ГОСТ 20851.4-75

ГОСТ 20851.4-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 631.82:546.212.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения води

Mineral feitilizen.

Methods for determination of water

ОКСТУ 2180

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1975 г. .4» 1373 дата введения установлена

01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N9 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие от 0,1 % до 12 % воды, и устанавливает следующие методы определения воды:

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием в сушильном шкафу;

метод определения гигроскопической и общей воды высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой;

объемный метод определения общей и гигроскопической воды реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором;

динамический хроматографический метод определения гигроскопической воды;

диэлькометрический метод определения гигроскопической воды.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

1.1.    Средства измерений, оборудование и посуда

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ± 2,5 "С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием по НД, предварительно прокаленным при температуре 250—300 ¹С в течение 1—2 ч, или активной окисью алюминия по ГОСТ 8136-85 , или силикагелем по ГОСТ 3956-76.

Бюкса СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм и СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм по ГОСТ 25336-82 или кювета алюминиевая диаметром 32—60 мм и высотой 5—40 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

1.2.    Проведение анализа

2—5 г удобрения помешают в бюксу или кювету, предварительно высушенные до постоянной массы, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Бюксу или кювету с удобрением помешают в термостат и сушат с открытой крышкой в течение 3 ч, аммиачную селитру сушат 2 ч. Затем бюксу или кювету закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

Температура, поддерживаемая в термостате при сушке различных удобрений, приведена в табл. I.

1

Издание (май 2000 г.) с Изменениями A£ I, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., июне 1988 г.

(ИУС 3-80, 10-86. 9-88)

О Издательство стандартов, 1975 © И ПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 20851.4-75

Таблица 1 Температура сушхм, *С

Диаммоний фосфат, диаммо нитрофоска

Карбамид (мочевина), сульфат аммония, аммофос, нитрофоска, нитроаммофоска, нитроаммофос

Сложносмешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат

Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат. 40 %-ная калийная смешанная соль, прсиипитзт удобрительный, фосфоритная мука Калимагнезия, калийно-магниевый концентрат, калий сернокислый

• Определяется общая вода.

Примечание. Условия определения воды уточняются в стандартах на конкретные продукты, не включенные в табл. 1.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле

(т — т,) • 100 л • -,

где т — масса бюксы (кюветы) с пробой до высушивания, г; т_х — масса бюксы (кюветы) с пробой после высушивания, г;

«2 ^— масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида — трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,05 % — при массовой доле воды до 0,5 %\

0,2 % — при массовой доле воды свыше 0,5 % до 2 %;

0,4 % — при массовой доле воды свыше 2 % до б %;

0,8 % — при массовой доле воды свыше 6 % до 12 %.

1.1—1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ И ОБЩЕЙ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ПОМОШИ ПРИБОРА С ЗЕРКАЛЬНОЙ ИНФРАКРАСНОЙ ЛАМПОЙ

2.1.    Средства измерений, оборудование и посуда

Лампа термоихтучательная инфракрасная ИКЗ-220—500 по НД, закрепленная на штативе или вмонтированная в кожух из жести; приборы ИЛ-ЗМ, 062 М или аналогичные приборы с использованием инфракрасной лампы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Мешалка магнитная ММ-2.

Преобразователь термоэлектрический хромель-копелевый типа ТХК-0379—01 или аналогичного типа.

Термометр лабораторный с ценой деления не более 1 *С.

2.2.    Проведение анализа

2—5 г удобрения помещают в бюксу или кювету, предварительно высушенную до постоянной массы, закрывают крышкой или стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного Таблица 2 знака). Открытую бюксу или кювету с навеской удобрения ставят под лампу на стол, покрытый асбестом, и высушивают в течение 30 мин (сложные удобрения и аммонизированный суперфосфат — 20 мин) при условиях, указанных в табл. 2. Температуру сушки определяют ртутным термометром, который помещают на стол под центр лампы.

ГОСТ 20851.4-75 С. 3

Бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом), выдерживают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешизают.

При определении воды в однокомпонентных калийных удобрениях подготовленную к анализу навеску ставят сушить под лампу, предварительно прогретую в течение 30 мин. В течение 5 мин пробу сушат при температуре 220—250 ‘С, затем расстояние от лампы до бюксы (кюветы) уменьшают до 50 мм (температура 350 ’С) и сушат пробу еще 10 мин. Температуру сушки контролируют перед каждой серией определений с помощью термопары хромелькопелъ, конец которой помешают на высушиваемый продукт под центр лампы.

По окончании сушки бюксу (кювету) покрывают крышкой (стеклом) и ставят на 5 мин для охлаждения на магнитную мешалку, подключая только кольцеобразный канал для охлаждения проточной зодо про водной водой или любую другую охлаждающую поверхность (допускается охлаждение пробы в эксикаторе). Охлажденную бюксу (кювету) с навеской взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Afj) в процентах вычисляют по формуле

_v (m — m,) • 100 Л\ • ———

¹ «2

где т — масса бюксы (кюветы) с навеской до высушивания, г, т, — масса бюксы (кюветы) с навеской после высушивания, г; т₂ — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида — трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р ■ 0.95 не должны превышать:

0,1 % — при массовой доле воды до 1 %;

0,3 % — при массовой доле воды свыше 1 % до 4 %\

0,5 % — при массовой доле воды свыше 4 % до 12 %.

2.1~2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

4.1.    Определение воды по методу Карла Фишера проводится по ГОСТ 14870-77.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2—4.4.3. (Исключены, Изм. № 2).

5. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВОДЫ

5.1.    Сущность метода    Схема установки

Сущность метода заключается в выдувании воды из

образца потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом содержания воды в потоке газа с помощью детектора теплопроводности.

/—баллон с газом-носителем; 2— U-образная тр><5ка; J—вентиль тонкой регулировки; 4 — четыреххоловой кран; 5 — сравнительная ячейка детектора; б —самописец; 7— измерительная ячейхл детектора; 8 — измеритель скорости газа-носителя; 9 — термостат

5.2.    Средства измерений, оборудование и посуда

Хроматограф с детектором теплопроводности по

ГОСТ 26703-93 типа ЛХМ-8 Мл, модель 1 или другие хроматографы с детектором теплопроводности.

Трубка {/-образная (черт. 3).

Кран стеклянный четырехходовой (черт. 4).

Термометр лабораторный типа ТЛ-2 с диапазоном измерения от 0 до 150 'С или другой аналогичный с ценой деления 1 ¹С.

Электроплитка с переменной мощностью или лабораторный терморегулятор.

1

Черт. 1. (Исключен, Изм. N» 2).    Черт.    2*

С. 4 ГОСТ 20851.4-75

Вссы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Четырехходовой кран

Черт. 4

Набор гирь по ГОСТ 7328-82. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.3. Градуировка прибора

Включение хроматографа на схеме установки (см. черт. 2) осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору (хроматографические колонки из схемы исключаются и заменяются металлическим капилляром из комплекта прибора).

В сухую 1^Г-об разную трубку помешают 0,001—0,01 см³ дистиллированной воды, которую вводят с помощью жидкостного микро

шприца, прилагаемого к хроматографу. Трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа, между сравнительной и измерительной ячейками детектора. Кран (см. черт. 4) находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя и выдувают имеющийся в трубке воздух, при этом перо самописца отходит вправо. По возвращении пера влево кран переводят в положение I, помещают трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60—85 ‘С (в зависимости от вида удобрения); опять открывают кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.

Участок диаграммной ленты, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) или определяют площадь под кривой с помощью интегратора.

Градуировку прибора следует проводить не реже одного раза в 5 сут.

5.4. Проведение анализа

0,3—1 г удобрения взвешивают в сухой ^-образной трубке (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Последующие операции выдувания воды из образца проводят так же, как при градуировке

прибора.

5.5. Обработка результатов

Массовую долю воды в удобрениях (Aj) в процентах вычисляют по формуле

У - ^100ml^,,w2 ⁵    /п₃ • m₄ '

где fftj — масса вырезанной диаграммной ленты по кривой анализируемого образца (или показания интегратора), г; т₂ — масса воды, введенная в трубку при калибровке, г;

т₃ — масса вырезанной диаграммной ленты по кривой, полученная при калибровке прибора, г (или показания интегратора при калибровке); т₄ — масса навески удобрения, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06 % для удобрений с влажностью до 1 % и 0,3 % для удобрений с влажностью до 4 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 5.2—5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ДИЭЛЬКОМЕТРИЧЕСКИЙ И СВЧ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВОДЫ

6.1. Сущность методов

Методы основаны на измерении электрической емкости датчика, пропорциональной изменению диэлектрической постоянной, или измерении зависимости диэлектрических потерь исследуемого вещества от содержания воды.

ГОСТ 20851.4-75 С. 5

6.2.    Средства измерений, оборудование и посуда

Лабораторный влагомер «Фосфор*, предназначенный для определения воды в нитроаммофоске и аммофосе.

Влагомеры «Калий* и «Фосфор-К* для определения воды в хлористом калие.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный осушителем.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см³.

6.3.    Градуировка прибора

Для градуировки влагомера «Калий» готовят серию образцов анализируемого удобрения с различной влажностью. Для этого образцы удобрения выдерживают в эксикаторах над водными растворами серной кислоты с разной концентрацией.

Для приготовления растворов серной кислоты в колбы, содержащие по 100 см³ воды каждая, приливают 10, 20, 30, 40, 60, 80 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³.

Часть массы каждого образца используют для определения воды методом высушивания по разд. 1, другую часть — для определения показаний прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

По полученным данным градуируется шкала прибора.

Измерение на влагомерах «Фосфор* и «Фосфор-К* проводят без предварительной градуировки прибора согласно инструкциям по эксплуатации.

6.4.    Проведение аныиза

Пробу удобрения насыпают в кювету, которую помешают в ячейку первичного преобразователя, включают уплотняющее устройство.

Затем включают прибор и по шкале или цифровому табло определяют массовую долю воды в анализируемом продукте.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

6.1—6.4. (Измененная редакция, Изи. JY? 2).

Редактор МИ. Максимова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор Т.И. Коконенко Компьютерная верстка Л А. Круговой

Иад. лкц. № 02354 от I4.07.20c0. Сдано в набор 19.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. ___Уч.-изд. л. 0.60. Тираж 140 экз. С SS83. Зак. 666._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, КолоаезкьЛ пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник", 103062, Москва. Лялин пер.. 6.

Плр S) 080102