Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2642.3-86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния

Заменен на ГОСТ 2642.3-97: Методы определения оксида кремния (IV)
Действие завершено 01.07.2000
Заменяет ГОСТ 2642.3-81

Документ «Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1987
Заверение срока действия: 01.07.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

ГОСТ
2642.3-86

Методы определения двуокиси кремния

(СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81г СТ СЭВ 4545—84)

Refractory materials and products. Methods for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1509

Взамен ГОСТ 2642.3-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глнноземоизвестковые, магнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения двуокиси кремния: гравиметрические методы (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99 %); дифференциальный фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%); прямой фотометрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 10%); гравиметрический щавелевокислый метод (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%); гравиметрический метод с применением хлорной кислоты для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 10 %) и фотометрический метод для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния до 5 %).

Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ 2216—80, СТ СЭВ 2887—81, СТ СЭВ 4545—84.

с 01.07.87

до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 2642.3-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой ере-де — в хромсодержащих огнеупорах. Двуокись кремния опреде-ляют по разности массы прокаленного ее осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до (1000±50) °С.

Чашки стеклоуглеродные № 2.

Тигли и чашки платиновые № 100—7, 100—9 и 118—3 по* ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокне-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20)°С.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—'76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Желатин пищевой по ГОСТ    11293—78,    водный раствор»

0,04 г/см3, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,01 г/см3..

Метиловый оранжевый, водный раствор 1 г/дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный.

14

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 11

5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении двуокиси кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде SiF4.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563-75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 п насыщенный раст-вор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

5.3.    Проведение анализа

В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2—0,3 г щавелевой кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.

Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления ;налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с пи-росернокислым калием, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты (1:3) и используют для определения оки-■сей железа, алюминия, кальция (раствор 3).

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (,Y3 ) в процентах

’.вычисляют по формуле

v (m—mJ-lOO _ л3та    т    з,

.где т — масса тигля с навеской пробы, г;

т,\ — масса тигля с прокаленным остатком, г; т2 — масса навески, г;

т3 — массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 2642.2-86).

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

23

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 3

углерод, навеску прокаливают при (600 ±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5—6 г смеси для сплавления, присыпая сверху еще 0,5—1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей окиси алюминия менее 30 % в качестве плавня используют калий-натрий углекислый. Время сплавления 5—7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или чашку из стеклоуглерода. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки до полного разложения сплава на стенках тигля. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5—7 мин для размягчения солей, вводят 3 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40—60 °С), перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре и стакан промывают 3 раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), 3—4 раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят количественно на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2—3 см3 фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2—3 см3 воды, вводят 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50) °С в течение 15—20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси для сплавления,

15

Стр. 4 ГОСТ 2642.3-86

выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, получен» ный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мер-ной колбе вместимостью 500 см3 разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения алюминия, железа, титана, кальция, магния.

2.3.2. При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9, смешивают с 5—7 г пиросернокислого калия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно перемещая тигель в зону нагрева (900 ±50) °С.

Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300—400 см3, охлаждают, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин с момента выделения густых белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста. Затем приливают осторожно по стенкам при перемешивании 100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают при (1000±50) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по^ 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 капель серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при (1000±50)°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X— ■ nhzrIHi.. loo

т    9

где Ш\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, г; т<1 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г; т — масса навески, г.

16

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси кремния,

Абсолютное допускаемое расхождение, п3

От 0,2 до 0,5 включ.

Св. 0,5 » 1,0»

» 1,0 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 10,0 »

» 10,0 » 25,0 »

» 25,0 » 50,0 »

» 50,0 » 99,0 »

0,04

0,05

0,08

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 70%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением,, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропусканпя 600—750 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева до (1000± 50) °С.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокис-лый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1:1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации эквивалента 0,125 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652-69.

Стр. 6 ГОСТ 2642.3-86

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор 50 г/дм3: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500— 600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см3 уксусной кислоты (1:1) и доводят водой до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла; пригоден в течение 1 недели.

Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут.

Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214-78, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при (1000± ±50) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3 воды с добавлением 20 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А). Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см3. Раствор пригоден в течение 2—3 мес.

Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см3, применяют раствор в день приготовления (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3.

Для приготовления стандартного раствора двуокиси кремния .допускается использование стандартных образцов.

Массу навески стандартного образца алюмосиликатного огнеупора (т) в граммах для 1 дм3 стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3 вычисляют по формуле

0,00005-1000-100

где С — аттестованное значение массовой доли двуокиси кремния в стандартном образце, %.

Стандартные растворы двуокиси кремния из стандартных образцов применяют свежеприготовленными.

Навеску стандартного образца массой, рассчитанной по формуле, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5—10 мин в муфельной печи при (1000±50) °С до получения совершенно прозрачного

18

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 7

расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля,, вращая его при помощи щипцов.

Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор охлаждают, сразу же переводят в мерную колбу вместимостью-1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N1, ЬГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 40 до 70 % ) сплавляют в платиновом^ тигле с 3—4 г смеси для сплавления в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 5—15 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трп-лона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 0,125 мольДм3, 10 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на* 15—20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный в условиях проведения анализа из 7 см3 стандартного раствора двуокиси кремния при массовой доле его от 40 до 70 %, и соответственно раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 см3 стандартного раствора при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

19'

Стр. 8 ГОСТ 2642.3-86

3.3 2. Построение градуировочных графиков

3.3.2.1.    Для построения градуировочного графика для определения двуокиси кремния при массовой доле от 40 до 70 % в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора Б двуокиси кремния: 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0, см3, что соответствует 0,00040; 0,00045; 0,00050; 0,00055; 0,00060; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Прибавляют соответственно 6,0; 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 см3 воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00035 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.3.2.2.    Для построения градуировочного графика для опреде-

.ления двуокиси кремния при массовой доле от 10 до 40 % в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора двуокиси кремния: 5,0; 6,0: 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; см3, что соответствует 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060;    0,00070;    0,00080    г двуокиси

кремния. Прибавляют соответственно 11,0; 10,0; 8,0;    6,0;    4,0;

'2,0 см3 воды.

Далее определение проводят по п. 3.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00020 г двуокиси кремния.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

m-VMOO

Vi-ni!

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора см3; тх — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

20

ГОСТ 2642.3-86 Стр. 9

4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле двуокнси кремния от 0,2 до 10% J

4.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, .переведением кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600—750 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.2 и дополнительно:

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

Стандартные растворы двуокиси кремния: готовят по п. 3.2 из двуокиси кремния или используя стандартные образцы.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см3:    25    см3    стандартного

раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления (раствор В).

Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см3 вычисляют по п. 3.2. Масса навески стандартного образца должна быть не менее 0,1 г.

4.3.    Проведение анализа

4.3. Г Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5 %) или массой 0,1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 5 до 10%) смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 20—25 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения (при анализе муллитокорундовых и корундовых проб в этот же стакан приливают 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б). Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дмраствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 см3 раствора восста-

21

Стр. 10 ГОСТ 2642,3—86

новотельной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы по ходу анализа.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.

Если массовая доля двуокиси кремния меньше 0,50 %, то для анализа отбирают аликвотную часть исходного раствора, равную 20 см3.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора В двуокиси кремния: 0,4; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0;    11,0    см3,    что соответствует

0,000010; 0,000025; 0,000075; 0,000125; 0,000175; 0,000225; 0,000275 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют соответственно 10,6; 10,0; 8,0; 6,0; 4,0; 2,0 см3 воды по 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. Затем приливают по 5 см3 раствора восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре, как указано в п. 4.3.1. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Хъ) в процентах вычисляют по формуле

v _ m* 200* 100

Ла'~ 7^1    ’

где т — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

200—объем исходного раствора, см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3; m^ — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

22

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ