ГОСТ 2642.3-86

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

(СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81_г СТ СЭВ 4545—84)

Refractory materials and products. Methods for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1509

Взамен ГОСТ 2642.3-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глнноземоизвестковые, магнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения двуокиси кремния: гравиметрические методы (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99 %); дифференциальный фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%); прямой фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 10%); гравиметрический щавелевокислый метод (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%); гравиметрический метод с применением хлорной кислоты для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 10 %) и фотометрический метод для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния до 5 %).

Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81, СТ СЭВ 4545—84.

с 01.07.87

до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 2642.3-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой ере-де — в хромсодержащих огнеупорах. Двуокись кремния опреде-ляют по разности массы прокаленного ее осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до (1000±50) °С.

Чашки стеклоуглеродные № 2.

Тигли и чашки платиновые № 100—7, 100—9 и 118—3 по* ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокне-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20)°С.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—'76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Желатин пищевой по ГОСТ    11293—78,    водный раствор»

0,04 г/см³, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см³ водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,01 г/см³..

Метиловый оранжевый, водный раствор 1 г/дм³.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный.

14

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 11

5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%)

Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении двуокиси кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде SiF₄.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563-75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 п насыщенный раст-вор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2—0,3 г щавелевой кислоты и 10 см³ раствора фтористоводородной кислоты.

Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток смачивают 1 см³ насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления ;налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с пи-росернокислым калием, растворяют горячей водой с добавлением 20 см³ соляной кислоты (1:3) и используют для определения оки-■сей железа, алюминия, кальция (раствор 3).

5.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (,Y₃ ) в процентах

’.вычисляют по формуле

v (m—mJ-lOO _ л₃— _та    т    з,

.где т — масса тигля с навеской пробы, г;

т,\ — масса тигля с прокаленным остатком, г; т₂ — масса навески, г;

т₃ — массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 2642.2-86).

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

23

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 3

углерод, навеску прокаливают при (600 ±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5—6 г смеси для сплавления, присыпая сверху еще 0,5—1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей окиси алюминия менее 30 % в качестве плавня используют калий-натрий углекислый. Время сплавления 5—7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или чашку из стеклоуглерода. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 40 см³ соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки до полного разложения сплава на стенках тигля. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см³ соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5—7 мин для размягчения солей, вводят 3 см³ раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см³ теплой воды (40—60 °С), перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см³. Осадок на фильтре и стакан промывают 3 раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), 3—4 раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят количественно на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2—3 см³ фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2—3 см³ воды, вводят 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50) °С в течение 15—20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси для сплавления,

15

Стр. 4 ГОСТ 2642.3-86

выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, получен» ный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мер-ной колбе вместимостью 500 см³ разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения алюминия, железа, титана, кальция, магния.

2.3.2. При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9, смешивают с 5—7 г пиросернокислого калия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно перемещая тигель в зону нагрева (900 ±50) °С.

Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300—400 см³, охлаждают, осторожно приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин с момента выделения густых белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста. Затем приливают осторожно по стенкам при перемешивании 100 см³ воды и снова нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см³.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают при (1000±50) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по^ 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 капель серной кислоты, 5—7 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50)°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X— ■ ⁿhzrIHi.. loo

т    ⁹

где Ш\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, г; т<1 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г; т — масса навески, г.

16

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси кремния,

Абсолютное допускаемое расхождение, ^п3

От 0,2 до 0,5 включ.

Св. 0,5 » 1,0»

» 1,0 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 10,0 »

» 10,0 » 25,0 »

» 25,0 » 50,0 »

» 50,0 » 99,0 »

0,04

0,05

0,08

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением,, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропусканпя 600—750 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева до (1000± 50) °С.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокис-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1:1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации эквивалента 0,125 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652-69.

1Г

Стр. 6 ГОСТ 2642.3-86

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор 50 г/дм³: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500— 600 см³ воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см³ уксусной кислоты (1:1) и доводят водой до 1000 см³. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла; пригоден в течение 1 недели.

Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 см³ воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут.

Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214-78, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при (1000± ±50) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см³ воды с добавлением 20 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А). Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см³. Раствор пригоден в течение 2—3 мес.

Градуировочный стандартный раствор: 25 см³ стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см³, применяют раствор в день приготовления (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см³.

Для приготовления стандартного раствора двуокиси кремния .допускается использование стандартных образцов.

Массу навески стандартного образца алюмосиликатного огнеупора (т) в граммах для 1 дм³ стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см³ вычисляют по формуле

0,00005-1000-100

где С — аттестованное значение массовой доли двуокиси кремния в стандартном образце, %.

Стандартные растворы двуокиси кремния из стандартных образцов применяют свежеприготовленными.

Навеску стандартного образца массой, рассчитанной по формуле, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5—10 мин в муфельной печи при (1000±50) °С до получения совершенно прозрачного

18

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 7

расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля,, вращая его при помощи щипцов.

Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см³ раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см³ раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор охлаждают, сразу же переводят в мерную колбу вместимостью-1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают, хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¹, ЬГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³.

3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 40 до 70 % ) сплавляют в платиновом^ тигле с 3—4 г смеси для сплавления в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 5—15 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см³ раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см³ раствора трп-лона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см³, приливают 50 см³ раствора серной кислоты 0,125 мольДм³, 10 см³ раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на* 15—20 мин, затем приливают 5 см³ восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный в условиях проведения анализа из 7 см³ стандартного раствора двуокиси кремния при массовой доле его от 40 до 70 %, и соответственно раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 см³ стандартного раствора при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

19'

Стр. 8 ГОСТ 2642.3-86

3.3 2. Построение градуировочных графиков

3.3.2.1.    Для построения градуировочного графика для определения двуокиси кремния при массовой доле от 40 до 70 % в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора Б двуокиси кремния: 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0, см³, что соответствует 0,00040; 0,00045; 0,00050; 0,00055; 0,00060; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Прибавляют соответственно 6,0; 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 см³ воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00035 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.3.2.2.    Для построения градуировочного графика для опреде-

.ления двуокиси кремния при массовой доле от 10 до 40 % в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора двуокиси кремния: 5,0; 6,0: 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; см³, что соответствует 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060;    0,00070;    0,00080    г двуокиси

кремния. Прибавляют соответственно 11,0; 10,0; 8,0;    6,0;    4,0;

'2,0 см³ воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00020 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

m-VMOO

Vi-ni!

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора см³; т_х — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

20

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 9

4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокнси кремния от 0,2 до 10% J

4.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, .переведением кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600—750 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.2 и дополнительно:

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

Стандартные растворы двуокиси кремния: готовят по п. 3.2 из двуокиси кремния или используя стандартные образцы.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см³:    25    см³    стандартного

раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³; применяют раствор в день приготовления (раствор В).

Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см³ вычисляют по п. 3.2. Масса навески стандартного образца должна быть не менее 0,1 г.

4.3.    Проведение анализа

4.3. Г Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 5 до 10%) смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 20—25 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см³ соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения (при анализе муллитокорундовых и корундовых проб в этот же стакан приливают 20 см³ 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б). Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см³, прибавляют 50 см³ 0,125 моль/дм³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 см³ раствора восста-

21

Стр. 10 ГОСТ 2642,3—86

новотельной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы по ходу анализа.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

Если массовая доля двуокиси кремния меньше 0,50 %, то для анализа отбирают аликвотную часть исходного раствора, равную 20 см³.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора В двуокиси кремния: 0,4; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0;    11,0    см³,    что соответствует

0,000010; 0,000025; 0,000075; 0,000125; 0,000175; 0,000225; 0,000275 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют соответственно 10,6; 10,0; 8,0; 6,0; 4,0; 2,0 см³ воды по 50 см³ 0,125 моль/дм³ раствора серной кислоты, по 10 см³ раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. Затем приливают по 5 см³ раствора восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре, как указано в п. 4.3.1. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Хъ) в процентах вычисляют по формуле

_v _ m* 200* 100

^Ла'~ 7^1    ’

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

200—объем исходного раствора, см³;

V — объем аликвотной части раствора, см³; m^ — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

22