Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 21533-76

Продукты лесохимические. Газохроматографический метод анализа

Предлагаем прочесть документ: Продукты лесохимические. Газохроматографический метод анализа. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 21533-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1977
03.02.1976 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ГОСТ 21533-76

Издание официальное

l l'nCCi.4

. :.«*Л

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Моски

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 634.0.86.001.4:006.354    Группа    Л49

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Газохроматографическнй метод анализа

ГОСТ

21533-76


Wood chemical products Method of test by gas chromatography

ОКСТУ 2409

Дата мел с ни* 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения в них массовой доли основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И ПОСУДА

1.1. Для проведения анализа применяют следующую аппаратуру, реактивы и посуду: хроматограф газовый с детектором по теплопроводности с чувствительностью по пропану в гелии нс менее МО-2 % по объему или детектором ионизации в пламени с чувствительностью по пропану не менее МО-6 % по объему:

носители твердые: хроматон N. хроматон N-AW или диатомито-вый кирпич теплоизоляционный по ГОСТ 2694 размером частиц

0,15—0.2; 0,2—0,25 или 0,25—0,32 мм, для анализа скипидара и камфена может быть использован также сферохром-1 с тем же размером частиц;

сорбент полисорб-1, размер зерен 0,10—0,25 мм; фазы жидкие неподвижные: три крс зил фосфат, смесь полиэтилен-гликоля 400 с апиезоном L или апиезоном N, взятых в соотношении 2:3 или 3:2;

© Издательство стандартов, 1976 €> ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Игдание официальное    Перепечатки    воспрещена

ГОСТ 21533-76 С. 2

газы-носители: гелий технический при использовании детектора но теплопроводности;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293 при использовании детектора ионизации в пламени;

водород технический марки А по ГОСТ 3022 для питания детектора ионизации в пламени;

вешества-эталоны: толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. для анализа этила цетата;

ундекан, хроматографически чистый, для анализа бутилацетата; растворители: ацетон по ГОСТ 2603, ч. или чд.а. хлороформ; бутилаиетат по ГОСТ 22300, ч., или бутилацетат технический по ГОСТ 8981, марка А;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и концентрированная;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %; этилацетат по ГОСТ 22300, ч. или этилацетат технический по ГОСТ 8981, марка А;

бумага универсальная индикаторная; баня водяная;

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 950— 1000‘С, с термопарой типа ТПП или милливольтметром по ГОСТ 9736;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 200 'С;

набор сит «физприбор*; насос водоструйный по ГОСТ 25336; стекловата или металлическая сетка; колба коническая Кн-2—500—40(50) по ГОСТ 25336; колба коническая Кн-1-50-14/23(19/23; 24/29) по ГОСТ 25336 или стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или герметично закрывающаяся склянка;

колба перегонная по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3;

кран соединительный стеклянный по ГОСТ 7995, трехходовой;

микрошприц вместимостью 10 мм3;

пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292;

стакан В(И)-1(2)-100 (250) ТХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427;


С. 3 ГОСТ 21533-76

лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением или микроскоп отсчетный с аналогичным увеличением; интегратор электронный;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте;

полидиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС); канифоль живичная;

кислота маргариновая, ч., или кислота стеариновая по ГОСТ 9419, чд.а.;

бензол по ГОСТ 5955, ч. или х.ч.; спирт этиловый по ГОСТ 18300;

тетраметиламмония гидроокись, раствор с массовой дачей 3 или 10 %; хроматон N-AW-DMCS или инертон AW-DMCS, размер зерен

0,16—0,20 мм или 0,20—0,25 мм;

фенолфталеин, водно-спиртовой раствор 3:7 с массовой долей 0,1 %; цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см5; воронка делительная типа ВД по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 см3;

бюретка вместимостью 10 или 25 см3;

колба с тубусом по ГОСТ 25336 исполнения I, 2 вместимостью 500 см3;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 № 3 или 4; фильтры обеззоленные «синяя лента*.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. П р и гото вл е н и е насадки

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя взвешивают (результат записывают с точностью до четвергого десятичного знака) и помещают в перегонную колбу, соединенную с водоструйным насосом через трехходовой кран. Необходимое количество неподвижной жидкой фазы, указанное в соответствующих разделах настоящего стандарта, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в соответствующем растворителе и переносят в ту же перегонную колбу. Объем растворителя должен быть таким, чтобы вссь твердый носитель был

ГОСТ 21533-76 С. 4

покрыт раствором жидкой фазы. Перегонную колбу погружают в водяную баню, нагретую до (50±10)*С, и при разрежении 4-104—5104 Па (300—400 мм рт.ст.) испаряют растворитель до сухого состояния насадки, осторожно встряхивая содержимое. После этого насадку высушивают в сушильном шкафу при (100±5)*С в течение 2—3 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2.2.    Подготовка д и ато м и то в о г о кирпича

При применении в качестве твердого носителя лиатомитового кирпича перед нанесением на него неподвижной жидкой фазы в зависимости от природы анализируемых веществ его предварительно обрабатывают соответствующим образом.

Для разделения кислородосодержащих соединений алифатического ряда (этилацетата и бушлаиетата) около 200 г раздробленного н просеянного диатомитового кирпича помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и отмывают водой от пыли до тех пор. пока вода нс станет прозрачной, затем доливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, полностью покрывая диатомитовый кирпич, и кипятят в течение 6—8 ч, периодически сливая отработанную кислоту и заливая свежие порции такого же объема. Кислоту меняют четыре-иять раз. Затем обработанный кирпич промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, высушивают в сушильном шкафу при 150—200 *С и в течение 5—6 ч прокаливают в муфельной печи при 900—1000 *С.

Для разделения соединений терпенового ряда диатомитовый кирпич готовят, как указано выше, при этом перед высушиванием его заливают раствором углекислого натрия до полного смачивания твердого носителя, избыток раствора сливают, а обработанный кирпич сначала высушивают при 150—200 *С, а затем прокаливают в муфельной печи при 800 "С в течение 3 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3.    Заполнение хроматографических колонок

V-образные колонки, предварительно промытые органическими

растворителями, заполняют через воронку приготовленной насадкой при постукивании по колонке деревянной палочкой, концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклянной ваты или металлической сеткой.

Спиральные или W-образные колонки заполняют насадкой при помощи сжатого воздуха или вакуумного насоса, как показано на чсрг. I.

С. 5 ГОСТ 21533-76

1 — стеклянный сосуд для тлполнения колонки насадкой; 2— переходный шланг; 3 — хроматографическая колонка; 4 — уплотнение из стекловаты

Черт 1

J    3


Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, нс присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 5—10 см3/мин при температуре на 5—10 *С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жилкой фазы в течение 20—30 ч. Затем колонку подключают к детектору и устанавливают стабильную нулевую линию при максимальной чувствительности прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4.    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.5.    Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят по искусственным смесям. Их готовят из анализируемого компонента и вещества-эталона, взятых в соотношении 1:1, 2:1, 3:1. Анализируемый компонент и эталон взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в плотно закрытой конической колбе вместимостью 50 см3.

ГОСТ 21S33—76 С. 6

Каждую искусственную смссь хроматографируют не менее пяти раз.

При использовании метола внутренней нормализации в качестве всшсства-эталона используют один из компонентов анализируемого продукта. Относительный поправочный коэффициент (К,) для каждого определяемого компонента вычисляют по формуле

где S, — площадь пика определяемого компонента, мм2;

S„ — площадь пика вещества-эталона, мм2;

т, — масса определяемого компонента, г;

mtx — масса вещества-эталона, г.

Поправочный коэффициент вещества-эталона равен единице.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

2.6. Построение градуировочных графиков или нахождение градуировочных коэффициентов дтя определения массовой доли воды в этилацетате и бутилацетате.

Для построения градуировочных графиков готовят не менее десяти градуировочных смесей с точно известной массовой долей добавленной воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,01—0,20 % массы пробы

Смесь готовят в стаканчике для взвешивания в следующей последовательности: взвешивают пустой стаканчик, помещают в него микрошприцем 1—20 мм3 воды, снова взвешивают, добавляют из пипетки 10 см? бутилацетата или этилацетата и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).

Исходный бутилацетат или этилацетат и градуировочные смеси хроматографируют при условиях, изложенных в п. 5.5.2. Исходный продукт и каждую смссь хроматографируют не менее шести раз.

Находят среднее арифметическое значение высоты пика воды в исходном продукте и исходных смесях и строят градуировочный график в координатах: разность средних высот пиков в миллиметрах в исходном продукте и градуировочных массах — массовая доля добавленной воды в процентах.

Допускается определять градуировочный коэффициент (К) по формуле

£ !• I

С. 7 ГОСТ 21533-76

где п — количество градуировочных смесей;

т — массовая доля воды, добавленной в градуировочную смесь, %;

И — средняя разность между высотой пика воды в градуировочной смеси и исходном продукте, мм.

Градуировочные графики или градуировочные коэффициенты проверяют один раз в два месяца и при замене хроматографических колонок.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

3.1.    Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим работы хроматографа указан в соответствующих разделах настоящего стандарта.

3.2.    Пробы жидких продуктов вводят в хроматограф непосредственно, а твердых — предварительно растворив в соответствующем растворителе.

При определении примесей методом внутреннего эталона к пробе анализируемого продукта добавляют вещество-эталон. Анализируемый продукт и вещество-эталон взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в плотно закрытой конической колбе вместимостью 50 см3.

(Измененная редакция, Изм. Ni 2).

3.3.    Пробу анализируемого продукта вводят в колонку при помощи микрошприца через головку испарителя, прокалывая резиновую мембрану, иглу вводят на полную длину и быстро впрыскивают

пробу.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта. определяемого методом внутреннего эталона, (X) в процентах вычисляют по формуле

5,.АГ,щ„100

где т — масса пробы, г;

т.„ — масса вещества-эталона, г;

V" ’

ГОСТ 21533-76 С. 8

5\ — плошадь пика определяемого компонента, мм2;

S„ — плошадь пика вещества-эталона, мм2;

К, — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента.

4.2.    Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта, определяемого методом внутренней нормализации. (*,) в процентах вычисляют по формуле

v _ Ь-к, >оо 1 ZS.-K, '

где Sf — площадь пика определяемого компонента, мм2:

К, — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;

LSj К, —сумма произведений плошадей пиков на соответствующие поправочные коэффициенты всех компонентов анализируемого продукта, мм2.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.2а. Массовую долю воды (A'j) в процентах в бутилацетате или этилацетатс вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, или по формуле

ЛГ2 = К И,

где К— градуировочный коэффициент; h — высота пика, мм.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.3.    Площадь пика каждого компонента анализируемого продукта (S{) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где И, — высота пика, мм;

Ь, — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;

М, — масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик (черт. 2,о).

При неполном разделении пиков (черт. 2,6) за ширину пика

Ь<

принимают удвоенную полуширину пика у , которая измеряется на половине высоты.


С. 9 ГОСТ 21533-76

Черт. 2


Плошали пиков могут быть измерены в единицах счета интегратора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОМ ЭТИЛАЦЕТАТЕ И БУТИЛАЦЕТАТЕ

5.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении продуктов в насадочной колонке и расчете массовой лоли компонентов методом внутреннего эталона. Метод позволяет определять массовую долю компонентов до 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Трикрезилфосфат наносят на твердый носитель в виде раствора в ацетоне.

5.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

для атила- для бутил-

иствта

ацетата

Количество трикрсэилфосфата от массы твердого носителя, %

20

20-25

Длина колонки, м

2

2

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Температура термостата колонки, *С

65-70

88

Температура испарителя, ‘С

100-125

150- 200

Расход гелия или азота, см?/мин

20-40

25-40

Чувствительность потенциометра при использовании детектора по теплопроводности, мВ, не более

5

5

Масса навески анализируемого продукта, г

1-2

1-2

Количество внутреннего эталона от массы навсски, %

1.5-2

1.5-2

Объем пробы, вводимой в хроматограф, мм5

0,5-5

0,5-5

Продолжительность одного определения, мин

25-35

25-35

ГОСТ 21533-76 С. 10

Типовые хроматограммы технического этилацетата и бутилаиетата показаны на черт. 3 и 4.

Типовая хроматограмм* технического Типовая хроматограмма технического

бугнлацетат»

этнлаиетата



I — ди этиловый эфир; 2 — этил-формиат; 3 — металацетат. <— этиловый спирт; 5 — этхллцстлт, 6 — металл ропионат; 7— этклпролио-нот; 8 ~ толуол (внутренний эталон)

Черт. 3

1 — пропил ацетат. 2 — бутнлформиат, 3 — иэобутилацетзт; 4 — бутиловый спирт; 5 — бутила астат;    6— неидентифицировян-

ный компонент. 7 — иэоамилаистат; 8 — бутнлпропионат; 9— ундскан (внутренний эталон)

Черт. 4


(Измеленная редакция, Изм. Na 1, 3).

5.4. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4. При использовании детектора по теплопроводности относительные поправочные коэффициенты вычисляют только для этмло-

С. 11 ГОСТ 21533-76

вого и бутилового спирта, для остальных компонентов они равны единице. При использовании детектора ионизации в пламени относительные поправочные коэффициенты вычисляют для всех компонентов пробы. Массовую долю основного вещества определяют, вычитая из 100 % сумму примесей в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые абсолютные расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности /*=0,95 и допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, указаны в табл. 1.

Таблица 1

*

0

1 Ж

1

Допускаемое абсолютные расхождения между параллельными определениями. %

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных я роэных лабораториях, %

1

Этилаиетат

Буткпаиетат

Эткааиетат

Бутиле ие мт

£

5

3

8

X

2

О

tl.

и*

Hi

Pic

si*

i|i

щ

in

Ч\

%

т

А

Б

1-2

2-8

0.1

0,6

0,1

0,5

0,2 1 0,6

r 0,1 0,5

0,4

1,1

0,2

0,9

0,3

1.1

0.2 1 0.9

•Включая этиловый и бутиловый спирт.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

5.5. Определение массовой доли воды

5.5.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом определении воды в колонке с полимерным сорбентом — полисо-рбом-1, и расчете ее массовой доли методом абсолютной градуировки.

5.5.2.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

Для бутипацетата Для этилацетата

Длина колонки из стскоа или нержавеющей стали, м    1—2    1—2

Внутренний диаметр колонки, мм    3    3

ГОСТ 21533-76 С. 12

Температура термостата колонки, *С Температура испарителя. ‘С Температура детектора. *С Расход гелия, см}/мин Объем пробы, вводимой в хроматограф, мм*

Продолжительность одного определения.

Для бутила иста та Дтя этилаиегата

170-180

100-130

180-200

150-170

100

100

20-90

20-90

5-10

5-10

7-10

7-10


Типовая хроматограмма технического эгнлацетятя в колонке с по.тнеорбом-1

Типовая хроматограмма технического бугилацетатя в колонке с полисорбом-1



/—вомух; 2-- вам. 3— этиловый спирт; 4 — этл-аиетат

I — воздух. 2 — «ода, з — бутиловый спирт, 4 — бутилаиетат


Черт. ja    Черт 4а

С. 13 ГОСТ 21533-76

Допускается использовать другой газ-носитель, обеспечиваюший определение массовой доли воды не менее 0,01 %.

Микрошприцем отбирают 5—10 мм3 пробы (объем постоянный) и снимают две хроматограммы.

Типовые хроматограммы технического этилаистата и бугилаиетата и колонке с полисорбом-1 показаны на черт. За и 4а.

5.5.3. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с п. 4.2а

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 нс должны превышать 0,01 %.

5.5—5.5.3. (Введены дополнительно, Изм. N? 3).

6. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СКИПИДАРА

6.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении терпеновых углеводородов в насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом внутренней нормализации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Перед нанесением неподвижной жидкой фазы на твердый носитель с помощью индикаторной бумаги проверяют pH водной вытяжки трикрсзилфосфата. Если pH ниже 7, трикрезилфосфат растворяют в хлороформе, нейтрализуют его раствором углекислого натрия, промывают дистиллированной водой до pH 7 и хлороформ отгоняют.

Нейтрализованный трикрезилфосфат наносят на твердый носитель н виде раствора в ацетоне.

6.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

количество трикрсзилфосфата от массы твердого

носителя. %................................ 20

длина колонки, м............................. 3

внутренний диаметр колонки, мм................. 3—4

температура термостата колонки, 'С................ 106

температура испарителя, 'С...................... 150— 200

расход гелия или азота, см3/мин.................. 40—80

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3............. 0,5—4

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводносги. мВ, не более...... 5

продолжительность одного определения, мин........ 25—35

I ОСТ 21533—76 С. 14

Типовые хроматограммы живичного, сульфатного, экстракционного и сухопсрегонного скипидаров показаны на черт. 5—7.

Типовая хроматограмма живичного скипидара (масла терпентинного) и очищенного сульфатного скипидара

Типовая хроматограмма экстракционного скипидара



/ — а-пинен, 2 — ка м феи, J — р-пинен; 4 — Р-мириеи. 5— Д’-карен; 6 — а-терпинен. 7— дипентен; 8 — р-фел-ланлрен. $>—п-цимач+ у-тгрлинсн, 10 — терпина/к и /, 2, 3— компоненты бензина; 4 — а-пинен; 5~ камфен. 6 — р-пинен, 7— р мириен. 8— Д’-кареи; 9 — а-терпинен; 10 — яипенттн; II — р-феллакдреи; 12— л-цнмал+ г-тер-пинен; 13— терпино.чен


Черт. 6

Черт. 5

С. 15 1'ОСГ 21533-76

Типовая хроматограмма сухоперегонного скипидара

/, 2. 3, 6— неилентмфицироеанные компоненты; 4 — а-пинен. 5 — камфен; 7— р-пинен; 8— (1-мир-иен, 9 — д’-карен, 10 — а-терпи-иен; // —липентен; 12— р-фел-ландрен. 13 — я-цимол +• у-терпм-нсн. 14 — терпинален

Черт. 7

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

6.4. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с раза. 4 без введения поправочных коэффициентов, которые равны единице.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые абсолютные расхождения

ГОСТ 21533-76 С. 16

между параллельными определениями при доверительной вероятности Р - 0,95. а также допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проверенных в разных лабораториях, указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля компонентов. %

Допускаемые абсолютные расхождении между парачлельны-ми определениями. %

Допускаемые абсолютные расхождения между среднсарнфмс тичеекмми значениями параллельных определений, проке ренных в разных лабораториях. %

От 1 ло 3

0.6

0.7

С» 3 .10

1.0

1.2

> 10 . 40

1.3

1.5

. 40 • 80

1.8

2.1

Для определения массовой доли а- и р-пинена, полученный при расчете хроматограмм результат умножают на коэффициент К, учитывающий массовую долю нелетучего остатка.

Коэффициент К вычисляют по формуле

г- »00-*

А 100 *

где X — массовая доля нелетучего остатка, %.

При отсутствии данных о массовой доле нелетучего остатка коэффициент /Г для живичного и сухоперегонного скипидара принимают равным 0,98; для очищенного сульфатного скипидара — 0,99; для экстракционного скипидара — 0,965.

(Измененная редакция. Изм. Nv 1, 2, 3).

7. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОМ КАМФЕНЕ

7.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении терпеновых углеводородов в насадочной колонке и расчете содержания компонентов методом внутренней нормализации.

7.2.    Подготовку неподвижной жидкой фазы проводят по п. 6.2.

7.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

С. 17 ГОСТ 21533-76

количество трикрезилфосфатз от массы твердого

носителя. %.............................. 20

Л1ИНЭ колонки,  .............................. 3

внутренний диаметр колонки, мм................. 3—4

температура термостата колонки, ’С........... ... 84

температура испарителя, *С...................... 150 — 200

расход гелия или азота, см5/мим.................. 40—80

объем лробы, вводимой в хроматограф, мм*......... 1—5

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности, мВ, не более..... 5

продолжительность одного определения, мин........ 25—35.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

7.4. Пробу камфена вводят в хроматограф в виде раствора в ацетоне с массовой долей 50 %. Типовая хроматограмма технического камфена показана на черт, 8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

7.5. Обработку результатов

Типовая хроматограмма технического камфена

I — воздуха. 2 — ацетон; 3 — иикло-фенхеи; 4— г.-фенхен + у-фен-хен+борнилен; 5 — триииклсм; 6 — а-пинем; 7-aHjieMxeH+ р-фенхен; 8— камфен; 9 — р-пинен-*-неилентоф«щи-роеанный компонент; 10 — р-мирисн;

II— д’-карек


анализа проводят в соответствии с разд. 4 без введения относительных поправочных коэффициентов, равных единице. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать: для суммы камфена и трициклена — 2,0 %, для суммы примесей — 1,0 %.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, не должны превышать: для суммы камфена и трициклена — 2.0 %, для суммы примесей — 1,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Черт. 8

ГОСТ 21533-76 С. 18

8. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОЙ КАМФАРЕ

8.1.    Сущность метола заключается в газохроматографическом разделении продукта в насадочной колонке и расчете содержания компонентов метолом внутренней нормализации.

8.2.    Смесь полиэтиленгликоля 4000 с апиезоном L или апиезоном N наносят на твердый носитель в виде раствора в хлороформе.

8.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

количество смеси полиэтиленгликоля 4000 с алиею-ном L или апиезомом N от массы твердою носителя. %............................... 25

длина колонки, м............................. 2—3

внутренний диаметр, мм....................... 3—4

температура термостата колонки, *С................ 130

температура испаригеля, *С..................... 200—250

расход гелия или азота, см3/мин................ 40—S0

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности. мВ, ие более..... 5

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм1......... 2—10

продолжительность одного определения, мин....... 25—35.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

8.4.    Пробу камфары вводят в хроматограф в виде раствора в ацетоне с массовой долей 50 %. Типовая хроматограмма технической камфары показана на черт 9.

(Измененная редакция, Изм. X» 3, 4).

8.5.    Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4 без введения относительных поправочных коэффициентов, равных единице, вычитая из 100 % содержание воды в анализируемом продукте, определенное ио ГОСТ 16399 (в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 5789. толуол каменноугольный или сланцевый по ГОСТ 9880 или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949), в процентах. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р » 0,95 нс должны превышать:

для камфары — 1,3 %,

для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %,

для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,5 %.




Типомя хроматограмма технической камфары

С. 19 ГОСТ 21533-76

Черт 9

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, нс должны превышать: для камфары — 1,3 %,

1


/ — ацетон; 2— три циклен. 3 — камфен;

4 — ихжамфам, 5 — фенхои. 6 — иэофен-хом; 7и 9 — неилсктмфииироваиные компоненты; 8 — камфара, 10— июкам-фаи- S-он + иэоборнсол; II — бори со л


для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %, для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).


ГОСТ 21533-76 С. 20

9. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В КАНИФОЛИ

9.1.    Метод заключается в гаэохроматографическом определении массовой доли смоляных кислот в различных видах канифоли методом внутреннего стандарта. Смоляные кислоты анализируют в виде метиловых эфиров, полученных при термораспаде их тетраметилам -монисвых солей в испарителе хроматографа ири температуре 280— 300 ‘С. Всшсства нейтрального характера, мешающие определению смоляных кислот, предварительно экстрагируют бензолом из водноспиртового раствора солей тетрамстиламмония.

9 2. Подготовка к анализу

9.2.1.    Приготовление насадки и заполнение колонки проводят в соответствии с пп. 2.1 и 2.3.

9.2.2.    Прибор градуируют по градуировочным смесям абиетиновой кислоты и кислоты стандарта (маргариновой или стеариновой). Градуировочные коэффициенты остальных смоляных кислот принимают равными градуировочному коэффициенту абиетиновой кислоты.

9.2.2.1. Пыучение абиетиновой кисюты

Абиетиновую кислоту (массовая доля основного вещества нс менее 90 %) выделяют из живичной канифоли путем пятикратной перекристаллизации из этилового спирта.

В стеклянном стакане вместимостью 250 см* взвешивают (30^5) г живичной канифоли, растворяют в 60—80 см3 этилового спирта, добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и кипятят в открытом стакане на водяной бане в гечение 1 ч. Выпавший после охлаждения при комнатной температуре осадок абиетиновой кислоты переносят на воронку Бюхнера и с помощью водоструйного насоса отсасывают маточный раствор. Перекристаллизацию проводят еще четыре раза. Высушенный на филыре осадок используют для определения градуировочных коэффициентов. Хранить абиетиновую кислоту следует в запаянной ампуле в защищенном от света месте.

9 2.2.2. Определение массовой доли абиетиновой кислоты

Массовую долю абиетиновой кислоты в выделенном препарате определяют методом внутренней нормализации.

(0,20±0,05) г абиетиновой кислоты взвешивают, растворяют в 1 см3 этилового спирта, добавляют одну каплю фенолфталеин» и титруют из бюретки раствором гидроокиси тетрамстиламмония до появления малиновой окраски. Полученный раствор упаривают на




С. 21 ГОСТ 21533-76

водяной бане до желеобразного состояния, добавляют несколько капель этилового спирта и с помошью микроширица вводят в хроматограф. Хроматограммы (не менее трех) снимают в условиях, приведенных в п. 9.2.2.3.

Массовую долю абиетиновой кислоты рассчитывают по формуле, приведенной в п. 4.2.

Массовую долю основного вещества в кислоте-стандарте определяют по формуле, приведенной в п. 4.2.

9.2.2.3. Режим работы хроматографа при градуировке и проведении испытаний

Массовая доля неподвижной жидкой фазы ПДЭГС, %\

для носителей типа хроматон N-Au>-DMCS.......... 6

для носителей типа инертон Аш-DMCS............. 3

Длина колонки, м ............................ 3

Внутренний диаметр колонки, мм................. 3

Температура термостата, "С...................... 190—195

Температура испарителя, *С...................... 280— 300

Объемный расход гелия, см}/мин.................. 30—80

Объемный расход водорода, см3/мии............... 30—60

Объемный расход воздуха, см3/мин................ 300—350

Объем пробы при градуировке и анализе, мм3........ 0.5—2,0

Масса анализируемой пробы, г................... 0,20—0,25

Массовая доля кислоты-стандарта, %............... 5—6

Продолжительность анализа, мин.................. 35—50

9.2.2.4. Градуировка прибора

Смеси абиетиновой кислоты и кислоты-стандарта готовят в следующих соотношениях 0,5:1, 1:1, 2:1, 3:1. Абиетиновую кислоту и кислоту-стандарт взвешивают в стаканчике для взвешивания, записывая результаты взвешиваний в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Масса кислоты-стандарта — 0,1 г, масса абиетиновой кислоты —

0,05-0,30 г.

Смесь кислот превращают в соли тетрамстиламмония в соответствии с п. 9.2.2.2.

Каждую градуировочную смесь хроматографируют нс менее семи раз.

Относительный градуировочный коэффициент вычисляют по формуле, приведенной в п. 2.5.

Массу абиетиновой кислоты и кислоты-стандарта рассчитывают с учетом массовой доли основного вещества.




ГОСТ 21533-76 С. 22

9.2.3.    Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают 0,20—0,25 г канифоли и 0,010—0.015 г маргариновой или стеариновой кислоты (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Приготовленную смссь растворяют в 5 см5 этилового спирта, добавляют 2—3 капли фенолфталеина, титруют из бюретки водным раствором гидроокиси тетраметиламмония до появления устойчивой малиновой окраски и добавляют воду в таком количестве, чтобы соотношение объемов спирт-вода составляло 1:1. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 см* бензола, экстрагируют нейтральные вещества и после расслаивания 1—2 см1 нижнего водноспиртового слоя переносят пипеткой в стаканчик для взвешивания и помещают в водяную баню.

Раствор солей упаривают до желеобразного состояния, добавляют этиловый спирт в таком объеме, чтобы раствор можно было набрать в микрошприц. Микрошприцем набирают 0,5—2,0 мм3 раствора солей тетраметиламмония и вводят в испаритель хроматографа. Хроматограммы снимают прн условиях, изложенных в п. 9.2.2.3.

На черт. 10, II, 12 представлены типичные хроматограммы живичной. экстракционной и талловой канифоли.

9.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю смоляных кислот в канифоли вычисляют по формуле, приведенной в п. 4.1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р * 0,95 приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая лоля смоляной

КИСЛОТЫ, %

Допустимые расхождения результатов дву* парлппельных определений при вмутрида-бораторном контроле. %

0.1—0.7

0,15

0.8—4.0

0.4

5-10

0.7

11-20

1.2

21-40

2.5




С. 23 ГОСТ 21533-76

Типовая хроматограмма живичной канифоли

/ - метштмаргарат, 2- чстхлпимлрат, 3 — межлсандарако-пимарат. 4 — мсгилпалюстрат, S— метнлиюпимарат; 6 — мс-тилабиетаг, 7 — метияаеждролбистат. 8 — мстлнеолГжстпт




Черт. 10

ГОСТ 21533-76 С. 24 Типовм хроматограмма экстракционной каиифоли

/ — метилмарганат; 2 — метилпимарат. 3 — мстилсанаэрако-пимарат. 4— мстилпдлюстрат; 5— метили эопимарат, 6— ме-тилабиетаг. 7 — метилдсгидроабиетат; 8 — метилнсоабистаг




Черт. II

С. 25 ГОСТ 21533-76

Тмпомя хромятограчмд тмлокой канифоли

1

I — метилиаргарат, 2— метилпимарзт, J— метилсандаракопимарэг, ■/ — мстиллалюстрат; 5 — мстилиэопимарат; 6— мстилабиетат. 7— метиддсгклроабистат; 8— метилнеоабиетат

Черт. 12

Разя. 9. (Введен дополнительно, Изм. № 4).




ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 21533-76 С. 26

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Чащии, Л .В. Косюкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.76 № 299

3.    Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лама ссылка

Номер пумкп. подпункта




ГОСТ

['ОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

ГОСТ

ГОСТ


83-79

427-75

1770-74

2603 -79

2694 -78

3022-80

3118-77

5789-78

5955-75

6709- 72

7995-80

8981-78

9147-80

9293-74

9419-78

9736-91

9880-76

9949-76

16399- 70

18300- 87


. 8.5


8.5

8.5 85 II


Продолжение

С. 27 ГОСТ 21533-76

Обозначение НГД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта


1.1

1.1

1.1



6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 09 08.91 № 1338

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1981 г., апреле 1986 г., августе 1991 г., феврале 1993 г. (ИУС 2-82, 7-86, 11-91, 8-93)

Редактор В Н Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М С. Кайашова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изл лиц №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.07.97. Подписано в печать 03.09.97.

Уел. печ. я. 1,63. Уч.-иза. л. 1,45. Тираж 128 mcj С851. Зак. 624._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип 'Московский печатник' Москва. Лялин пер., 6.

Ллр Nt 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"