Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 21907-76

Циркония двуокись. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Циркония двуокись. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 21907-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1977
01.06.1976 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Л/fof-A

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 21907-76


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ (10~С|АЯД4РТДМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 661.S83.122 : 006 )54    Группа    Л14

ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ Технические условии

Zirconium dioxide. Specific1(tons

ГОСТ

21907-76*


ОКП 17 6221

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июн* 1976 г. MS 1355 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.08.84 (+• 2820

срок действия продлен    с 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на двуокись циркония, предназначенную для производства огнеупорных материалов, пьезокерамнки. керамических пигментов, эмалей и других целей. Формула Zr02.

Молекулярная масса (но международным атомным массам 1971 г.) — 123,22.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. МАРКА И ТЕХНЮ4ЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

!. 1 а. Двуокись циркония должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. .Ne 3).

1.1.    В зависимости от применения двуокись циркония выпускается марок ЦрО и ЦрО-К:

ЦрО —применяется в производстве огнеупоров, керамических пигментов, эмалей, глазурей, пьезохераммки и абразивов.

ЦрО-К•— применяется в производстве радио и пьезокерамнки.

1.2.    По физико-химическим показателям двуокись циркония должна соответствовать нормам, указанным в табл. I.

1

Переиздание (май 1985 с) с Изменениями № I. 2. 3. утвержденными в декабре 1978 г.. апреле 1980 г., августе 1984 е. (ИУС 2—79. 7—SO. 11—81).

© Издательство стандартов, 1985

Crp. 2 ГОСТ J1907—76

Таблица 1

Норм» для марок

ЦрО

И?ОК

Нерван

КВТСГСфИИ

качества


Наим'иомшие показателя


Bucaian

кагегори»

качества


Перми

категория

качества


I-П сорт |    2    а    сорт

]. Внешний нид

2.    Массовая доля суммы двуокисей цирконии и гафния, %, не менее

3.    Массовая доля окиси алюминия, %, не более

4.    Массовая доля окиси железа, %, не более

5.    Массонам доля окис» кальция, %, к с более

6.    Массовая доля окнея магния, %. не более

7.    Массовая доля двуохкеп кремния, %, не более

8.    Массовая дам двуокиси титана, не более

9.    Массовая доля пятнохкеи фосфора, не бмее

10.    Массовая доля ссры в пересчете на SOj, Ч>. не боле*

11.    Массомая доля суммы окисей натри» и калия, %. не болсс

12.    Потерн при прокаливании, не более

13.    Остаток при просев? на сите с сеткой № 0315 по ГОСТ 4601-73. •?>. но более

14.    Остаток при проссв« на сиге с сеткой .Vi 056 по ГОСТ 4601-73

15.    Остаток при просеве на сите с оегхоЯ М ©S по ГОСТ 4601-73, Н>. не более

16.    Массовая дат я темных включений в «огневой пробе», шт. на 1 дмг, не более

15

S


диаметром ОД 2 мм

в том числе диаметром 1—2 мм

Порошок белого цвета с желтоватым или сероватым опенком, не содержащий посторонних механических включений. окалины, спска, окатышей

09.3

99

96.5

0.03

0.05

Не нормируется

0,05

0.1

0.08

0.03

О.ОД

0.5

0.02

0.03

0,2

0.2

0,3

0.6

0.1

0.2

В пределах 1.0—1.5

0,15

0,2

0.4

0.18

0.25

0.3

0.02

0.05

Не нормируется

0,5

0,5

0,5

0.5

0,5

40

Отсуг

ствие

Не нор

%

мируется

Не нормируется

18

Не нормируете* Не нормируется


Примечание. Прн поставке на экспорт массовая датя в продукте двуокиси гафния не датжна быть батее 2.2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ >1907-76 Стр. 3

1.3. Коды ОКП двуокиси цирконня приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Наи.чеиоааняс продукта

Код окп

Циркония двуокись

марка ЦрО 1-й сорг

17 6221 ODOI 01

2-й сорг

17 6221 0002 00

марка ЦНК

17 6221 0003 10

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.J. Двуокись циркония — мелкодисперсный порошок, пожаро-взрыао- и радиаиионнобезопасен, вызывает раздражение слизистой оболочки дыхательных путей.

1а.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) двуокиси циркония в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-76 составляет 6 мг/м1.

По степени воздействия на организм человека двуокись цнрко-ния относится по ГОСТ 12.1.007-76 к 3-му классу опасности.

1а.З. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с двуокисью циркония, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76.

1а.4. При работе с двуокисью циркония обслуживающий персонал должен пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой но ГОСТ 12.4.103-83 и респираторами типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.034-85.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. JS& 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Двуокись циркония предъявляют к приемке партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, массой не менее 5 т, сопровождаемого одним документом о качестве.

По соглашению с потребителем допускается поставка .партий двуокиси цирконня марки ЦрО-К массой нс менее 2 т.

Документ о качестве должен содержать:

товарный эиак нлн наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

1

Ctp. -1 ГОСТ 21907-76

наименование продукта или его шифр и марку;

номер партии;

количество единиц продукта в партии;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

штамп технического контроля.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    Для проверки качества двуокиси циркония на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 20% единиц упаковки.

2.3.    Сумму окисей натрня и калня изготовитель периодически определяет в каждой десятой партии.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц упаковки той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

ГОСТ 21907-76 Стр. 5

Допускаемые расхождения между найденными значениями не должны превышать 0,08, 0,24 и 0,3% для марок ЦрО 1, 2-го сортов и ЦрО-К соответственно.

3.4. Определение массовой доли окисей алюминия, железа, кальция, магния и двуокисей кремни я и т и г а н а

3.4.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы: спехтрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели или другой аналогичный прибор;

генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 нли другой аналогичной системы, обеспечивающей силу тока не менее 20 А;

микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа;

спектропроектор типа ПС 18;

весы аналитические типа ВЛА-200-М или аналогичного типа; вссы типа ВТ-500 или аналогичного типа;

печь муфельная с терморегулятором от 300 до 1200°С; ступки с пестиками из органического стекла; ступки с пестиками агатовые нлн яшмовые; бокс нз органического стекла типа 8БП1-ОС нлн другого аналогичного типа;

порошок графитовый марки ос. ч. 7—4 с частицами размером менее 90 мкм;

угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3;

фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью

15—20 единиц и типа ЭС, чувствительностью 5—6 относительных единиц или другого аналогичного типа;

станок для заточки графитовых электродов; циркония двуокись с содержанием окисей алюминия, железа, кальция, магния и двуокисей титана и кремния менее 0,002% каждой;

алюминия окись безводная, ч. д. а.; железа окись по ГОСТ 4173-77, ч. д.    а.;

магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д.    а.;

кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.; титана (IV) окись, ос. ч. 6—2; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.; натрий хлористый, по ГОСТ 4233-77, х. ч.; кислота азотная по ГОСТ 4461-77,    х.    ч.,    разбавленная 1:1;

спирт этиловый ректификованный    технический    по ГОСТ

18300 72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кобальт по ГОСТ 123-78, марки КО;

Стр. 6 ГОСТ 31907-76

натрий сернистокнслый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76, ч. д. а.;

метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83, марки А;

гидрохинон (п ар а диоксн бензол) по ГОСТ 19627-74. марки Б: натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч. д. а. или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76; калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч. д. а.; проявитель; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сериистокнслого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют (раствор А);

16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия), 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1000 см3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют (раствор Б).

Растворы А и Б смешивают в равных объемах непосредственно перед проявлением;

фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрня и 60 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 см3 и перемешивают.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1.    «Внутренний эталон» (кобальт) буферной смсси и спектроскопический буфер (хлористый натрий), готовят следующим образом: 100 мг кобальта взвешивают с погрешностью не более 1 мг и растворяют при нагревании в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : I. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 г графитового порошка помещают в кварцевую чашку, смачивают 10 см3 приготовленного раствора и содержимое чашки упаривают на водяной бане почти досуха. Остатки со стенок чашки смывают небольшими порциями воды. Упаривание повторяют досуха и затем смесь прокаливают при 300—350°С до удаления окислов азота. Полученный порошок небольшими порциями добавляют к 300 мг хлористого натрия и смесь тщательно расти* рают в ступке нз органического стекла в течение I ч.

3.4.2.2.    Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят в боксе механическим смешиванием двуокиси циркония с углекислым кальцием и окислами определяемых элементов, предварительно прокаленными до постоян* ной массы: углекислый кальций при 300—350°С, окиси железа, алюминия, магния и двуокиси циркония, кремния и титана прн 1000°С..

ГОСТ 11907-7* Стр. 7

Готовят два идентичных набора образцов сравнения. Для этого подготавливают два основных образца следующим образом: взвешивают 65,075 г двуокиси цирконня с погрешностью не более

0.0002    г, 8,925 г углекислого кальция. 6,000 г двуокиси кремния и по 5,000 г окисей железа, алюминия, магния и титана. Все это тщательно смешивают и растирают в течение 1 ч в агатовой ступке в присутствии этилового спирта, затем спирт выжигают, а смесь переносят в кварцевую чашку и прокаливают в муфельной печи при 1100— 1200°С в течение 1 ч и по охлаждении снова измельчают в агатовой ступке.

Каждый основной образец разбавляют двуокисью циркония сначала в пять, затем в два раза и получают образец сравнения

1,    из которого последовательным разбавлением двуокисью циркония в 2,5 и 2 раза получают набор образцов сравнения, состав которых приведен в табл. 2.

Таблица 2

Номере

образцов

Массивам дшя. Ч>

АМ>»

Р«А>л

SIO,

СйО

МвО

TiOj

1

0,5

0.5

0.6

0.5

0.5

0.5

2

0.2

0.2

0.24

0.2

0.2

0.2

3

0.1

0.1

0.12

0.1

0.1

0.1

4

0,05

0,05

0,06

0.05

0.05

0.05

5

0,02

0.02

0.024

0.02

0.02

0.02

С

0.01

0.01

0.012

0,01

0,01

0.01

Так получают два идентичных набора образцов сравнения, которые хранят в полиэтиленовых или фторопластовых сосудах.

Перед использованием образиы гравнения проверяют на точность их приготовления. Для этого по п. 3.4.3 фотографируют на одной и той же пластинке по два спектра каждого из шести образцов сравнения обоих наборов. Эту операцию повторяют пять раз. После обработки и фотометрирования всех фотопластинок по п. 3.4.4 получают по 10 значений разности почернений AS каждой пары аналитических линий для каждого образца сравнения первого и второго наборов.

Средние значения Д5* и Д*ЗГ) вычисляют по формулам

Д5|—jjp-ZAS,;

AS,--—-IAS,;

А?——(A5i —А5г).

Стр 8 ГОСТ 2190;—76

По значениям дЗ* и соответствующим значениям IgC строят средний для обоих наборов градуировочный график в координатах (Д3"> IgC) для указанного в табл. 3 интервала массовых долей примесей, соответствующего каждой аналитической паре линий.

Номинальные значения концентраций примесей в образцах сравнения считают правильными, если:

отклонение величины IgC, найденной для каждого образца сравнения (1—6) по среднему градуировочному графику, не превышает 0,05 единиц логарифмической шкалы и

разность логарифмов концентраций (IgCi—lgC2), установленных по среднему градуировочному графику для двух образцов сравнения одного и того же номинала из разных наборов, ие превышает 0,09 единиц логарифмической шкалы.

3.4.3. Проведение анализа

30 мг анализируемой двуокиси циркония (или образца сравнения), взвешенной с погрешностью не более 1 мг, смешивают с 90 г буферной смеси, взвешенной с той же погрешностью, растирают в ступке нз органического стекла в течение 10 мин.

Полученную смесь плотно набивают в кратеры четырех заточенных угольных электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока прн 10 Л в течение 5 с. Наружный диаметр заточенной части электрода 3.0 мм, высота 10,0 мм, диаметр кратера 1.5 мм. глубина —3.0 мм. Горцы электродов затирают анализируемой смесью до получения блестящей поверхности. При анализе используют область спектра от 230,0 ло 330,0 нм; при работе со спектрографом с решеткой 600 штрихов на 1 мм указанные спектры фотографируют за один прием иа двух фотопластинках: область спектра ог 230,0 до 304,0 нм на пластинках типа 11; область спектра от 301,0 до 330,0 нм на фотопластинках типа ЭС. При работе со спектрографом с решеткой 1200 штрихов на 1 мм спектры фотографируют в два приема: область спектра от 235,0 до 285,0 нм на фотопластинках типа II, область спектра от 285,0 до 335,0 нм — на фотопластинках тина ЭС. В этом случае при использовании аналитических линий, отмеченных в табл. 3 звездочкой. вместо линии кобальта для сравнения используют фон рядом с аналитической линией. Спектры каждой анализируемой пробы и каждого образца сравнения фотографируют по два раза при ширине щели спектрографа ДФС-8 0,015 мм. При фотографировании спектров электроды устанавливают вертикально в зажимах держателей. Дугу переменного тока зажигают с помошью актнвн-затора при расстоянии между концами электродов 3 мм. затем высокочастотный контур отключают. В течение экспозиции — 60 с поддерживают постоянную силу тока 10 А и расстояние между электродами 3 мм. Фотопластинки проявляют прн 20’С в качающейся кювете в течение 4 мин. Пластинки моют в проточной воде

ГОСТ Я >07—7* Стр. 9

10 мин н в течение 10 мин закрепляют раствором фихсажа, после этого вновь промывают 10 мин в проточной воде и сушат.

3.4.4. Обработка результатов

На полученных спектрограммах измеряют почернения аналитических линий и линий сравнения и вычисляют их разность (AS). Используемые аналитические линии и определяемые массовые доли примесей указаны в табл. 3.

Таблица 3

Пркмесн

Лналктяческхс лини»

Анэдитмче-сяие линии «внутреннего эталона*

Интервалы

массовой

Элемент

Длина

ВОЛНЫ. HV

Элемент

Длина ьолаы. пи

доли пра-м*<*Л. Ч,

Окись алюминия

Алюминий

309.27

Кобальт

306.18

0,01-0.1

То же

266.04

То же

242.49

0,02-0.2

Окись железа

Железо

305,9 J

Кобальт

306.18

0,01—0,1

То же

259.84

То же

242.49

0.02-0.2

Окись кальция

Кальций

3)7.93

Кобальт

306,18

0,02-0,2

То же

317,93

То же

314.70

0.1 -0.5

Двуокись кремния

Кремний

251.61

Кобальт

242,49

0,01-0,3

То же

251,43

То же

252.13

0.12—0.6

Окись магния

Магний

279,55*

Кобальт

306.18

0.01-0,06

То же

278,14*

Тоже

306.18

0,01-0.1

>

277.98

»

252.13

0.05-0.2

Двуокись титана

Титан

307,87

Фон

Рядом с

0,01-0.1

То же

264.66

То же

линиями

титана

0,02-0.5

В качестве «внутреннего эталона» для всех указанных в табл. 3 аналитических линий определяемых элементов допускается использование близлежащего фона. По полученным для каждого образна сравнения двум величинам AS пары аналитических линий вычисляют среднюю разность почернений AS и строят градуировочный график в координатах AS—IgC, где С — массовая доля определяемой примеси в образце сравнения в процентах. По значениям AS той же аналитической пары, полученным для спектров анализируемых проб, находят ло графику массовой доли определяемой примеси. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, полученных по двум спектрам.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений величин, указанных в табл. 4 (при этом один результат параллельного определения получают по градуировочному графику и значению AS для первого спектра пробы, другой — по значению AS второго спектра пробы).

Таблииа 4

Стр. 10 ГОСТ 21907-76

Определяемая примкь

Массовая .теля, %

Допускаемые расхождения между результатами дву* параллельных определений. Ъ

Окно, алюминия (A',J

0.03

0.01

0.05

0.015

Окись железа (X,)

0.05

0,015

0.08

0.03

0.1

0.03

Охись кальция (Х3)

0,04

0,015

0,05

0,015

0.5

0.20

Окись магиия (X,)

0.02

0.01

0,03

0.01

0.2

0.07

Двуокись кремния (X»)

02

0.06

ОЛ

0.10

0.6

0.20

Двуокись титана (Х0)

0,1

0.03

0.2

0.07

Если результат анализа находится в интервалах 0.065—0.08% для окиси железа л 0,12—0.15% для двуокиси кремния, то необходимо провести еще по два дополнительных определения.

За результат анализа принимают среднее арифметическое из четырех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними значениями которых не должны превышать 0,04% для окиси железа и 0,08% для двуокиси кремния.

3.4.5.    Массовую долю двуокиси титана для марки ЦрО-К определяют ло ГОСТ 13997,6—84, разд. 3.

3.5.    Определение массовой долн пятиокиси фосфора

3.5.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1 : 1 и 0,9 моль/дм1 раствор;

калин пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аскорбиновая кислота (витамин С), 1 %-ный раствор, хранят в склянке из темного стекла, годен к применению 14 суток;

калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.;

циркония’хлорокись высокочистая;

раствор сернокислого циркония; готовят следующим образом:

13,1 г хлорокиси циркония, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают во-

ГОСТ J1907—Гб Стр. 11

лой и прибавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до начала выделения паров серного ангидрида и продолжают нагревание 3 мин. Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 5—Ю ем3 воды, смывая стенки стакана, и снова упаривают до паров серного ангидрида. После охлаждения содержимое стакана растворяют в 200 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (раствор А);

1 см* раствора А содержит 0,01 г двуокиси циркония; раствор, содержащий 0.2 мг/см3 пятиокиси фосфора; готовят следующим образом: 0,383 г перекристаллизованного однозаме-щенного фосфорнокислого калия, высушенного в эксикаторе в течение суток над концентрированной серной кислотой и взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора пятиокиси фосфора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят объем раствора до метки 0.9 моль/дм3 раствором серной кислоты и перемешивают (раствор Б).

1 см3 раствора Б содержит фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,02 мг;

аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78, ч. д. а., 5%-ный сернокислый раствор; готовят следующим образом: 5.0 г перекристаллизованного и высушенного при 105—110°С до постоянной массы молнбденовокислого аммопия взвешивают с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :1, доводят объем водой до метки и перемешивают (раствор В). Раствор годен к применению в течение месяца.

3.5.2. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят по 4 см3 раствора сернокислого циркония (раствор А), приливают от 1.0 до 10,0 см3 (с интервалом 1 смг) раствора пятиокиси фосфора (раствор Б), содержащих 0,02—0,20 г пятиокиси фосфора соответственно. Растворы в колбах разбавляют 0,9 моль/дм3 серной кислотой до 30 см3, затем добавляют по 5 см3 раствора В, стенки колб обмывают 1 см5 аскорбиновой кислоты и, при непрерывном перемешивании, объем раствора доводят 0.9 моль/дм3 раствором серной кислоты до метки. Колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню на 15 мин.

Одновременно проводят контрольный .опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Измеряют оптическою плотность приготовленных раство

Стр. 12 ГОСТ 21W7—76

ров по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны около 760 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 или 20 мм.

В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат —соответствующие нм значения оптических плотностей.

3.5.3.    Проведение анализа

0,2 г анализируемой двуокиси циркония, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровый тигель 4, добавляют 3—5 г пиросернокнслого калия, 3—5 капель серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, смесь расплавляют при 500— 600’С, перемешивают вращательным движением тигля и сплавляют при 880—ЭОО’С в течение 7—8 мин до получения прозрачного плава. По охлаждении к содержимому тигля добавляют горячий раствор серной кислоты и плав растворяют прн нагревании и перемешивании стеклянной палочкой. Прозрачный раствор из тигля переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. Тигель обмывают 0,9 моль/дм* раствором серной кислоты, доводят ею объем раствора до метки и перемешивают. 20 см3 раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 молнбденовокислого аммония (раствор В), стенки колбы обмывают 0,9 моль/дм1 раствором серной кислоты, добавляют 1 см3 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, доводят объем 0.9 моль/дм3 раствором серной кислоты до метки, раствор перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Раствор охлаждают и замеряют его оптическую плотность по отношению к контрольному опыту, который проводят параллельно с пробой, в тех же условиях п с теми же реактивами.

Массовую долю пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 3).

3.5.4,    Обработка результатов

Массовую долю пятиокиси фосфора (Х7) в процентах вычисляют по формуле

У 100-100

i-m-1000    *

где а — количество пятиокиси фосфора, найденное по градуировочному графику, мг; v — аликвотная часть раствора, см3; m — масса навески двуокиси циркония, г.

ГОСТ 21907-76 Стр. 13

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.02% прн массовой доле пятиокиси фосфора 0.15—0.2 и 0,03% прн массовой дате 0,4 %.

3.6.    Определение массовой доли ссры в пересчете на SOj

3.6.    ]. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы: установка для определения массовой доли серы (см. чертеж)

состоит из следующих элементов:

Установка для определения массовой доли серы

горизонтальной электрической трубчатой печи 6 типа ТК-30—300М, обеспечивающей нагрев до 1300СС, снабженной терморегулятором, амперметром и платина-платинородиевой термопарой 8 с гальванометром 7\

фарфоровой газонепроницаемой трубки 5, внутренним диаметром 18—20 мм. длина трубки должна соответствовать длине печи так, чтобы выступающие концы были нс короче 160—170 мм; перед применением трубка должна быть прокалена по всей длине при 1250—1300°С;

кислородного баллона 1 с редукционным вентилем; системы сосудов для очистки кислорода, поступающего в печь нз баллона: промывной склянки 2, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого кали, склянки 3 с концентрированной серной кислотой и U-образной трубки 4, заполненной в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, а во второй — гранулированным хлористым кальцием;

стеклянного шарика W нли U-образиой трубки, наполненных

Стр. 14 ГОСТ 21907-76

стеклянной ватой, для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода;

стеклянного поглотительного сосуда 12 с барбогером 13, внутри которого расположен запорный клапан-поплавок;

стеклянного сосуда для контрольного раствора 14. размеры которого должны быть аналогичны размерам сосуда 12;

лодочки фарфоровой (Nt 2) по ГОСТ 9147-80. предварительно прокаленной в токе кислорода прн 1250— 1300°С (должна храниться в эксикаторе). Лодочка 9 по трубке 5 перемещается с помощью крючка из жаропрочной стали;

.микробюретки 11, вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74; баллон стальной бесшовный для газов по ГОСТ 9731-79; кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.; калия гидроокись по ГОСТ 24363-80; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75; кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, ч.; кремния двуокись по ГОСТ 9428-73; известь натронная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; йод 0,01 моль/дм3 раствор; готовят из фиксанала и хранят в склянке из темного стекла;

крахмал, растворимый по ГОСТ 10163-76; раствор поглотительный (крахмальная вода) свежеприготовленный; готовят следующим образом: 0.5 г растворимого крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 см5 хололной воды, приготовленную суспензию прн перемешивзнн'н выливают в стакан, содержащий 950 см3 нагретой до кипения воды, добавляют две капли соляной кислоты и кипятят 2—3 мин, затем раствор охлаждают и фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.2. Подготовка к анализу

Все части установки плотно соединяют друг с другом встык прн помощи резиновых трубок, чтобы не было соприкосновения с сернистой кислотой и сернистым газом. Концы фарфоровой трубки закрывают (через теплоизоляционные прокладки) резиновыми пробками с вставленными в них стеклянными или лагунными трубками. После проверки установки на герметичность устанавливают температуру в печи 1250°С. сосуды 12 и /4 наполняют на 2/j объема поглотительным раствором (крахмальная вода), окрашенным йодом в бледно-голубой цвет и пропускают ток кислорода со скоростью 3—5 пузырьков в секунду. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна изменяться в течение 3 мин.

ГОСТ И90Г— Л Стр. 15

3.6.3.    Проведение анализа

1 г двуокиси циркония взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помешают в фарфоровую лодочку и смешивают с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя тонким слоем по всей длине лодочку. Лодочку продвигают крючкам в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки со стороны баллона с кислородом, быстро закрывают отверстие трубки пробкой со стеклянной трубкой, через которую проходит кислород н быстро пропускают кислород во избежание образования вакуума в системе.

По мере поступления сернистого газа из печи и обесцвечивания окраски поглотительного раствора, в процессе прокаливания пробы, добавляют из микробюреткн раствор йода с такой скоростью. с какой идет обесцвечивание раствора. Сжигание навески считается законченным, когда при пропускании кислорода окраска поглотительного и контрольного растворов продолжает оставаться одинаковой по интенсивности и постоянной в течение 2—3 мин.

3.6.4.    Обработка результатов

iMaccoeyio долю серы в пересчете на S038) в процентах вычисляют по формуле

у V-0.0008-100

Х,ш-- ,

m

где V — объем точно 0,01 моль/дм1 раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

0,0008 — количество SOj, соответствующее 1 см3 точно 0,01 моль/дм* раствора йода, г; m — масса навески двуокиси циркония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать значений величин, указанных в табл. 5.

Таблица 5

M1KOU9 ДОЛЯ SOl. %

Доаусклеиые рвсдожясмия между кра»ниыа результатами грех пярал.шмш определения. %

0.18

0.02

0,25

0.03

0.3

0.04

(Измененная редакция, Иэм. № 3).

3.7. Определение массовой доли суммы окисей натрня и калия

3.7.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы: фотометр пламенный типа ПАЖ-1 или другого типа, не уступающий по точности данному;

Стр. 16 ГОСТ 21907-76

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор сравнения для натрия и калия; готовят следующим образом: 0,189 г хлористого натрня и 0,158 г хлористого калня, предварительно высушенных в течение 2 ч при 105— 110еС, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см9 н доводят объем до метки водой; I см3 раствора в пересчете на окиси содержит 0,1 мг окиси натрня и 0,1 мг окиси калия. Раствор хра* нят в полиэтиленовых или фторопластовых сосудах.

3.7.2.    Проведение анализа

0,5—2,0 г анализируемой двуокиси циркония, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 30 см* воды. 1—3 капли соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 этилового спирта, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые 2—3 порции фильтрата. Отфильтрованный раствор используют для определения массовой доли окисей натрия и калия на пламенном фотометре. Одновременно проводят два контрольных опыта в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. После прибавления к контрольным растворам этилового спирта к ним добавляют раствор сравнения в таком количестве, чтобы в одном содержалось натрня н калия (в пересчете на окись) больше, а в другом меньше, чем в анализируемом растворе. Анализируемый раствор подносят к всасывающему соплу пламенного фотометра и определяют показания шкалы гальванометра, указанную операцию повторяют для двух ограничивающих растворов.

3.7.3.    Обработки результатов

Отдельно для окиси натрия н окиси халня по точкам, соответствующим двум примененным ограничивающим растворам, строят график в координатах П — С, где П — показания шкалы гальванометра, С—массовая доля окиси натрия или окиси калия в объеме ограничивающего раствора r миллиграммах. Пользуясь графиком, по показаниям гальванометра, полученным для анализируемого раствора, находят массовую долю окиси натрия или окиси калня.

Массовую долю окиси натрня (Хи) или окиси калия (Хю) в-процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11907-76 Стр. 17

У    У    й'    100

**’ '“"“тПоОО" '

где а — количество окиси натрия или окиси калия, найденное по градуировочному графику, мг; т— масса навески двуокиси циркония, г.

Массовую долю суммы окислов натрня и калия (Х„) в процентах вычисляют по формуле

Xn*=Xt+Xio,

где X* — массовая доля окиси натрия, %; *

Х!0 — массовая доля окиси калия, %.

За результат анализа принимают средее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

3.8.    Определение потерь при прокаливании

3.8.1.    Применяемая аппаратура:

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева на 1000—1100°С;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

3.8.2.    Проведение анализа

2 г двуокнои циркония взвешивают с погрешностью не более

0.002 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 1000—1100°С до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при 1000—1100°С до постоянной массы. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью.

3.8.3.    Обработка результатов

Потерн при прокаливании (Х,3) в процентах вычисляют по формуле

д. _ (т,—тг)-100

т    '

где т — масса навески двуокиси циркония, г,

т\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г; mi — масса тигля с остатком после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

3.9.    Определение остатка при просеве на сите

3.9.1. Применяемая аппаратура:

сетка проволочная № 0315, 056, 08 по ГОСТ 4601-73, натянутая на обечайку диаметром около 200 мм;

пестик резиновый;

шкаф сушильный с терморегулятором;

анализатор ситовой вибрационный типа 236Б Гр.

Стр. 10 ГОСТ 21907-76

3.9.2.    Проведение анализа

100 г двуокиси циркония, взвешенной с погрешностью не (So-лее 0.1 г, просеивают через сита с сетками № 0315, 056, 08 на ситовом вибрационном анализаторе или вручную, промывают струей воды и периодически растирают резиновым пестиком до получения прозрачного слива. Остаток на сите высушивают при 105—

11 ОХ до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

3.9.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка двуокиси циркония на сите (Х13) в процентах вычисляют ио формуле

*„—£5-. 100,

m

где m— масса навески двуокиси циркония, г; mi — масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05; 0,5 и 1,0% соответственно для норм остатка на сите 0,5; 18 и 40%.

3.10.    Массовую долю двуокиси гафния определяют по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. Jft 3).

3.11.    Определение количества темных включений в огневой пробе

3.11.1.    Применяемая аппаратура:

электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1400— 1430°С;

кювета керамическая огнеупорная внутренним размером 100X100 мм, глубиной 5—10 мм. предварительно прокаленная при 1500'С;

термопара платина- платннородневая;

эпидиаскоп ЭПД-455 нли аналогичный прибор, обеспечивающий, при одинаковом увеличении, не меньшую освещенность экрана;

линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435-72;

светофильтр ОС-14 с максимумом пропускания 580—600 нм.

3.11.    3.11.1. (Измененная редакция, Изм. .'ft 2).

3.11.2.    Проведение анализа

Пробу двуокиси циркония засыпают в кювету, разравнивают до получения* ровного моя толщиной не менее 5 мм по всей поверхности кювета. Для получения гладкой поверхности проводят затирку пробы вручную в течение 2 мин пластинкой из органического стекла разменом 95x95 мм. на внешней поверхности которой (в ручке) закреплен груз массой 5 кг. Кювету с пробой устанавлива

ГОСТ 21907-76 Стр. 19

ют в муфельную печь таким образом, чтобы проба и термопара находились на расстоянии не более 20 мм от поверхности нагревателя, и прокаливают при 1400—ЫЗО’С в течение 1 ч. Затем кювету с пробой охлаждают и помещают в эпидиаскоп. Изображение поверхности пробы с 5—10* увеличением проектируют на экран и при помощи линейки определяют размеры темных включений ло наибольшей линейной их величине, с учетом увеличения изображения, затем подсчитывают количество темных вхлючений на всей поверхности пробы.

Темными включениями считают пятна коричневых оттенков.

Включения, изображения которых нс просматриваются со светофильтром ОС-14, а также включения черного и серого цвета не являются браковочными.

Продукт считают соответствующим настоящему стандарту, если количество -и размер темных включений в пробе соответствует требованиям табл. 1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Двуокись пиркония упаковывают в мешки бумажные четы-рех-шестислойные мархи НМ по ГОСТ 2226-75, открытые края которых, подогнув углы, два-три раза подворачивают, затем помещают в мешки льно-джуто-кенафные с основой из вискозных нитей по ГОСТ 18225-72 или в мешки вискознополипропилеиовые для руды, которые прошивают машинным способом.

Двуокись циркония, транспортируемую на экспорт морским транспортом, упаховывают сначала в мешки бумажные по ГОСТ 2226-75, как указано выше, затем в мешюи из пленки полиэтиленовой по ГОСТ 17811-78, открытые края которых подворачивают, а затем помешают в мешки льно-джуто-кенафные по ГОСТ 18225-72 или в мешки вискозно-полипропиленовые для руды, которые прошивают.

Лыю-джуто-кенафные или вискозно-полипропиленовые мешки с двуокисью циркония для экспорта прошивают двойным швом, отступив от верхнего края мешка не менее, чем на 50 мм.

Масса нетто мешка — (40.0±0,3) кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать двуокись циркония в резинокордные или специализированные металлические контейнеры.

Масса брутто одного резинокордного контейнера — не более

1 т, металлического — не более 3 т.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    .Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

Стр. 20 ГОСТ 11907-74

а)    товарного знака нлн наименования я товарного знака предприятия-изготовителя;

б)    наименования продукта или его шифра и марки;

в)    номера партии;

г)    массы нетто, кг;

д)    обозначения настоящего стандарта.

При поставке на экспорт и длительное хранение маркировка должна наноситься несмываемой краской непосредственно на тару.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

4.3; 4.4. (Исключены, Изм. № 3).

4.5.    Двуокись циркония транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в мешки, должен транспортироваться пакетами по ГОСТ 21929-76.

4.6.    Двуокись циркония хранят в упакованном виде по п. 4.1 в крытых складских помещениях. Срок хранения не ограничен.

Срок хранения двуокиси циркония в металлических контейнерах — 12 лет.

4.5; 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 5. (Исключен, Изм. № 3).

Изменение Jt 4 ГОСТ 21907-78 Циркония двуокись. Технические условия

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 29.06.89 Л 2237

Дата введения 01.01.9»

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.1а. Заменить слова: «технологическому регламенту* на «технологической документации».

Пункт 12. Таблица 1. Головку и нормы для показателей 5 и 9 изложить в повой редакции:

НО?*» ДЛИ МрКМ

UjO

1-1*0 «Орта

2-го сор;*

UpOK

5. Мгссояая доля окиси кальция, не более

0,00

0.05

0,3

9 Массовая доля пятнокиси фосфора, %. не более

0,15

0,2

0,3

(Продолжение с.н. с. 158}

157

(Продолжение изменения к ГОСТ 21907-76)

Пункт 1.3. Таблица 1а. Графа «Наименование продукта». Заменить марку: ЦРК на ЦрО-К.

Пункты 1а,2. 1 а.З. Заменить ссылку:    ГОСТ    12.1.005—76    на ГОСТ

12.1.005—88.

Пункт 2.1. Четвертый абзац. Заменить слова- «товарный знак или наименование и товарный знак» на «наименование предприятия-изготовителя или наименование предприятия-изготовителя и товарный знак»,

Пункты 2.2, 2.3 изложить в новой редакции: «2.2. Для проверки соответствия качества двуокиси циркония требованиям настоящего стандарта отбирают пробу механическим пробоенборииком или вручную от 20 % упаковочных единиц.

2.3. Массовые доли окиси кальция, окиси магния, суммы окислов натрия к калия для марки ЦрО изготовитель определяет один раз в 3 мсс

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний испытания переводят й приемо-сдаточные до получения удовлетворительных результатов иа 5 партиях».

Пункт 2-4. Первый абзац. Заменить слова: «единиц упаковки» на «упаковочных единиц».

Пункт 3.4.1. Исключить ссылки не ГОСТ 4173-77, ГОСТ 429-76; заменить ссылки: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87. СТ СЭВ 223-75 на ГОСТ 27068--86.

Пункт 3 5 2, Второй абзац изложить в новой редакции: «Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реагента, но

(Продолжение см. с. 159)

158

(Продолжение изменения к ГОСТ 21907-76)

без добавления стандартного раствора пятиокиси фосфора и раствора сернокислого циркония.

Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к раствору сравнения на фотомектроколорнмстрс с красным светофильтром (длина волны около 760 нм) в кювете с толщиной поглошающего свет слоя 10 или 20 мм»,

Пункты 3 5.3, 3.5.4 изложить в новой редакции: «3.5.3. Навеску двуокиси циркония массой 0,0500 г помешают в фарфоровый тигель № 4, добавляют 3 г пнросернокнслого калия. Смесь расплавляют прн 500—600 °С, перемешивают вращательным движением тигля и сплавляют при температуре 750—800 °С а течение 10—12 мни до получения прозрачного плава. После охлаждения к содержимому тигля добавляют раствор серной кислоты концентрации 0.9 моль/дм4 и плав растворяют прн нагревании. Прозрачный раствор из тигля через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 50 см» К, охлажденному раствору прибавляют 5 см5 молибдсновокислого аммония, стенки колбы обмывают раствором серной кислоты концентрации 0,9 моль/дм*, добавляют при перемешивании 1 см* раствора аскорбиновой кислоты к доводят- объем до метки раствором серной кислоты концентрации 0.9 моль/дм3. Раствор перемешивают и помешают в кипящую водяную баню на 15 мин (время замечают с момента закипании). Раствор охлаждают и измеряют его оптическую плотность по отношению к контрольному опыту, который проводят параллельно с пробой, и тех же случаях и с теми же реактивами.

Массовую долю пятиокиси фосфора находят по градуировочному графику.

3.54 Массовую долю пятиокиси фосфора (Хт) в процентах вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 160)

(Продолжение изменения к ГОСТ 21907-76)

У    «1-100

л*“ т

где тх — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, п т — масса навсски двуокиси циркония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое р«зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не дол* жны превышать 0,02 % при массовой доле пятнокиси фосфора 0,15—0,20 % и

0,03 % — при массоооА доле 0,2—0,4 %».

Пункт 3.6.1. Исключить ссылку: ГОСТ 4460-77;

двадцать пер»ый абзац. Замемшь значение: 0,01 моль/дм1 на 0,0025 моль/ди*. Пункт 3.6.3. Первый абзац. Заменить значение; 1 г на 0.5 г.

Пункт 3.6.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю серы в пересчете на SOs (Xt) в процентах вычисляют по формуле

V-0,0002-100 А*“ т    •

где V — объем точно 0,0025 моль/дм1 (0.005 н.) раствора йода, израсходованный яа титрование, см*;

0.0002 — масса SOj, соответствующая | см1 точно 0,0025 моль/дм3 (0,005 п.) раствора йода, г; гг — масса навески двуоккси циркония, г*.

Пункт 3.7.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 37.3. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «масса».

(ИУС Ш Ц 1989 г.)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

•    “    ф

Сдаио в иаб.    Подо,    в    псч.    Sl.lt    9S    1.5    ум.    s.    3i.    13 уел. хр.-отг. IJI уч. *»д. я.

Тираж 0ССО Цен* i коп.

Оулепа «Зхак Потел» Издагсдьстао стандартов. 1238+Э. ,М<хкк«. ГСП. Ноаоарсок-мски* пер.. а. 9.

Вклыпогсяв* тис.огряфив Издательства стандартов, ул. Мнкдауго. (2/К. 3*к. 1376.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ