Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 22457-90

Смолы эпоксидные. Метод определения массовой доли хлора

Предлагаем прочесть документ: Смолы эпоксидные. Метод определения массовой доли хлора. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 22457-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1991
11.10.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

AAV&-9Q

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ЭПОКСИДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРА

ГОСТ 22457-90 (СТ СЭВ 6602-89, ИСО 4573-78)

коп. 63 12-89/1073

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

УДК 678.687:551.06:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ЭПОКСИДНЫЕ

Метод определения массовой долм хлора

Epoxy resin*. Method fo< determination of mass percentage of cfilorinc

ГОСТ

22457—90

(CT СЭВ 6602-89. И CO 4573-78)


ОКСТУ ЙИ»

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.2000

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и другие эпоксидные соединения и устанавливает методы определения массовой доли хлор-иона, омыляемого и общего хлора.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    Общие условия испытаний — по ГОСТ 27025.

1.2.    Для проведения испытаний используют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду. Вспомогательные растворы приготовляют в соответствии с ГОСТ 4517.

1.3.    При проведении испытания необходимо выполнять требования безопасности при работе с использованием химикатов и горючих жидкостей.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОР-ИОНА

2.1.    Сущность метода

Метод заключается в потенциометрическом титровании раствора эпоксидного соединения титрованным раствором нитрата серебра.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Мнкробюретки вместимостью 10 см} с ценой деления шкалы

0,02 см3.

Бюретка вместимостью 50 см3.

Пипетка вместимостью 1, 25, 50 см*.

Колба мерная вместимостью 1000 см3.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

(g) Издательство стандартов. 1991


ГОСТ 22457-90 С. 2

Колба коническая или стеклянный стакан вместимостью 250, 300 см*.

Мешалка магнитная.

рН-метр со стеклянным и серебряным электродами, погрешностью измерения не более 5 мВ. Электроды готовят следующим образом: стеклянный электрод ополаскивают сначала растворителем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мин и раствор соляной кислоты, после чего снова ополаскивают растворителем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полируют мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.

Допускается также применять другие электроды и методы их подготовки.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0С02 г

Песы технические с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.

Шкаф сушильный.

Кислота уксусная, ледяная плотностью ©= 1,050 г/см3 или азотная кислота концентрации с (HNOj) =0,5 моль/ям*.

Метил *тилкетон или другие растворители, обеспечивающие полисе растнорение пробы достаточной массы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации,

Калия хлорид, раствор концентрации с(КС1)=0,01 моль/дм1.

Натрия хлорид.

Серебра    нитрат,    титрованный раствор    концентрации

c(AgNOi) = 0,01 моль/дм*.

[ отонят следующим образом: 1,70 г нитрата серебра растворяют н мерной колбе в 950 см1 воды и затем доливают водой до метки.

Dля определения точной концентрации раствора взвешивают от 0,010 до 0,015 г хлорида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 120°С. помещают его в колбу вместимостью 300 см5 и растворяют в 50 см* волы.

Полученный раствор титруют раствором нитрата серебра согласно 'П. 2.3.3. Концентрацию раствора с (AgNOj), моль/дм3, вычисляют по формуле

.    «о->000    /п

где Шо —масса хлорида натрия, взятого для приготовления раствора, г;

V -- объем раствора китрата серебра, израсходованный на титрование, см3;

2-2347

С. 3 ГОСТ 22457-90

58.45—молярная масса хлорида натрия, г/моль.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. В конической колбе вместимостью 250 см* взвешивают пробу испытуемой смолы, масса которой в зависимости от предполагаемой массовой доли хлор-иона должна соответствовать указанной в табл. 1. Результат взвешивания записывают с точностью

до четвертого десятичного знака.

Таблица 1

■Maccotan доя» хлор ион а. %

Масса пгоси смолы, г

До 0.008

10.0

Св. 0,008 до 0.05П

От 4,0 до 6.0

Св 0.050

От 2.0 so 4.0

2.3.2.    В колбу заливают 100 см3 растворителя и растворяют пробу при непрерывном перемешивании, поместив ее на магнитную мешалку. Пипеткой в колбу прибавляют 1 см* раствора хлорида калия и 25 см1 уксусной ледяной или азотной кислоты. Сразу же приступают к титрованию полученного раствора.

2.3.3.    Электроды погружают в раствор, находящийся в конической колбе, микробюретку с раствором нитрата серебра укрепляют таким образом, чтобы ее конец был на расстоянии 10—

11 мм над уровнем раствора. Раствор титранта прибавляют медленно. при непрерывном перемешивании. После каждого прибавления ждут установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор нитрата серебра прибавляют дозами по 0,1 см3.

Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или больше, титрант прибавляют по 0.05 см3, а вблизи точки эквивалентности по каплям (0,02 см9). Титрование заканчивают постепенным прибавлением 0,2—0,3 см3 нитрата серебра после достижения значительного скачка потенциала.

Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по полученным данным строят график.

Допускается определять точку эквивалентности при массовой доле хлор-иона выше 0,1% визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромата калия.

2.3.4.    Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях с темн же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.

2.4.    Обработка результатов испытания

2.4.1. Массовую долю хлор-иона (X:) в процентах вычисляют по формуле

A,l=-(^i-V'!) c 35t51^- -100,    (2)

m,

ГОСТ 22457-90 С. 4

где V, — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора с испытуемой пробой, см3;

V’o — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3; с—концентрация раствора нитрата серебра, вычисленная по формуле (1), моль/дм3;

35,5 — молярная масса хлора, г/моль; т| — масса пробы испытуемой смолы, г.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% (отн.). Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛ И ОМЫЛЯЕМОГО ХЛОРА

3.1.    Сущность метода

Метод заключается в омылении пробы раствором гидроксида калия в смеси этиленглн кол ь-д нокса н и потенциометрическом титровании полученного раствора нитрата серебра.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура по п. 2.2, а также следующие реактивы и аппаратура:

Калия гидроксид, раствор концентрации с(КОН)=0,5 моль/дм5 в смеси этиленглнколь-диоксан. Раствор готовят следующим образом: 2.80 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этиленглн-коля и затем прибавляют 40 см? диоксана.

Кислота серная, раствор концентрации c(lJ: H2SO«) =■ «0.1 моль/дм3 в диоксане.

Серебра нитрат,    титрованный раствор    концентрации

c(Ag\03) = 0.1 моль/дм\ Готовят следующим образом: 17,00 г AgN03 растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см* и определяют концентрацию раствора согласно п. 2.2 с навеской 0,10—0,15 г NaCI и 50 см3 воды.

При массовой доле хлора ниже 0,8% можно пользоваться раствором нитрата    серебра концентрации    c{AgNOj) —

= 0,01 моль/дм3, приготовленного по п. 2.2.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в этиловом спирте.

Диоксан.

Колба круглодоннБя со шлифом вместимостью 250 см*.

Холодильник обратный.

Пипетка вместимостью 10. 50 см3.

3.3.    Проведение испытания

Пробу испытуемой    смолы массой 2.0 г при    массовой доле

хлора до 2% или 1.0 г при массовой доле хлора    более 2% рас-

2'

С. 5 ГОСТ 22457-90

творяют в 10 см3 диоксана, залитого в реакционную круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 см3. К раствору приливают 10 см* раствора гидроксида калия, в колбу вставляют обратный холодильник, нагревают до кипения и кипятят н течение 2 ч. Затем выключают обогрев, после охлаждения холодильник и шлиф омывают 10 см3 диоксана в ту же реакционную колбу. Полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты по фенолфталеину до устойчивого обесцвечивания. Для регулирования pH раствора к нему добавляют еще 1 каплю раствора серной кислоты, раствор количественно переносят в стакан для титрования и затем титруют раствором нитрата серебра, как указано в п. 2.3.3. Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по полученным данным строят график и точку экви-валентности определяют но графику.

Допускается определять точку эквивалентности при массовой доле хлора выше 0,1% визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромата калия.

3.4.    Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях с темн же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.

3.5.    Обработка результатов испытания

3.5.1. Массовую долю омыляемого хлора (Я») в процентах вычисляют по формуле

хя=    (3)

щ

где V'2--объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование раствора испытуемой пробы, см3;

Уо — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3; с—концентрация раствора нитрата серебра, вычисленная по формуле (1), моль/дм3;

35,5—молярная масса хлора, г/моль;

X, — массовая доля хлор-нона, %; т3 — масса пробы испытуемой смолы, г.

Таблица 2

Маоеов** доля очыляского х*ом. Ч

Допускаемое расхождение. Ч

До 0.2

0,03

Св. 0,2 до 0,7

0.05

Св. 0.7 > 1,0

0.08

Св 1,0 > 3.0

0,10

Се 3.0 » 9.0

0.20

С» 9.0

0.30

ГОСТ 22437-90 С 6

3.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ .МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО ХЛОРА

4.1. Массовую долю общего хлора определяют по ГОСТ 25303 (метод А) и по приложению 1 к настоящему стандарту (метод Б) со следующими дополнениями и изменениями:

прооа смолы должна быть в виде порошка, гранулята или жидкости;

предварительную сушку пробы смолы не проводят.

На фильтровальную бумагу, сложенную в соответствии с ГОСТ 25303-82, помещают пробу смолы.

Массу пробы и метод определения применяют в зависимости от ожидаемой массовой доли общего хлора, как установлено в табл. 3.

Таблица 3

Массовая холя обшего

1ЛОЭ11. %

Пробы испитусмо* смолы, г

Met од ооррдслсимв по ГОСТ Й«3-62 в приложению 1

До 1

■1.00-3.00

Б

Св 1 so 10

0.05-1.00

Б

Се !0

0.02—0.05

А

4.2.    Массовую долю общего хлора определяют потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра.

4.3.    Кроме способа по методу Б допускается применять и другие способы сжигания пробы (по Викболдту, в калориметрической бомбе), которые приводят к полной деструкции соединения с разрушением органической связи хлора любого типа.

5- ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

1)    наименование, сорт и марку продукции;

2)    наименование предприятия-изготовителя и страны;

3)    использованный метод испытания;

4)    результаты испытания;

5)    обозначение настоящего стандарта;

6)    дату испытания.

С 7 ГОСТ 22457-90

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА СЖИГАНИЕМ В АППАРАТУРЕ

(МЕТОД Б)

1.1. Сущность метода

Метод заключается и сжигании пробы в потоке кислорода в аппарате для сжигания, абсорбции образующегося lajoofipaiKoro продукта сгорания в перекиси водорода и определении содержания хдора потенциометрическим титрованием.

I — ялюмяпясвэ» четЕЛЛИчмка* обикшна (onpwia c<So*y): !    »И-

э»льг)р; J —    бок»»оП    лист; « — асб^т; « к«*>лип »г-

<«а* труй*а; 6—кварцевая трубя* для сжигая»»; 7 — форштос. * — абсорбцкокиый сбориия


Черт. I



С~С    в    3    .    Ъ}5/пс>


/ — Ktуи шлиф.» А. ?— янарш’оаи фратга. крупная. J - Ktpa шлифа ti Черт. 2


ГОСТ 22457-90 С 8-

/ — приток йоды: 1— ясен шлифа; J-стск яо*ы. * — Фритт»

Черт. 3

1.2. An a a pa тур в. материалы н реактивы

Аппаратура для сжигания (черт. 1), состоящая яз трубки для сжигания из кварца (черт. 2), форшгоса. с дополнительными отверстиями диаметром 4 мм. абсорбционного сборника из кварца (черт. 3), широкой насадки, резиновой или пластмассовой пробки, кварцевой или платннозой лодочхи размером около 52X9X6 мм, лодочки для прокаливания из тонкокерамическвх материалов размером около 85X12X9 мм.

Насос вакуумный.

Микробюретка вместимостью 10 см* с погрешность» измерения не более 0.01 см*.

Стакан химический вместимостью 50 см1.

Шкаф сушильный.

Полу микровесы.

Потенциометр для титрования

Электрод серебряный.

С. 9 ГОСТ 22457—#0

Сравнительный электрод (наполнение азотнокислая ртуть. металлическая ртуп.. насыщенный раствор азотнокислого калия).

Примечание Вместо приведенной измерительной иепи (серебряный ааектрод. сравнительный электрод) для потенииометрического титрования применяют и другие подходящие измерительные цели.

Примечание. Перед первым применением серебряный электрод из S мин погружают в бромистоводородиый или йодкетоводородкый раствор. вос.те чего несколько ра» споласкивают дистиллированной водой.

Раствор абсорбционный, готовят следующим образом: к 100 см1 перекиси водорода (растаора с массовой долей 3%1 добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора.

Кислород

Вола лромыкнат. Готовят следующим обра-юм: к 100 см* дистиллирован-ной поды добавляют 2 каяли смешанного индикатора

Серебре азотнокислое, расгаор концентрации с (AgNO») =0.05 моль 'дм* (0,05 н.)

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%

Смешанный индикатор: бромокрезолевый зслскый ме7и.‘.овый красный з отношении 5:1. спиртовой раствор с массовой долей 0,1V

Спирт этиловый

Осколки кварцевые диаметром от 2—I мм.

Вата кварцевая.

13. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию в соответствии с ГОСТ 25303. п 2 2 н п 1 настоящего стандарта.

1.4.    II роне ден кс испытания

1.4.1.    В кварцевый или платиновый лодочке взвешивают от 0.020 до 0.033 г ■робы. Результат взвешивания записывают с точностью до пятого десятичного знака. В абсорбшониый сборник наливают 5 си5 абсорбционного раствора и добавляют I каплю этилового спирта. Сборник подключают к вакуумному насосу и соединяют с трубкой для сжигания. Для обеспечения полного сжигания трубку заполняют осколками кварца и закрывают пообкой (длина 2 см) из кварцевой ваты. Через форштос подают от 30 до 40 л/r кислорода. Кварцевую или платиновую лодочку с навеской помещают в керамическую лодочку ■ вводят « горячую зону трубки для сжигания, имеичцуто температуру от »Х> до 9X1 *С. Проба сгорает полностью приблизительно через 8 мин Затем ра»ъ-единяюг шлиф перед абсорбционным сосудом н трубкой для сжигания, нарушая связи с взкуумом. шлиф абсорбционного сосуда промывают промывной водой, открывают кран и смывают жидкость в химический стакан. Только после этого отвинчивают пробку вакуумной линии на абсорбционном сосуде к смывают сто промывкой водой а хиыи -ч-ский стакан вместимостью 50 си*. Использованный вакуум применяют для отсасывания остаточного содержимого абсорбционного сосуда. Используют такой объем промывной жидкости, чтобы в химическом стакане было всего око.-о 30 си3 жидкости. Промывание заканчивают. когда останавливается реакция промывной воды. Находящийся п химическом стакане абсорбционный раствор подкисляют каплей раствора серной кислоты и титруют потенциометрическим раствором а-огнокислого серебря.

Для титрования применяют микробюретку.

1.5.    Обработка результатов испытания

1.5.1.    Содержание хлора (X) и процентах вычисляют по формуле

У V Р-1.775 и-10

где V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование используемого продукта, см*;

ГОСТ 22457-90 С 10

F — поправочный Х05>ф4 ициеяг 0,05 жмь/дма раствора азотнокислого серебра;

1,775— количество азотнокислого серебра, соответствующее I см3 растю-ра концентрации точно 0.05 моль/дм*, мг; т — масса иапесхи испытуемого продукта, г.

1.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между хоторымн ис должно превышать 0,15%.

1.6. Протокол испытания

Протокол испытания—в соответствии с п. 5 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Сведения о соответствии ссылок на стандарт СЭВ ссылкам на государственные стандарты

Ралел. в котором ерпгезеи* ссг.’.тхг

Обоэначшяе стандарт* СЭВ

Обозначение гесудак-ствеилего ствкдартя


СТ СЗВ «М-87 СТ СЭВ 435-77 СТ СЭВ «276- 83 СТ СЭВ 2У74-81

Разд 1

Разд. 2 Разд I

ГОСТ 27025-86 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 31)8-77 ГОСТ 25303-82


С 11 ГОСТ 22457-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2641 Стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6602—89 «Смолы эпоксидные. Метод определения массовой доли хлора* введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3.    Срок первой проверки — 1991 г., периодичность проверки — 10 лет

4.    Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 4573—78

5. ВЗАМЕН ГОСТ 22457-77

«. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ    .    j

Овоашченмс НГД.

Копер пуяш».

на xoropuR дана ссылка

подпункт»

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4517-87

1.2

ГОСТ 25303-82

4. приложение ]

ГОСТ 2702&-S6

1.1

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Н. Л. Шнайдер

Сд*но « и*б. 31.10.90 Подо, х net. 14X11.91 0.73 уел. а. л. 0.75 уел. «р.-отт 0.70 уч.-мд. л. Тор** «000 им.    _Ц**« 30 «.

Орлс»а «Знак Поч«т*» Изхвтелхгао ст*идиртов. 1X3657. Мссд**. ГСП. Ноэопрескепскяй оер.,3 Т*я «Мосдовскяа вгчдтвш». Моги»». Лмм пш.. в- 31*. 2М7

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ