ГОСТ 23268.12-78

УДК 6M.64:J4J.J:006.H4

Грулг-а И*

СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.

ЛЕЧЕБНО -СТО ЛО ВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ    ГОСТ

Метод определения перманганатнои окнсляемостм

Drinking medicinal. mcdicinal-tablc and па(игэМпЫс 23268.12—78

mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентябре t97t г. К? 2405 срок действия установлен

с 81.01.1© «о O'.OI.SS

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральной воды и устанавливает иерманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия п кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм⁴ кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — 110 ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения окисляемости — не мелее 300 см^э.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ. МАТЕРИАЛЫ

Приборы мерные    лабораторные стеклянные по ГОСТ

20292—74. вместимостью: бюретки 25 см¹; пииеткн 5 и 20 cv'

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см³; колбы 1000 см³.

Колбы конические стеклянные лабораторные    по ГОСТ

25336—82, вместимостью 250 ем³.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

Издание официальное    Перепечатка аоспреь^ема

ПереизФи<и*. Сентябрь I9HJ •.

ГОСТ 232*8.12—79 Op. 2

Весы лабораторные аналитические.

Бесы технические типа ВЛТ-200.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0.1 н. раствор.

Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 и. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора серной кислоты 1:2

К 50 см³ дистиллированной воды приливают 25 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 и. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2.    Приготовление    0,1    и.    раствора    марганцо

вокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 и. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.    Приготовление    0,01    и.    раствора    марганцо

вокислого калия

100 см³ 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4.    Приготовление    0,1    и.    раствора    щавелевой

кислоты

Раствор готовят нз фиксаиала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 и. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5.    Приготовление    0,01    и.    раствора    щавелевой

кислоты

100 см³ 0,1 и. раствора щавелевэй кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

71

Стр. 3 ГОСТ 232*8.12—78

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью нс более ±0,01 г и растворяют в 670 см³¹ дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы. нитрит-ионы железа (II)

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (11) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм³ потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.

1 мг HjS — соответствует 0.047 мг потребленного кислорода

1 мг -\0₂ —    »    0.35    мг    »    »

1 мг Не (II) —    »    0,14    мг    »    »

4.2.    Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой волы (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см³ серной кислоты (1:2) и 20 см³ 0,01 и. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20 см³ 0.01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см³ дистиллированной воды н обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.

1.3.    Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг>'дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой поды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода лля анализа берут меньший объем волы), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см³ концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см* 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см³ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 и. раствором марган-

72

ГОСТ 2224S.12—та Стр. 4

новокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Окисляемость (X), мг/дм⁵, потребленного кислорода вычисляют по формуле

v (V-VJ «-8-1000

X '

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см³;

V, - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см³; н — нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 — грамм-эквивалент кислорода;

У₂ — объем пробы воды, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.