ГОСТ 2642.4-86

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы определения окиси алюминия

(СТ СЭВ 972—78_г СТ СЭВ 973—78, СТ СЭВ 2217—80, СТ СЭВ 4548—84)

Refractory materials and products. Methods for the determination of

aluminium oxide

ОКСТУ 1509

Взамен ГОСТ 2642.4-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая? 1986 г. № 1311 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные, магнезиальноизвестковые, известковые, магнезиально-шггинелидные, магнезиально-силикатные и карбид-кремниевые и устанавливает методы определения окиси алюминия: комплексонометрические методы при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 99 %; комплексономет-рический метод определения окиси алюминия в хромсодержащих, огнеупорах после предварительного отделения хрома в виде хлористого хромила при массовой доле окиси алюминия от 2 до 20 %; фотометрические методы: для магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров при массовой доле окиси алюминия до 1 % п для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси алюминия до 1,5 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 972—78, СТ СЭВ 973—78, СТ СЭВ 2217—80, СТ СЭВ 4548—84.

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

с 01.87.87

до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2642.0—86.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 2642.4-86 Стр. 2

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (при массовой доле окиси алюминия от 15 до 99%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, последующем переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при pH 4,8—5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие температуру нагрева до 950—1000 °С и 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 по ГОСТ 6563-75.

Тигли серебряные № 102—8 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей окиси алюминия до 70 % наряду с тройной смесью).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.; раствор 300 г/дм³, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусноц кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор мо« лярной концентрации 0,025 моль/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см³ серной кислоты, доводят водой до 1000 см³, перемешивают.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм³: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см³ серной кислоты, доводят водой до 1000 см³, перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

37

Стр. 11 ГОСТ 2642.4-86

гидроокиси натрия в качестве плавня для подготовки исходного раствора.

Для определения суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см* аликвотную часть раствора, равную 50 или 100 см³, прибавляют 20—45 см³ раствора трилона Б, нагревают до кипения, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги конго, приливают 15—20 см³ ацетатного буферного раствора, 5—б капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди от желто-зеленой до синефиолетовой окраски. Массовую долю окиси железа определяют по ГОСТ 2642.5-86, массовую долю двуокиси титана — по ГОСТ 2642.6—86.

При проведении анализа кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий исходный раствор готовят по п.3.3.1 (раствор 1) или используют раствор, полученный после определения кремниевой кислоты по ГОСТ 2642.3-86, разд. 2 или 5 (раствор 1 или 3).

Раствор, полученный из навески массой 0,5 г, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см³, нагревают до 60—70 °С, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги конго (появление легкой мути), приливают 10 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, несколько капель раствора сульфоса-лициловой кислоты и титруют железо по ГОСТ 2642.5-86. Обработку результатов проводят по ГОСТ 2642.5-86.

В раствор после титрования железа прибавляют 15—35 см³ раствора трилона Б (в зависимости от массовой доли окиси алюминия), нагревают до 70—80 °С и определение алюминия проводят, как описано выше.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Х\) в процентах при определении ее из суммы окисей алюминия, железа и титана вычисляют по формуле

где V —объем раствора трилона Б, см³;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокиг-лой меди;

Vi — объем раствора сернокислой меди, израсходованный ня титрование избытка раствора трилона Б, см³;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г;

гп\ — массовая доля окиси железа, % (определяют по ГОСТ 2642.5-86);

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³ окиси железа;

^т1__^_)с .100

С-100 CV 100^хии ’

46

Стр. 3 ГОСТ 2642.4-86

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2 нафтол (ПАН), спиртовый раствор 2 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор молярной концентрации 2 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Раствор ацетатный буферный с pH 4,8—5,0: 1 дм³ 2 моль/дм³ раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм³ раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия 3-водного.

Индикаторная бумага конго.

Алюминий марки А 995 по ГОСТ 11069-74, стружка.

Стандартный раствор окиси алюминия:    точную    навеску    мас

сой 0,65—0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см³ соляной кислоты (1:1), переводит в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос.ч. или х.ч.).

Массовую концентрацию стандартного раствора окиси алюминия (С) в г/см³ окиси алюминия вычисляют по формуле

р _ тЛ ,8895

где т — масса навески металлического алюминия, г;

1,8895 — коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759-75 х.ч. или ос.ч, марки 12—2.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 20 г/дм³, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикаторному метиловому красному.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор 1 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм³.

Стандартный раствор окиси алюминия; навеску хлористого алюминия массой 5,7—6,0 г растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты (1:3) в стакане вместимостью 200 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор окиси алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия около 0,0012 г/см³.

Точную массовую концентрацию раствора окиси алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250—300 см³ отбирают 50 см³ стандартного раствора, добавляют воды 20—25 см³, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают раствором аммиака гидроокись алюминия, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком наг-

38

ГОСТ 2642.4-86 Стр. 4

ревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см «красная лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см³ фильтрата с 2—3 каплями раствора азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при (1100+50) °С.

Массовую концентрацию стандартного раствора (Ci) в г/см³ окиси алюминия вычисляют по формуле

_г _т

^Gl~50" *

где т — масса осадка окиси алюминия, г;

50 — объем стандартного раствора окиси алюминия, взятый для анализа, см³.

2.2.1.    У с т а н о в к а массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия

В коническую колбу вместимостью 300 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора окиси алюминия, приливают 2—3 см³ соляной кислоты, 70—100 см³ воды и 25 см³ раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до 70—80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета индикаторной бумаги конго, приливают 15—20 см³ буферного раствора с pH 4,8—5,0, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в синефиолетовую. Проводят три параллельных титрования.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Сг) в г/см³ окиси алюминия вычисляют по формуле

_г Ю-С

V-K-V₁⁹

где 10 — объем стандартного раствора окиси алюминия, взятый для титрования, см³;

С — массовая концентрация стандартного раствора окиси алюминия, г/см³ окиси алюминия;

V — объем прилитого раствора трилона Б, см³;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см³.

2.2.2.    Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (/С) : 10 см³ раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см³, приливают примерно

39

Стр. 5 ГОСТ 2642.4-86

100 см³ воды, нагревают до кипения, приливают 15—20 см³ ацетатного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение результатов.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, взятый для установки соотношения, см³;

V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см³.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,1—0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000+50) °С в течение 10—30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, добавляют 50 см³ раствора соляной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом И нагревают до полного растворения сплава.

Обмывают тигель небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 40—50 см³, охлаждают до 40—50° С, вводят нагретый до 70—80 °С раствор гидроокиси натрия до красного цвета бумаги конго и приливают в избыток 30 см³.

Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3— 5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200—250 см³, доводят до метки водой, перемешивают -и фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая две первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 100 см³ при массовой доле окиси алюминия до 55 % и 50 см³ при массовой доле окиси алюминия более 55 % переносят в коническую колбу вместимостью 250— 300 см³, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги конго и вводят 2—3 см³ в избыток, раствор кипятят 2—3 мин.

Приливают 15—50 см³ раствора трилона Б (в зависимости от массовой доли окиси алюминия), нагревают до кипения, дают встыть до 70—80°С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги конго, приливают 15—20 см³ ацетатного буферного раствора, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.

При использовании навески массой 0,1 г и аликвотной части раствора 50 см³, а также для анализа материалов с массовой

40

ГОСТ 2642.4-86 Стр. 6

долей окиси алюминия до 35 % применяют раствор сернокислой меди 0,025 моль/дм³.

При анализе глин, каолинов, полукислых шамотных и муллитокремнеземистых огнеупоров, если требуется определять массовую долю окиси железа и двуокиси титана, навеску пробы массой 0,5 г сплавляют и растворяют сплав, как описано выше. Полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают (раствор 1). Для определения массовой доли окиси алюминия отбирают аликвотную часть раствора, равную 100 см³, в стакан и проводят определение по описанной выше методике, начиная с операции упаривания и нейтрализации гидроокисью натрия. Оставшийся раствор 1 используют для определения окиси железа и двуокиси титана.

Для подготовки исходного раствора глин, каолинов, полукислых шамотных изделий допускается использование серебряных тиглей и обезвоженной гидроокиси натрия в качестве плавня.

В серебряном тигле плавят 4—5 г гидроокиси натрия при (450+20) °С до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обезвоживание). На остывшую поверхность щелочи в тигель помещают навеску материала массой 0,5 г, присыпают около 0,5—1 г гидроокиси натрия, закрывают тигель крышкой и сплавляют при (650+20) °С в течение 20—30 мин.

В стакан из жаростойкого стекла вместимостью 400 см³ поме¹-щают тигель, тщательно отмывают крышку горячей водой из про-мывалки и выщелачивают сплав горячей водой, отмывая тигель над стаканом.

Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3—5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, дальше определение проводят по описанной выше методике.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (J) в процентах вычисляют по формуле

Y (У-Уг*)-250-С,-100 т-У_а    ’

где V — объем прилитого раствора трилона Б, см³;

Vi — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см³;

К —соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

250—объем исходного раствора, см³;

С₂ — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³ окиси алюминия;

т — масса навески, г;

41

Стр. 7 ГОСТ 2642.4-86

V₂—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см³.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 70%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом определении окиси алюминия после предварительного отделения двуокиси кремния в кварцитах, огнеупорных глинах, кремнеземистых и карбидкрем-ниевых огнеупорных материалах и изделиях при массовой доле окиси алюминия меньше 15%, а также после отделения кальция и магния при анализе магнезиальных, глиноземоизвестковых, магнезиально-известковых, магнезиально-шпинелидных и магнезиально-силикатных огнеупорных материалах и изделиях. В качестве индикатора используют 1,2-(пиридил-азо-)-2 нафтол (ПАН).

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 950—1000 °С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 250 г/дм³.

Гексаметилентетрамин (уротропин), раствор 300 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 20 г/дм³ с добавлением нескольких капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.

Остальные реактивы и растворы — по п. 2.2.

Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия проводят по п. 2.2.1.

Установку соотношения между растворами трилона Б и сернокислой меди проводят по п. 2.2.2.

Метиловый красный водноспиртовый раствор 1 г/дм³; 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см³ этилового спирта и разбавляют водой до 100 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

42

ГОСТ 2642.4-86 Стр. 8

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Приготовление исходных растворов для проведения анализа

При проведении анализа кварцитов, кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий и огнеупорных глин при массовой доле окиси алюминия меньше 15% готовят исходный раствор: навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый тигель № 100—7 или 100—10, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 см³ серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на электроплитке со слабым нагревом при периодическом помешивании при помощи щипцов. Сухой остаток прогревают в муфельной печи при (600±20) °С до полного удаления паров серной кислоты.

Остаток в тигле смешивают с 5—6 ч пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи до получения прозрачного расплава. Сплав помещают в стакан, растворяют горячей водой с добавлением 20 см³ раствора соляной кислоты (1:3) (раствор 1).

При проведении анализа магнезиальных и магнезиально-известковых и магнезиально-шпинелидных, кроме хромосодержащих огнеупорных материалов и изделий готовят исходный раствор: навеску материала массой 0,5 или 0,2 г (в зависимости от массовой доли окиси алюминия) помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 15—30 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см^а соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения, и растворяют при нагревании на электроплитке (раствор 2).

При проведении анализа хромосодержащих огнеупорных материалов и изделий готовят исходный раствор, растворяя навеску материала массой 0,5 г в смеси 20 см³ хлорной и 10 см³ серной кислот при нагревании на электроплитке до полного вскрытия пробы.

При анализе необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску пробы предварительно кипятят в 5 см³ азотной кислоты, после чего разлагают смесью хлорной и серной кислот, как описано выше. Затем для удаления хрома в виде хлористого хро-мила осторожно, по каплям, добавляют 5—6 капель соляной кислоты. После того как раствор снова пожелтеет, операцию повторяют.

Отгонку хрома ведут, обрабатывая раствор соляной кислотой до практически полного удаления хрома. Полученный раствор охлаждают, разбавляют водой до объема примерно 100 см³ (раствор 3).

3.3.2.    Для проведения анализа раствора 1 (кроме анализа кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий) нейтрали-

43

Стр. 9 ГОСТ 2642.4-86

зуют в стакане раствором гидроокиси натрия по бумаге конго и добавляют 20—25 см³ этого раствора в избыток (отделение полуторных окислов для материалов, содержащих окиси кальция и магния до 1 %, не требуется).

Полученный раствор с осадком нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 100 или 50 см³ (в зависимости от массовой доли окиси алюминия), через сухой фильтр, отбросив первые две порции фильтрата, в коническую колбу вместимостью 300 см³. Прибавляют    50—60    см³ воды и

нейтрализуют по бумаге конго соляной кислотой до синего цвета индикатора и дают 3—5 см³ кислоты в избыток, раствор кипятят 2—3 мин. В полученный кислый раствор приливают от 15 до 40 см³ 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б и далее анализ проводят по п. 2.3.

Для проведения анализа магнезиально-известковых, магнезиальных, магнезиально-шпинелидных огнеупоров из растворов 1 и 2, а также анализа кремнеземистых материалов и изделий из исходного раствора 1 соответствующий исходный раствор нагревают до 50—60 °С, прибавляют 15 см³ раствора хлористого аммония и осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту растворами аммиака или уротропина. Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр («красная лента»), промывают его 8—10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ (раствор 4). Раствор может быть использован для определения окисей кальция и магния.

Осадок смывают с фильтра струей горячей воды из промывал-т в стакан, в котором велось осаждение. Фильтр обрабатывают 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:1), нагретой до кипения, порциями по 10—15 см³, фильтр промывают 8—10 раз горячей водой и упаривают полученный раствор до 50—60 см³.

Допускается готовить раствор для определения окиси алюминия путем высушивания, озоления и прокаливания осадка полуторных окислов с последующим его сплавлением со смесью (1:1:1) и растворением сплава в 30—40 см³ раствора соляной кислоты (1:3).

Далее анализ проводят, как описано выше для раствора 1, начиная с операции нейтрализации раствором гидроокиси натрия.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Обработку результатов проводят по п. 2.4.1.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

U

ГОСТ 2642.4-86 Стр. 10

4. УСКОРЕННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ ГЛИНАХ, КАОЛИНАХ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 99%)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на определении алюминия по разности после комплексонометрического титрования его в сумме с железом и

титаном.

Для определения окиси алюминия в кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей окиси железа более 0,5% применяют метод последовательного комплексонометрического титрования после определения железа.

В качестве индикатора используют 1,2- (пиридил-азо) -2-нафтол (ПАН).

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.2.

Установка массовой концентрадии раствора трилона Б по окиси алюминия — по п. 2.2.1, установка соотношения между растворами трилона Б и сернокислой меди — по п. 2.2.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 1 моль/дм³.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ    4478—78,

раствор 300 г/дм³.

4.3.    Проведение анализа

При проведении анализа алюмосиликатных материалов и изделий навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле окиси алюминия до 45%) и массой 0,25 г (при массовой доле окиси алюминия свыше 45%) смешивают в платиновом тигле с 3—5 г смеси для сплавления (тройной или двойной) и сплавляют в муфельной печи при (1000±50)°С в течение 10—15 мин. Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см³ раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения. Растворение сплава заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения суммы окислов алюминия, железа и титана в алюмосиликатных огнеупорных материалах и изделиях используют аликвотную часть исходного раствора после удаления двуокиси кремния по ГОСТ 2642,3—86, разд. 2 (раствор 1).

При анализе сырьевых и необожженных огнеупорных материалов допускается использовать серебряные тигли и обезвоженной

45