ГОСТ 23268.3-78

- а- п

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23268.0-78 - ГОСТ 23268.18-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.

ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ    ГОСТ

Методы определения гидрокпрбомат-ионов

^4010 3—78¹

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. Ж 2408 срок аведенма установлен

С 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды н устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

Метод основа» на нейтрализации гндрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гндрокарбонат-ионов в пробе.

(Измененная редакция. Изм. № I).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения гндрокарбонат-ионов должен быть нс менее 250 см³.

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гндрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гндрокарбонат-ионов в пробе.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

1

Переиздание сентябрь 198-3 г. с Изменением J& I, утвержденным в апреле IjSJ г. (ИУС М 8— 1983 г.1

Стр. 2 ГОСТ 23268.3-78

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см³.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 250 см³.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см³ бюретки 25 см³. Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Вода дистиллированная по ГОСТ 670С—72.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Вес реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят нз фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2.    Приготовление 0.1%-ного раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см⁵.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают от 25 до 50 см³ анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной .водой до 100 см³, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты ло изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5—7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

16

ГОСТ 23268.3-71 Стр. 3

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию гидрокарбонат-нонов (Л^-), мг/дм*, вычисляют по формуле

у W6MOOO -pj- .

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см*:

н — нормальность раствора соляной кислоты;

61 — грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

V\ — объем воды, взятый на анализ, см*.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1.    Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины pH, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины pH типа рН-метр-мнллнвольт-метр (рН-340. pH-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравненья хлор-серебряиый насыщенный образцовый

2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25. 50, 100 см⁵; бюретки 25 см*.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74. вместимостью 100. 500. 1000 см*.

Стаканы лабораторные вместимостью 150 см⁵ (диаметр стакана 60—70 мм, высота 70—75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026— 76.

Кислота соляная фнксаиал, 0,1 и. растсор.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.1.    Понготовлсннс 0,1 и. раствора соляной кислоты — по п. 3.1.

6.3.2.    Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см* отмеривают 100 см³ 0.1 и. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную иоду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

17

Стр. 4 ГОСТ 23**.3-7в

6.4.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 150 см³ отмеривают от 1 до 100 см⁵ минеральной воды (У|) с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см³) (если отмеренная проба составляла менее 100 см³).В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или

0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НС1 нз обычной бюретки с ценой деления не более

0,1 см³, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначало проводят ориентировочное титрование с целью определении примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5—1,0 см³ и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину pH). Вначале величина pH изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок pH. После скачка pH прибавляют еще 2—3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта j {Vi) и (V»), при которых наблюдалось максимальное изменение pH (ДрН*_м = рНу,—pH vj. Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема V₇, тит-рант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку pH определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном приложении.

6.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию гндрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0—1.5% для воде содержанием гидрокарбонат-понов более 100 мг/дм* и 2%—для вод, содержащих .менее 100 мг/дм³ гидрокарбонат-нонов.

Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

18