ГОСТ 22457-90

AAV&-9Q

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ЭПОКСИДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРА

ГОСТ 22457-90 (СТ СЭВ 6602-89, ИСО 4573-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

УДК 678.687:551.06:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ОКСТУ ЙИ»

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.2000

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и другие эпоксидные соединения и устанавливает методы определения массовой доли хлор-иона, омыляемого и общего хлора.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    Общие условия испытаний — по ГОСТ 27025.

1.2.    Для проведения испытаний используют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду. Вспомогательные растворы приготовляют в соответствии с ГОСТ 4517.

1.3.    При проведении испытания необходимо выполнять требования безопасности при работе с использованием химикатов и горючих жидкостей.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОР-ИОНА

2.1.    Сущность метода

Метод заключается в потенциометрическом титровании раствора эпоксидного соединения титрованным раствором нитрата серебра.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Мнкробюретки вместимостью 10 см^} с ценой деления шкалы

0,02 см³.

Бюретка вместимостью 50 см³.

Пипетка вместимостью 1, 25, 50 см*.

Колба мерная вместимостью 1000 см³.

ГОСТ 22457-90 С. 2

Колба коническая или стеклянный стакан вместимостью 250, 300 см*.

Мешалка магнитная.

рН-метр со стеклянным и серебряным электродами, погрешностью измерения не более 5 мВ. Электроды готовят следующим образом: стеклянный электрод ополаскивают сначала растворителем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мин и раствор соляной кислоты, после чего снова ополаскивают растворителем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полируют мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.

Допускается также применять другие электроды и методы их подготовки.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0С02 г

Песы технические с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.

Шкаф сушильный.

Кислота уксусная, ледяная плотностью ©= 1,050 г/см³ или азотная кислота концентрации с (HNOj) =0,5 моль/ям*.

Метил *тилкетон или другие растворители, обеспечивающие полисе растнорение пробы достаточной массы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации,

Калия хлорид, раствор концентрации с(КС1)=0,01 моль/дм¹.

Натрия хлорид.

Серебра    нитрат,    титрованный раствор    концентрации

c(AgNOi) = 0,01 моль/дм*.

[ отонят следующим образом: 1,70 г нитрата серебра растворяют н мерной колбе в 950 см¹ воды и затем доливают водой до метки.

Dля определения точной концентрации раствора взвешивают от 0,010 до 0,015 г хлорида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 120°С. помещают его в колбу вместимостью 300 см⁵ и растворяют в 50 см* волы.

Полученный раствор титруют раствором нитрата серебра согласно 'П. 2.3.3. Концентрацию раствора с (AgNOj), моль/дм³, вычисляют по формуле

.    «о->000    _/п

где Шо —масса хлорида натрия, взятого для приготовления раствора, г;

V -- объем раствора китрата серебра, израсходованный на титрование, см³;

2-2347

С. 3 ГОСТ 22457-90

58.45—молярная масса хлорида натрия, г/моль.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. В конической колбе вместимостью 250 см* взвешивают пробу испытуемой смолы, масса которой в зависимости от предполагаемой массовой доли хлор-иона должна соответствовать указанной в табл. 1. Результат взвешивания записывают с точностью

2.3.2.    В колбу заливают 100 см³ растворителя и растворяют пробу при непрерывном перемешивании, поместив ее на магнитную мешалку. Пипеткой в колбу прибавляют 1 см* раствора хлорида калия и 25 см¹ уксусной ледяной или азотной кислоты. Сразу же приступают к титрованию полученного раствора.

2.3.3.    Электроды погружают в раствор, находящийся в конической колбе, микробюретку с раствором нитрата серебра укрепляют таким образом, чтобы ее конец был на расстоянии 10—

11 мм над уровнем раствора. Раствор титранта прибавляют медленно. при непрерывном перемешивании. После каждого прибавления ждут установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор нитрата серебра прибавляют дозами по 0,1 см³.

Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или больше, титрант прибавляют по 0.05 см³, а вблизи точки эквивалентности по каплям (0,02 см⁹). Титрование заканчивают постепенным прибавлением 0,2—0,3 см³ нитрата серебра после достижения значительного скачка потенциала.

Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по полученным данным строят график.

Допускается определять точку эквивалентности при массовой доле хлор-иона выше 0,1% визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромата калия.

2.3.4.    Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях с темн же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.

2.4.    Обработка результатов испытания

2.4.1. Массовую долю хлор-иона (X:) в процентах вычисляют по формуле

A^,l=-⁽^i-^V'^{!) c 35t51}^- -100,    (2)

m,

ГОСТ 22457-90 С. 4

где V, — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора с испытуемой пробой, см³;

V’o — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см³; с—концентрация раствора нитрата серебра, вычисленная по формуле (1), моль/дм³;

35,5 — молярная масса хлора, г/моль; т| — масса пробы испытуемой смолы, г.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% (отн.). Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛ И ОМЫЛЯЕМОГО ХЛОРА

3.1.    Сущность метода

Метод заключается в омылении пробы раствором гидроксида калия в смеси этиленглн кол ь-д нокса н и потенциометрическом титровании полученного раствора нитрата серебра.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура по п. 2.2, а также следующие реактивы и аппаратура:

Калия гидроксид, раствор концентрации с(КОН)=0,5 моль/дм⁵ в смеси этиленглнколь-диоксан. Раствор готовят следующим образом: 2.80 г гидроксида калия растворяют в 60 см³ этиленглн-коля и затем прибавляют 40 см^? диоксана.

Кислота серная, раствор концентрации c(^lJ_: H₂SO«) =■ «0.1 моль/дм³ в диоксане.

Серебра нитрат,    титрованный раствор    концентрации

c(Ag\0₃) = 0.1 моль/дм\ Готовят следующим образом: 17,00 г AgN0₃ растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см* и определяют концентрацию раствора согласно п. 2.2 с навеской 0,10—0,15 г NaCI и 50 см³ воды.

При массовой доле хлора ниже 0,8% можно пользоваться раствором нитрата    серебра концентрации    c{AgNOj) —

= 0,01 моль/дм³, приготовленного по п. 2.2.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в этиловом спирте.

Диоксан.

Колба круглодоннБя со шлифом вместимостью 250 см*.

Холодильник обратный.

Пипетка вместимостью 10. 50 см³.

3.3.    Проведение испытания

Пробу испытуемой    смолы массой 2.0 г при    массовой доле

хлора до 2% или 1.0 г при массовой доле хлора    более 2% рас-

2'

ГОСТ 22457-90 С 8-

/ — приток йоды: 1— ясен шлифа; J-стск яо*ы. * — Фритт»

Черт. 3

1.2. An a a pa тур в. материалы н реактивы

Аппаратура для сжигания (черт. 1), состоящая яз трубки для сжигания из кварца (черт. 2), форшгоса. с дополнительными отверстиями диаметром 4 мм. абсорбционного сборника из кварца (черт. 3), широкой насадки, резиновой или пластмассовой пробки, кварцевой или платннозой лодочхи размером около 52X9X6 мм, лодочки для прокаливания из тонкокерамическвх материалов размером около 85X12X9 мм.

Насос вакуумный.

Микробюретка вместимостью 10 см* с погрешность» измерения не более 0.01 см*.

Стакан химический вместимостью 50 см¹.

Шкаф сушильный.

Полу микровесы.

Потенциометр для титрования

Электрод серебряный.

С. 9 ГОСТ 22457—#0

Сравнительный электрод (наполнение азотнокислая ртуть. металлическая ртуп.. насыщенный раствор азотнокислого калия).

Примечание Вместо приведенной измерительной иепи (серебряный ааектрод. сравнительный электрод) для потенииометрического титрования применяют и другие подходящие измерительные цели.

Примечание. Перед первым применением серебряный электрод из S мин погружают в бромистоводородиый или йодкетоводородкый раствор. вос.те чего несколько ра» споласкивают дистиллированной водой.

Раствор абсорбционный, готовят следующим образом: к 100 см¹ перекиси водорода (растаора с массовой долей 3%1 добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора.

Кислород

Вола лромыкнат. Готовят следующим обра-юм: к 100 см* дистиллирован-ной поды добавляют 2 каяли смешанного индикатора

Серебре азотнокислое, расгаор концентрации с (AgNO») =0.05 моль 'дм* (0,05 н.)

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%

Смешанный индикатор: бромокрезолевый зслскый ме7и.‘.овый красный з отношении 5:1. спиртовой раствор с массовой долей 0,1V

Спирт этиловый

Осколки кварцевые диаметром от 2—I мм.

Вата кварцевая.

13. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию в соответствии с ГОСТ 25303. п 2 2 н п 1 настоящего стандарта.

1.4.    II роне ден кс испытания

1.4.1.    В кварцевый или платиновый лодочке взвешивают от 0.020 до 0.033 г ■робы. Результат взвешивания записывают с точностью до пятого десятичного знака. В абсорбшониый сборник наливают 5 си⁵ абсорбционного раствора и добавляют I каплю этилового спирта. Сборник подключают к вакуумному насосу и соединяют с трубкой для сжигания. Для обеспечения полного сжигания трубку заполняют осколками кварца и закрывают пообкой (длина 2 см) из кварцевой ваты. Через форштос подают от 30 до 40 л/r кислорода. Кварцевую или платиновую лодочку с навеской помещают в керамическую лодочку ■ вводят « горячую зону трубки для сжигания, имеичцуто температуру от »Х> до 9X1 *С. Проба сгорает полностью приблизительно через 8 мин Затем ра»ъ-единяюг шлиф перед абсорбционным сосудом н трубкой для сжигания, нарушая связи с взкуумом. шлиф абсорбционного сосуда промывают промывной водой, открывают кран и смывают жидкость в химический стакан. Только после этого отвинчивают пробку вакуумной линии на абсорбционном сосуде к смывают сто промывкой водой а хиыи -ч-ский стакан вместимостью 50 си*. Использованный вакуум применяют для отсасывания остаточного содержимого абсорбционного сосуда. Используют такой объем промывной жидкости, чтобы в химическом стакане было всего око.-о 30 си³ жидкости. Промывание заканчивают. когда останавливается реакция промывной воды. Находящийся п химическом стакане абсорбционный раствор подкисляют каплей раствора серной кислоты и титруют потенциометрическим раствором а-огнокислого серебря.

Для титрования применяют микробюретку.

1.5.    Обработка результатов испытания

1.5.1.    Содержание хлора (X) и процентах вычисляют по формуле

У V Р-1.775 и-10

где V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование используемого продукта, см*;

ГОСТ 22457-90 С 10

F — поправочный Х05>ф4 ициеяг 0,05 жмь/дм^а раствора азотнокислого серебра;

1,775— количество азотнокислого серебра, соответствующее I см³ растю-ра концентрации точно 0.05 моль/дм*, мг; т — масса иапесхи испытуемого продукта, г.

1.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между хоторымн ис должно превышать 0,15%.

1.6. Протокол испытания

Протокол испытания—в соответствии с п. 5 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Сведения о соответствии ссылок на стандарт СЭВ ссылкам на государственные стандарты

С 11 ГОСТ 22457-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2641 Стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6602—89 «Смолы эпоксидные. Метод определения массовой доли хлора* введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3.    Срок первой проверки — 1991 г., периодичность проверки — 10 лет

4.    Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 4573—78

5. ВЗАМЕН ГОСТ 22457-77

«. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ    .    j

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Н. Л. Шнайдер

Сд*но « и*б. 31.10.90 Подо, х net. 14X11.91 0.73 уел. а. л. 0.75 уел. «р.-отт 0.70 уч.-мд. л. Тор** «000 им.    _Ц**« 30 «.

Орлс»а «Знак Поч«т*» Изхвтелхгао ст*идиртов. 1X3657. Мссд**. ГСП. Ноэопрескепскяй оер.,3 Т*я «Мосдовскяа вгчдтвш». Моги»». Лмм пш.. в- 31*. 2М7