний лимоннокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 50 %, готовят следующим образом: 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см' раствора аммиака с массовой долей 25 % (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью I дм\ доливают водой до отметки, перемешивают и фильтруют.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %.

Смесь магнезиальная, готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония и 55 г хлористого магния растворяют в 650 см' воды в мерной колбе вместимостью 1 дм\доливают до отметки раствором аммиака с массовой долей 25 % плотностью 0.91 г/см1, перемешивают и на следующие сутки фильтруют, хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

7.3.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 400 см' отбирают объем анализируемого раствора. приготовленного по разд. 1—3. 56, 5в, 6, содержащий от 60 до НЮ мг P:Os. К растворам, приготоатенным по разд. 2. 3, 56, 5в, 6, добавляют 20 см1 соляной кислоты и кипятят в течение 15—20 мин, после чего охлаждают. Далее к анализируемым растворам добавляют 10 см’ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % в присутствии фенолфталеина. Затем

С. 16 ГОСТ 20851.2-75

медленно доливают, перемешивая. 35—50 см1 магнезиальной смеси, а по истечении 10—15 мин доливают 20 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 %. Содержимое стакана продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30—40 мин или оставляют в покое в течение 4—18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр «синяя лента», осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8—10 см5 раствора аммиака с массовой долей 2,5 %. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором аммиака с массовой долей 2,5 %. Общее количество промывных вод должно состаыять от 100 до 125 см\

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при температуре 700—800 "С и прокаливают в печи при температу ре 1000—1050 "С до поведения осадка (20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40— 60 мин и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов в двух параллельных определениях, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю фосфатов (А';) в пересчете на Р.О, в процентах вычисляют по формуле

(от, - т,) ■ 0.638 - К • 100 (от, - /и,) • 63,800 • У3

--------

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

т, — масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г; т3 — масса прокаленного осадка контрольного раствора, г;

V, —объем мерной колбы, применяемой при извлечении фосфатов, см5;

У, — объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см1;

0.638 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на пятио-кись фосфора (Mg2PjO, на Р.ОО-

ГОСТ 20851.2-75 С. 17

7.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10 % P;Os — 0,2 %; при массовой доле свыше И) до 40 % Р.О: — 0.3 %\ при массовой доле свыше 40 до 55 % РА - 0,4 %.

Допускается при разработке стандартов на конкретный продукт уточнение метрологических характеристик.

7.4—7.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ ФОТОМЕТРИ Ч ЕСКИ М М ЕТОДОМ

8.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны X = 430— —450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P,Ov

(Измененная редакция. Изм. № 2).

8.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр с монохроматором или фильтром с фотоэлектрическим элементом с кюветами с толшнной поглошаюшего свет слоя раствора не менее 10 мм.

Фотоэлектроколорнметры типа КФК (X = 440 нм) и Ф'ЭК-56 М (светофильтр № 4) или другой аналогичный прибор.

Шкаф сушильный ШС-40 М или аналогичный с погрешностью регулирования температуры не более ±2,5 “С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Бюкса СН диаметром 32—58 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ4461 плотностью 1,4 г/см' и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198. х.ч.

Раствор, содержащий 4 мг Р.05 в 1 см\ готовят следующим образом: 8—9 г однозамешенного фосфорнокислого калия помещают в

С. 18 ГОСТ 20851.2-75

бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 "С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин.

7.66% г высушенного одноэамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде с 5 см* азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают водой при температуре 20 *С до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор, содержащий 0,2 мг Р20, в 1 см5, готовят следующим образом: 50 см ' раствора однозамешеиного фосфорнокислого калия, содержащего 4 мг P,Os в 1 см\ отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью I дм' и доливают до метки водой при температуре около 20 "С. Раствор устойчив не более 7 дней.

Смесь ванадиевомолибденовая, готовят следующим образом: раствор А — азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2; раствор Б — аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. раствор с массовой долей 0,25 %, готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см1 горячей воды температурой 60—90 *С, добавляют 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см’, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;

раствор В — аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %. готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 *С, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;

раствор Г готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов А, Б и В в указанной последовательности и фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в холодном месте (допускается при комнатной температуре).

(Измененная редакция. Изм. № 2, 4).

8.3. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят поочередно отмеренные объемы рабочих растворов в соответствии с табл. 4 в зависимости от концентрации Р:05 в анализируемом растворе так. чтобы эта концентрация находилась в пределах между наименьшей и наибольшей концентрациями Р205 в рабочих растворах.

ГОСТ 20851.2-75 С. 19

Таблица 4

Номер растпора сравнения

Объем рабочего раствора КН.'РО*. см*

Масса PjOs в мерной колбе вместимостью 101) см . mi

1

5,0

1,0

2

7,5

1,5

3

10,0

2.0

4

12,5

2,5

5

15.0

3,0

6

17,5

3,5

7

20.0

4,0

8

22,5

4,5

9

25.0

5,0

10

27.5

5,5

Разбавляют водой до объема примерно 30 см'. После этого приливают 40 см’ раствора Г (допускается приливать 25 см* раствора Г). Раствори доливают водой до метки при температуре 20 *С (допускается при комнатной температуре) и перемешивают.

Через 15 мин (но не более чем через 60 мин) измеряют оптические плотности или величины светопропускання окрашенных рабочих растворов относительно раствора сравнения с наименьшим количеством Р.О;. Допускается величины светопропускання пересчитывать на значение оптических плотностей.

Рабочие растворы готовят одновременно с приготовлением анализируемого раствора, причем оптическую плотность рабочих растворов измеряют в начале и в конце анализа, определяют среднее арифметическое значение и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию Р:0< в 100 см1 раствора в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8.4. Проведение анализа

8.4.1. 25 см* анализируемого раствора, полученного по разд. 1 —6, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 200—400 см’, добавляют 20см} соляной кислоты, кипятят 15—20 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до отметки при температуре около 20 *С и перемешивают.

При анализе раствора, приготовленного по пп. 1.3, 16.3, прило-

С. 20 ГОСТ 20851.2-75

жению 1, определении орто-формы Р:05, операция добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.

(Измененная редакция, Идо. № 3, 4).

8.4.2. В мерную каабу вместимостью 100 см’ вносят такой объем анализируемого раствора, приготовленного по п. 8.4.1, который содержит Р,05 в пределах построенной градуировочной кривой и далее анализируют по п. 8.3.

Допускается проводить анализ следующим образом. Отбирают анализируемый раствор, полученный по разд. 1—6, в объемах, которые содержат Р:0? в пределах градуировочного графика, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 cmj. К растворам, приготовленным по pan. 2—6, добавляют 2 cmj соляной кислоты и 5—10 см5 юлы, кипятят 10 мин, охлаждают и разбавляют водой примерно до 30 см3. 'Затем прибавляют 25 см’ реактива на фосфаты, доливают водой до метки, перемешивают и далее анализируют по п. 8.3.

При анализе раствора, приготовленного по пп. 1.3, 16.3, приложению 1, определении орто-формы P2Os, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.

При применении расчетного способа анализируемый раствор фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения, наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один — с большей, второй — с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе фосфатов не более чем на 0.5 мг Р205 относительно раствора сравнения. содержащего I мг Р-,0, в 100 см\

Примечание. Если при анализе раствора, иригато&тенного но п. 1.3. отбирают анализируемый раствор в объеме более 5 с si. то добавляют 1—2 капли фенолфталеина, нейтрализуют расгвором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчез новейин мути (около 0.5 ext’) и затем ешс две капли избытка кислоты. При анализе раствора, приготовленного но п. 2.3. отирают не более 5 сМ анализируемого раствора. При анализе раствора, приготовленного но и. 2.3 (примечание 2) и по и. 56.3, огоирают не более 2 ем* анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 20851.2-75 С. 21

8.5. Обработка результатов

8.5.1. Массовую долю фосфатов в пересчете на Р20, (Л^) в процентах вычисляют по формуле

тх ■ У2 ■ 100 • 100    /и,    -    У2    •    0.4

хз

т 25 К, -1000 т-Ул т, ■ У, - 10<) То| • Vi ■ 0.1

или    Хх    *

m-V; ■ 1000 m-v;

где m, — масса (1юсфатов (Р;0.) в анализируемой пробе, определенная по градуировочному графику или по формуле, мг,

/я, а 0,2 - К,' + 0,2 (V7' - У{) °~0,

О, - D,'

т — масса навески анализируемой пробы, г;

V, — объем мерной колбы, применяемый при извлечении по разд. 1—6, см5;

У, — объем анализируемого раствора, отобранный по п. 8.4.2. см1; У/ — объем анализируемого раствора, см’;

0.2 — массовая доля P.O., в рабочем растворе фосфорнокислого калия, мг/см*;

У/ и У/ — объемы рабочего раствора фосфорнокислого калия, взятые для приготовления растворов сравнения, см1;

D — оптическая плотность анализируемого раствора;

D, и 02 — оптические плотности растворов сравнения объемом У, и У> соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

8.5.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать:

при массовой доле Р.О, от 3 до 10 % — 0,2 %; при массовой доле Р.О, свыше 10 до 50 % — 0.4 %; при массовой доле P.O., свыше 50 % — 0,5 %.

При разработке стандартов на конкретный продукт допускается уточнение метрологических характеристик.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 9. (Исключен, Изм. .Ve 1).

С. 22 ГОСТ 20851.2-75

10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ (ОБЪЕМНЫЙ)

10а. Сущность метода

Метод основан на извлечении свободной кислоты водой.

(Ввелен дополнительно, Изм. № 2).

10.1.    Применяемые приборы. реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 н.).

Спирт этиловый синтетический ректификованный.

Диметнловый желтый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 % или метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей (),! %.

Вода дистиллированная pH 5,9—6,5.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

10.2.    Проведение анализа

25—50 см1 фильтрата, полученного по п. 6.3., переносят в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см' и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 3—5 капель днметилового желтого до перехода окраски в оранжевую или в присутствии 3—5 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10.3.    Обработка результатов

10.3.1. Массовую долю свободной кислоты в пересчете на Н*РО« (ЛГ*) в процентах вычисляют по формуле

„ V6 ■ 0.0098- Уу ■ №0

А| -    ,

т •

где К. — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм5 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см1;

— объем анализируемого раствора, см1;

У} — общий объем раствора, полученный по п. 6.3, см’; т — масса навески удобрения, г;

0,0098 — масса Н3РО„ соответствующая 1 см’ раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH)=<),l моль/дм1 <0,1 н.), г.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 20851.2-75 С. 23

10.3.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Г = 0.95 не должно превышать:

при массовой доле Н,РО« от 0,3 до 1,0 % — 0,07 %\

при массовой доле Н}РО« свыше 1.0 до 2.8 % — 0.15 %;

при массовой доле Н3РО« свыше 2,8 до 14,0 % — 0.25 %.

При разработке стандартов на конкретный продукт допускается уточнение метрологических характеристик.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ ХИИОЛИНО МОЛ И БДЕНОВ Ы М М ЕТОДОМ

11.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина в водно-ацетоновом растворе, фильтровании, высушивании при 250 “С и взвешивании осадка.

11.2.    Реактивы и растворы

Тигель фильтруюший по ГОСТ 25336, типа ГФ ПОР 16 и тигель 6-4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см*.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Хинолин.

Реактив молибденовый, готовят из растворов.

Раствор А — готовят следующим образом: 70 г дигидромолибдата натрия растворяют в 150 см3 волы в стакане вместимостью 400 см3.

Раствор Б — готовят следующим образом: 60 г монопирата лимонной кислоты растворяют в 150 см- воды в стакане вместимостью 1 дм3, добавляют осторожно Н5 см3 раствора азотной кислоты, охлаждая.

Раствор В — готовят следующим образом: раствор А постепенно прибавляют к раствору Ь при перемешивании.

Раствор Г — готовят следующим образом: 100 см3 воды наливают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 35 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора хинолина и перемешивают. Раствор Г постепенно прибавляют к раствору В, перемешивают и оставляют на 24 ч.

Раствор фильтруют через стеклянный тигель (7-4 или фильтрую-

С. 24 ГОСТ 20851.2-75

щий тигель типа ГФ ПОР 16 (без промывания водой), добавляют 280 см3 ацетона, доводят водой до объема I дм3 и тщательно перемешивают.

При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку. Раствор хранят в холодном месте. Продолжительность хранения раствора месяц.

11.3.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 400 см' отбирают пипеткой такой объем анализируемого раствора, приготовленного по разд. 1-6, чтобы он содержал от 10 до 20 мг P;Os. К раствору доливают 5 см1 азотной кислоты (при извлечении фосфата по разд. 2, доливают 10 см5 азотной кислоты), кипятят 5 мин. охлаждают и разбавляют водой до объема около 100 см3. Затем доливают 50 см’ раствора Г, накрывают стакан часовым стеклом п помешают в вытяжной шкаф на плитку, нагретую так, чтобы не более чем через 10 мин раствор нагрелся до температуры кипения, и кипятят раствор в течение I мин. Затем раствор быстро охлаждают в течение не более 10 мин и осторожно перемешивают 3—4 круговыми движениями во время охлаждения. Раствор нал осадком сливают при помоши вакуума через стеклянный тигель (6-4) или фильтрующий тигель типа ГФ ПОР 16, предварительно высушенный до постоянной массы при 250 “С. Осадок промывают путем декантации шестью порциями воды объемом 30 см3 каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в стеклянный тигель и промывают четырехкратно водой, обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена.

Стеклянный тигель с осадком сушат при 250 *С до постоянной массы (приблизительно 1 ч), затем охлаждают и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Одновременно проводят испытание в тех же условиях и с темн же количествами реактивов, но без испытуемой пробы.

11.2, 11.3. (Измененная редакция. Изм. № 3).

11.4.    Обработка результатов

11.4.1. Массовую дано фосфатов в пересчете на 1\0, (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.2-75 С. 25

v t/я, - т,) • 0.032074 • Р, ■ 100    /п,    -    3.2074    •    У}

л, -с-

где т — масса навески анализируемой пробы, г; т, — масса высушенного осадка, г;

ш. — масса высушенного осадка, полученного при контрольном испытании, г;

К. — объем мерной колбы, применяемый при изшгсчении фосфата по разд. 1—6, см1;

— объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см5;

0,032074 — коэффициент пересчета фосфоромал ибдата на P,Os.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

11.4.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать:

при массовой доле Р.О, от 3 до 10 % — 0,2 %;

при массовой доле Р.О, свыше 10 до 55 % — 0.4 %.

Допускается определять ([юсфаты гравиметрическим хинолин-фосформолибденовым методом в соответствии с приложением 3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ ХИI ЮЛ И ПОМОЛ И БДЕНОВЫ М М ЕТОДОМ

12.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина, фильтровании осадка, растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титровании избытка гидроокиси натрия раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора: тимолового синего и фенолфталеина.

12.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм' (0,5 и.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см}.

Реактив молибденовый, приготовленный по п. 11.2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм* (0,5 н.).

С. 26 ГОСТ 20851.2-75

Индикатор смешанный, состоящий из тимолового синего и фенолфталеина. готовят по ГОСТ 4919.1.

Примечай II е. Поправочный коэффициент расгвора гидроокиси натрия и соляной кислоты определяют по смешанному индикатору.

12.3.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см5 отбирают пипеткой такое количество анализируемого раствора, приготовленного по рам. 1—6. чтобы он содержал от 4 до 50 мг P»Os. Раствор разбавляют водой до объема около 100 см3 (при извлечении фосфата по п. 2.3 к анализируемому раствору доливают 10см’ азотной кислоты, кипятят 5 мин. охлаждают и осаждают фосфат в виде фосформолибдата хинолина способом, указанным в п. 11.3).

Раствор с осадком фильтруют методом декантации через плотный фильтр «синяя лента*. Затем осадок промывают декантацией поочередно порциями воды объемом 50 см3 до исчезновения кислой реакции промывных вод в присутствии метилового оранжевого. Затем промывают еще два раза. Во время фильтрования, промывания и дальнейшего проведения анализа необходимо следить за тем, чтобы не высушить осадок. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой был осажден осадок. Затем добавляют не более 10 см3 воды, помешают колбу на магнитную мешалку и перемешивают до разрушения осадка. Затем из бюретки добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают, вращая колбу кругообразными движениями. Осадок должен легко раствориться.

Полное растворение осадка проверяют по отсутствию видимых желтых частиц. Добавляют 1 см* раствора смешанного индикатора и оттнтровывают избыток раствора гидроокиси натрия раствором соляной кислоты до изменения фиолетового окрашивания раствора последовательно в голубой, а затем в четко желтый цвет.

12.2, 12.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

12.4.    Обработка результатов

12.4.1. Массовую долю фосфатов в пересчете на Р,051,,) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.2-75 С. 27

„    (50- И,)• 0,001366-    1(Ю_ К • (50- И,)-0,1366

т- Уй    =    ет    ■ И8

где — объем анализируемого раствора, см’;

К* — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 и.). израсходованный на титрование, см’;

К — объем мерной колбы, применяемый при из&течении фосфатов по разд. 1—6, см';

т — масса навески анализируемой пробы, г;

0,001366— масса фосфатов в пересчете на P20Jf соответствующая I см’ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (Na()H)=0,5 моль/дм* (0,5 и,).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

12.4.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р — 0.95 не должно превышать:

при массовой доле Р.О< от 3 до 10 % — 0,2 %; при массовой доле Р.О, свыше 10 до 55 % — 0.4 %.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

Разд. 13. (Исключен, Изм. № 2).

С. 28 ГОСТ 20851.2-75

ПРИЛОЖЕНИЕ J Рекомендуемое

И СО 7497-84 УДОБРЕНИЯ. ЭКСТРАКЦИЯ ФОСФАТОВ. РАСТВОРИМЫХ В МИНЕРАЛЬНЫХ КИСЛОТАХ

0. Введение

Методы, описанные в настоящем стандарте, являются эквивалентными методам экстракшш фосфатов, растворимых в минеральных кислотах.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт определяет два метода экстракции фосфатов, рае творимых в минеральных кислотах: путем соля но-азотно - к ислого и серно-азотно- кислого разложений.

Эти методы применимы ко всем фосфатным удобрениям и минеральным фосфатам, содержащим небольшое количество органического вещества.

2. Метод А (разложение смесью хлористо-водородной и a to гнои кислот)

2.1.    Сущность метода

Растворение фосфатов, содержащихся в удобрении или в минеральных фосфатах, в смеси соляной и азотной кислот.

2.2.    Реактивы

Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.

Смесь кислот готовят следующим образом: добавляют три объема азотной кислоты (pi0= 1,40 г/см?) к 1 объему соляной кислоты <р:„=1.19 г/см3): хорошо перемешивают, разбавляют водой до четырех объемов и снова перемешивают. Используют свежеприготоатенную смесь.

2.3.    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

2.3.1.    Измельчитель.

2.3.2.    Мерная колба с одной отметкой вместимостью 500 сvt 1 -го класса точности.

2.4.    Проба для анализа

Лабораторную пробу измельчают до тех пор, пока она не пройдет через сито с размером отверстия 0,5 мм.

2.5.    Проведение испытания

2.5.1. Взятие навески

ГОСТ 20851.2-75 С. 29

Взвешивают 2.5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в химический стакан вместимостью 400 см5.

2.5.2. Экстракция

Доба&тяют 50 см-’ смеси кислог (и. 2.2). Покрывают стакан часовым стеклом, доводят полученную смесь до кипения и кипятят в течение 30 МИН. Добавляют 100 см3 воды, доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу (и. 2.3.2) и разбавляют полой до метки. Осторожно перемешивают и фильтруют раствор через сухой бумажный фильтр, не содержащий фосфатов, отбрасывают первые две порции фильтрата, равные приблизительно 30 см\

Примечание. Фильтрат должен быть прозрачным.

3. Метод Ь (рагложснис смесью серной и азотной кислот)

3.1.    Сущность

Растворение фосфатов, содержащихся в удобрениях млн минеральных фосфатах, в смеси серной и азотной кислот.

3.2.    Реактивы

Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.

3.2.1.    Серная кислота (р=1,84 г/см3).

3.2.2.    Азотная кислота (р2о=-1.40 г/см5).

3.3.    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратуре, а также:

3.3.1.    Колба Кьельдаля вместимостью не менее 500 см5 или колба, снабженная обратным холодильником, вместимостью 250 см1.

3.3.2.    Колба мерная с одной отметкой вместимостью 500 см’.

3.4.    Проведение испытания

Взвешивают 2,5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в колбу Кьельдаля (п. 3.3.1).

3.4.1. Экстракция

Добавляют 15 см5 воды, перемешивают так, чтобы навеска перешла в суспензию. Добавляют 20 см5 азотной кислоты (п. 3.2.2) и осторожно 30 см5 серной кислоты ( п. 3.2.1).

Когда первоначальная бурная реакция закончится, содержимое колбы медленно доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Дают остыть и затем осторожно, при перемешивании, добавляют около 100 с\1 воды. Снова доводят до кипения и кипятят 15 мин.

Охлаждают и содержимое количественно переносят в мерную колбу (п. 3.3.2). Разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой

С. 30 ГОСТ 20851.2-75

сложенный бумажный фильтр, не содержащий фосфатов. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

4. Отчет о проведении испытания

Отчет о проведении экстракции для последующего определения содср жания фосфатов должен включать следующую информацию о приготовлю нии испытуемого раствора:

а)    нею информацию, необходимую для идентификации пробы:

б)    ссылку на используемый метод и номер стандарта:

в)    операции, не предусмотренные настоящим стандартам или считаю щисся необязательными, а также любые явления, влияющие на результаты определения содержания водорастворимых фосфатов.

ГОСТ 20851.2-75 С. 31

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ИСО 5316-77

УДОБРЕНИЯ. ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

ФОСФАТОВ

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанаативает метод экстрагирования водораство римого пятиоксида фосфора из удобрений.

Метод применим ко всем видам удобрений, для которых требуется определять содержание водорастворимого пятиоксида фосфора.

2.    Сущность

Растворение в воде навески пятиоксида фосфора при постоянном пер» мешивании с помощью роторной мешалки при определенных условиях.

3.    Реамнвы

Дистиллированная или деионизированная вода эквивалентной чистоты.

4. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1.    Широкогорлая мерная колба (например, колба Штохмана) вмести мостью 500 см3.

4.2.    Роторная мешалка со скоростью вращения 35—4() об/мин.

5. Проведение испытания

5.1.    Испытуемая часть

Взвешивают с точностью до 0.001 г около 5 г лабораторной пробы и помешают ее в мерную колбу (п. 4.1).

5.2.    Экстрагирование

Добавляют 400 см5 воды (разд. 3) комнатной температуры (20—25 *С). Осторожно встряхивают колбу руками для того, чтобы вся навеска смочилась водой и не прилипла к стенкам колбы. Ставят колбу на мешалку (п. 4.2) со скоростью вращения 35—40 об/мин и перемешивают в течение 30 мин.

Добавляют воды до метки, тщательно перемешивают содержимое колбы, встряхивают руками и затем фильтруют через сухую фильтровальную бумагу средней плотности, не содержащую фосфатов. Фильтрат собирают в сухую чистую емкость, свободную от фосфатов. Первые 50 см1 фильтрата отбрасывают.

Приложения I, 2. (Введены дополнительно, Изм. Л" 4).

С. 32 ГОСТ 20851.2-75

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

ИСО 6598-85

УДОБРЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ХИНОЛИНФОСФОРМОЛИБДЕНОВЫЙ

МЕТОД

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод с использованием хинолинмолибдата для определения фосфора (в пересчете на пентоксид фосфора) в растворе, приготовленном из природных минеральных фосфатов или удобрений.

2. Сущность метола

Осаждение (после предварительного гидролиза, если необходимо) ионов ортофосфатов в виде фосформолибдата хинолина в кислой среде и в при сугствии аиетона при температуре около 75 ‘С.

Фильтрование, промывание, высушивание и взвешивание полученного осадка.

3. Реактивы

Для анализа используют только химически чисше реактивы и дистилли рованную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Ацетон, ч.

3.2.    Натрия молибдат, дигндрат.

3.3.    Хинолин, ч., перегнанный.

3.4.    Лимонная кислота, моногидрат.

3.5.    Азотная кислота р= 1,38 г/см3, раствор с массовой долей 63 %.

Примечание. Если используется кислота другой концентрации, то соответственно пересчитывают объемы добавляемых реактивов.

3.6.    Однозамешенный ортофосфат калия, предварительно высушенный при 105 ^С.

3.7.    Реагент для осаждения, приготовленный следующим образом:

3.7.1. Раствор А

Растворяют 70 г дигидрата мол и блата натрия (п. 3.2) в 100 см1 «юлы в химическом стакане вместимостью 400 см5.

ГОСТ 20851.2-75 С. 33

3.7.2.    Раствор В

Растворяют 60 г моногидрата л к мойной кислоты (п. 3.4) в 100 см* воды в химическом стакане вместимостью 1000 см\ Добавляют 85 см3 раствора азотной кислоты (п. 3.5).

3.7.3.    Раствор С

Добавляют раствор А к раствору В и перемешивают.

3.7.4.    Раствор D

Смешивают 35 см3 раствора азотной кислоты (о. 3.5) и 100 см5 воды в химическом стакане вместимостью 400 ext5 и добавляют 5 см5 хинолина (п. 3.3).

3.7.5.    Раствор £

Добавляют раствор D к раствору С и перемешивают. Оставляют на 24 ч. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтр (размер пор от 4 до 16 мкм) и, если необходимо, снова фильтруют до получения прозрачною фильтрата.

Остаток на фильтре не промывают водой. Добавляют к фильтрату 280 с>i чистого анетона (п. 3.1) и разбавляют водой до объема 1000 см*. Раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой, в темном прохладном месте в течение 1 мес.

4. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1.    Коническая колба с широким горлом вместимостью 500 см*.

4.2.    Фильтрующий стеклянный тигель (размер пор от 4 до 16 мкм).

4.3.    Печь, в которой поддерживается температура (25flt5) ‘С.

4.4.    Беспламенный нагревательный прибор (электроплита).

4.5.    Эксикатор, содержащий силикагель.

5. Проведение анализа

5.1.    Взятие пробы

Из раствора удобрения, полученного путем извлечения фосфатов по одному из методов, описанных в приложениях 1. 2 настоящего стандарта, берут аликвотную часть, содержащую преимущественно от 10 до 20 мт пентоксида фосфора и не более чем 20 сиг нитратного раствор;!.

Переносят раствор в коническую колбу (и. 4.1). добавляют 25 см раствора азотной кислоты (п. 3.5). Разбавляют водой до объема 100 с\(.

5.2.    Проведение гидролиза

Если в растворе кроме ортофосфатов присутствуют другие формы фое фатов, тогда проводят гидролиз следующим образом.

Содержимое конической колбы осторожно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не закончится гидролиз (обычно в течение I ч). Во избежание потерь в результате выплескивания и испарения, что может

С. 34 ГОСТ 20851.2-75

привали к уменьшению первоначального объема в два раза, необходимо использовать систему обратного конленсирования. После окончания гидре лиза восстанавливают первоначальный обьем пугем добавления волы.

П р и м с ч а и и е. Если фосфор присутствует только в форме ортофосфатов, то гидролиз можно нс проводить.

5.3.    Осаждение

Осаждение проводят в вытяжном шкафу. Осторожно, без перемешивания, к содержимому колбы добавляют 100 см' осаждающего реагента (и. 3.7.5, раствор £) из мерного цилиндра. Накрывают колбу часовым стеклом и сразу же помешают на горячую плитку (п. 4.4) (75—80 ’С), нагревают в течение 10 мин, доводят до кипения и кипятят в течение 30 с. Затем снимают колбу с плиты и дают остыть в течение 30 мин. Кругообразными движениями перемв шивают содержимое колбы 3—4 ра й во время охлаждения. Дают осадку осссгь.

5.4.    Взвешивание тигля

Выдерживают фильтрующий тигель (п. 4.2) в печи (и. 4.3) при температуре (250*5)"С до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе (п. 4.5). содержащем силикагель. Взвешивают тигель с точностью до 0.0001 г.

5.5.    Фильтрование и промывание

Раствор нал осадком фильтруют при помощи вакуума через фильтрую ший тигель (и. 4.2). Осадок промывают пугем декантации пятью порциями воды объемом 30 см* каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в фильтрующий тигель. Промывают четырехкратно водой, обрашая внима ние на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Оставляют включенным вакуум-насос до тех нор, пока нс профильтруется весь избыток жидкости.

5.6.    Высушивание и взвешивание

Внешнюю сторону тигля вышрают фильтровальной бумагой. Высушив» ют тигель в печи (п. 4.3) при температуре (25ftt5) *С до постоянной массы в течение 15—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе (п. 4.5), содержащем силикагель в хорошем состоянии, затем переносят тигель на весы и сразу же взвешивают с точностью до 0,0001 г.

5.7.    Проверка реактивов

Для каждой серии определений проводят холостой опыт, используя только реактивы и растворы в тех же объемах, которые использовались для экстракции (нитратный раствор и т.д.).

5.8.    Контрольный опыт

Дтя проверки правильности метода рекомендуется проводить контроль ный опыт. Эту проверку проводят, используя аликвотную часть раствора однозамешенного ортофосфата калия, содержащего 10 мг пснгоксида фоб фора.

ГОСТ 20851.2-75 С. 35

6. Обработка результатов

Массовую долю пентоксида фосфора в процентах вычисляют по формуле

141.95 Д| Vi 100    3.207    Vi ■ т,

4425.Х4 Ко - т.)    Уц    - "»»

где щ — масса навески, г;

т, — масса высушенного осадка. г;

V{| — объем аликвотной части, взятый для анализа расгвора, Ы;

И, — обший объем раствора, см5;

141.95 — относительная молекулярная масса пентоксида фосфора;

4425,84 — удвоенная относительная молекулярная хшсса фосформолиб-дата хинолина.

7. Точность

7.1.    Повторяемость

Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформо либдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 2 мг при условии, что использовались для анализа равные объемы одного и того же раствора, анализы проводились при одних и тех же условиях (один и тот же лаборант, одно и то же оборудование, одна и та же лаборатория) через небольшие интервалы времени.

7.2.    Воспроизводимость

Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформо либдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 6 мг при условии, что для анализа использовались равные объемы одного и того же расгвора, анализы проводились при различных условиях (разные лаборанты, разная аппаратура, разные лаборатории) и (или) через значительный промежуток времени.

(Введено дополнительно, Изм. N? 5).

С. 36 ГОСТ 20851.2-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М. Борисов. В.Ф. Кармышов, П.М. Зайцев. И.М. Кувшинки -ков. В.А. Фейрабент. А.А. Левшина. Е.А. Савченко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.05.75 № 1373

3.    ВВЕДЕН впервые

4.    Стандарт предусматривает прямое применение международных стан -дартов ИСО 5316—77 «Удобрения. Экстрагирование волорасчворн -мых фосфатов», ИСО 6598—85 «Удобрения. Определение содержания фосфора. Гравиметрический хннолннфосформолибдено -вый метод®, ИСО 7497—84 «Удобрения. Экстракция фосфаюв, растворимых в минеральных кислотах»

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.234-77

la. 1

ГОСТ 1770-74

la.I

ГОСТ 2603-79

11.2

ГОСТ 3118-77

16.2; 1.2; 2.2; 7.2; 8.2; 12.2

ГОСТ 3652-69

2.2; 3.2; 56.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 56.2; 7.2

ГОСТ 3765-78

8.2

ГОСТ 3773-72

7.2

ГОСТ 4198-75

8.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 8.2

ГОСТ 4209-77

7.2

ГОСТ 20851.2-75 С. 37

Продолжение

Обозначение НТД% на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 4328-77

2.2; 8.2; 10.1; 12.2

ГОСТ 4461-77

16.2; 1.2; 8.2; 11.2; 12.2

ГОСТ 4919.1-77

8.2; 12.2

ГОСТ 5848-73

5в.2

ГОСТ 6709-72

la. I

ГОСТ 7328-82

la. 1

ГОСТ 9147-80

56.2; 7.2

ГОСТ 9336-75

8.2

ГОСТ 10652-73

5.1

ГОСТ 21560.0-82

1а.4

ГОСТ 24ICM-88

la. 1

ГОСТ 25336-82

la. 1; 8.2; 11.2

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 № 2294

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., декабре 1988 г., декабре 1991 г.. феврале 1993 г. (ИУС 3-80. 10-86, 3-89, 5-92, 9-93)

Редактор Л.И. Hdxu.ufNta Технический редакюр В.//. Прусакснил Корректор А.С. Черпоусоаа Комнькнернан перетки С.В. Рябовой

Изд. яиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 20.01.97. Подписано и печать 11.02.97. Усл.печл. 2.32. Уч.-изд.л. 2.07. Тираж 201 экз. С/Д 2225. Зак. 318.

И ПК Издательство стандартов 107076. Москиа. Кололеjhuii пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник'

Москва. Лялин пер.. 6.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ