ГОСТ 22567.14-93

ГОСТ 22567.14-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

ГОС r 2^5(7.14—9j

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК ИЗ “Синтетические моющие средства” (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N» 4—93 от 21 октябри 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3    Разделы 1—9 настоящего стандарта представляют собо* полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318—89 “Вещества поверхностно-активные ■ мыла. Определение содержания воды методом азеотровиой перегонки"

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октябре 1995 г. N» 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Роосийсхой Федерации с 1 января 1996 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

а

ГОСТ 22547.14-93

Содержание

1    Назначение н область применения ................1

2    Нормативные ссылки ..................... . . .2

3    Принцип метода...........................2

4    Реактивы...............................2

5    Приборы ................................3

6    Отбор пробы.............................3

7    Методика...............................3

8    Выражение результатов.......................4

9    Протокол испытанна    ........................4

ПРИЛОЖЕНИЕ А Определение «оды в порошкообразных и

пастообразных синтетических моющих средствах методом высушивания. и методом    оттопи с органическим растворителем .6

III

ГОСТ 22547.14—f3 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

Методы определим» массовой дож* аоды

Syn«he»c «Jeterjeo». »urtace adWe »*eoa and (oap«. Method» for determinaBoe of water mas* fraction

Ддта аасдемка 1996—01—01

I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящжй стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.

Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5 %, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.

Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3 %, этот метод следует использовать только для мыл. содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.

Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.

Иада—» офицввяьам

1

ГОСТ 2JM7.I4-—93

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки ка следующие стандарты:

ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.

ГОСТ 22367.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.

Т* ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.

ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрии)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607—80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.

3 ПРИНЦИП МЕТОДА

Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.

4 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.

4.1    Ксилол (каждый, из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130—140) *С, пли

4.2    Нефть, пределы кипения (180—220) *С.

2

ГОСТ И 547.14—93

S ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:

5.1    Колба вместимостью 500 см со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.

5.2    Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть.

—    деление через 0,1 см . максимальное отклонение 0,05 см . Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемкою цилиндра вместимостью 10 см должны быть после 1 см ;

— деления через 0,2 см , максимальное отклонение 0.1 см .

5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.

Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, _ промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.

Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарзта существенна для успешного проведения испытания.

6 ОТБОР ПРОБЫ

Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.

7 МЕТОДИКА

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методиха должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.

7.1 Навеска для испытания

(10—50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был га полнен ие менее чем на 50 % к концу испытания.

3

ГОСТ 12547.14-93

7.2 Определение

К навеске дли испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100—300) см³ ксилола а соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.

Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2—3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.

Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см ксилола или нефти.

Если отделению мешает пена, ее можно устранить добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.

Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 *С.

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Метод расчета

Массовую долю воды (X), выраженную в процентах, определяют по формуле

гае V — объем водного слоя в градуированной пробирке, см³;

т — масса навески для испытания, г в соответствии с 7.1.

8.2 Воспроизводимость

Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1 % (по массе).

9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующее: в) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б)    используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

в) полученные результаты и способ их выражения;

г) подробности любых операций, ие предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны

4

ГОСТ 22567.14-93

ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.

Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.

Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.

5

ГОСТ 23567.14-93

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Определение «оды в порошкообразных и пастообразных сннтетичесих мокших средстве истодом ваасупшвдиив и методом отгонки с органическим растворителем

Метод шеушимки! осиомн на 1ысгц>иинмм пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (103 ± 2) *С и распространяется ка порошкообразна* синтетические моющие средства, не содержащие термонсстабнльиые добавки (перборат натри*, перкарбонат натри*, бикарбонат иЛтрия!.

Метод оттоики с органическим растворителем (метод Дниа-Старка) основан на юмереним объема воды, которая выделяетсв из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотрооиую смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.

I МЕТОД ОТБОРА ПРОВ

1.1 Отбор проб — по ГОСТ 30024 или в соответствии с раза ! ГОСТ 22567.1.

2 АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешиваиив 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 иг.

Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее ПО 'С нт термоиэлучагедв ЗС-З. 500 Вт.

.Эксикатор с осушителем.

Стаканы для взвешивания (бкжсы) по ГОСТ 25336 Часы.

Аппарат для количественного определения массовой доли воды а нефтяных. пищевых и других продуктах (АХОВ—10) по ГОСТ 1594.

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1 Метод высушивания

В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бижсе, взвешивают (2,0 * 0.5) г испытуемого порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дие бкжсы. С бюксы снимают крышку и помешают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при тсашературс (103 ± 2) "С.

По окончании сушки бюксу С закрытой крышкой перекосят ■ эксикатор и охлаждают до температуры (20 х 5) 'С Первое взвешивание проводят после 2 ч

6

ГОСТ 22567.14-93

высушивания, последующие — через каждые ЭО мин Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя кзвегаивавмямн *е превышает 0,005 г.

3 2 Метод отгомкм с ортннческим растворителем (метод Дина-Старка>

Массовую долю воды ■ порошкообразны* и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих тсрмомсстабилъиые добавки. определяют по ГОСТ 14870. раздел 4.

При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна сооаалять (25 i 5) г. пастообразного моющего средства (10 * I) г. Результат взвешивания а граммах записывают с точностью до третьего десяпгнкго знака.

В качестве растворителя используют ксилол в объеме <100—120) см .

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1    Массовую долю воды порошкообразных сзоггетнчесхкх моющих средств, не содержащих термонестабнльные добавки, (Xi) ■ процентах вычисляют по формуле

me mi — масса высушенной пустой бкжсы, г,

mi — масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г. ли — масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.

4.2    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 У.. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытанна ±0,5 % при доверительное вероятности 0.95 U> - 0,95).

4.3 Массовую долю воды порошкообразных синтетических мокших средств, содержащих пёрборат натрия, (Xj) в процентах вычисляют по формуле

*'-/»- 100 , „

Xj - - _--3.37 ■ XS.

где У — объем воды в приемнике, см*; р — плотность воды, г/см³;

Хз — массовая доля пербората натрия а перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;

3.37 — коэффициент пересчета;

m — масса испытуемого порошка, г.

4.4 Массояую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, (*4> в процентах вычисляют по формуле

ЛЦ

гае Ki — объем воды в приемнике, см*; р — плотность воды, г/см¹;

Xs - массовая доля бикарбоната натрия, определенная по ГОСТ 22567.9, %: 0,11 — козффициеит пересчета;

m — масса испытуемого порошка, г.

7

ГОСТ 22347.14—»

4.J Массовую *0*0 водм поромкообразмых и пастообразных синтетичен их мовишх средств. содержащих перкарбомат натри*. 1Хб) ■ процентах определяют по формуле

Vi Р -100    . .. _w

Хь “ ----1,12 ■ Ху,

mi

гае Vi — объем мш • приемнике, ом³; р — плотность мам, г/см³;

Х7 — wcciMi дом перяарбоната натри* • перерасчете ка активный кислород, определенна* по ГОСТ 22567.10,

1,12 — коэффициент пересчета;

«2 — масса испытуемого порош ха иди пасты, г.

4.6    За результат испытанна берут среднее арифметическое результате» двух ratpaLanejiaaiant определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.&J %.

Допускаемая абсолютная суммарна* погрешность результата испытание ±1,1 % ори доперктедьмоА вероятности 0.95.

4.7    Массовую долю воды пастообразных синтетических моющих средста (Хв) в процентах вычисляют по формуле

IV^JOO

mj

где К» — объем воды а приемнике, см³; р — плотность воды, г/см³; тз — масс* испытуемо* пасты, г.

4.* За реаудьтат испытания берут среднее арифметическое результатов даух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7 У.. Допускаема* абсолютна» суммарная погрешность результата испытания ±1,2 % при доверительной вероятности 0,95 (Р - 0,95).

8

ГОСТ 22567.14-93

УДК 648.18:543.812.2:006.354 ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309 Ключевые сложа: средства моющие синтетические, методы

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В.Н. Прусокоса Корректор Л. С. ЧермоуеоФл Компьютерная асрстка В. И. Гршфмко

Сдано а набор 22 01 96 Подписано а печать 13 02.96- Уса. веч. я. 0.70. Усд. «р отт. 0.70. Уч.-юа. л. 0,53 Тир.» 200 жл. С 3196 Зад. S5.

И ПК Издательство стандартов 107076, Москаа. Ко.юдеаяыЛ пер., 14.

ЛР № 021007 or 10.04.95.

Набрано ■ Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Надательстж) етжидартоа — тип. 'Московски* печатник’ Москаа, Лапт пер., 6.