ГОСТ 2642.7-86

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы определения окиси кальция

Refractory materials and products. Methods for the determination of calcium oxide

ОКСТУ 1509

ГОСТ

2642.7-86

(СТ СЭВ 2220—80, CT СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84)

Взамен ГОСТ 2642.7-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, известковые, магнезиальные, машезиально-дшинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкре-мниевые и устанавливает методы определения окиси кальция: комплексонометрические при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99% для всех типов огнеупорных материалов и изделий; комилексонометричеокий метод для анализа огнеупорных материалов и изделий, содержащих хром и хромовые руды, при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45% и комплексоно'метрический метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более, а также карбидкремниевых огнеупорных материалов и изделий .при массовой доле окиси кальция до 6%; атомно-абсорбционные методы для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более при массовой доле окиси кальция до 5% и для (кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и магнезиальных огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 2642.7-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99 % |

2.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплекоонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемносинего или смеси флуо-ренсона с тимолфталеином. И на обратном комплексонометриче-ском титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хром синечерного для определения массовой доли окиси кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь для оплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3. Уротропин фармакопейный, раствор 300 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 300 г/дм³; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Сахароза по ГОСТ 5833-75.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм³.

88

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 11

,не до образования белых паров хлорной кислоты. После охлаждения тигля добавляют снова 3 ам³ хлорной кислоты и 10 см³ раствора фтористоводородной кислоты и на песчаной бане выпаривают досуха.

После охлаждения растворяют содержимое тигля в стакане вместимостью 250 ом³ в 20 см³ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Из этого раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой аликвотную часть, содержащую не более 0,0005 г окиси кальция, добавляют 10 см³ добавочного раствора, доливают до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию одновременно в растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика и растворе контрольного опыта при длине волны 422,7 нм.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеряют пипеткой 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г окиси кальция. Во все колбы прибавляют пипеткой по 10 см³ добавочного раствора, колбы доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в д. 5.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям окиси кальция в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

*3 =

(C-C_t)-V

от

• 100,

где С—концентрация окиси кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

Ci — концентрация окиси кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — общий объем .конечного раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4.

4 Зак. 1.640

97

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 3

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 и раствор 250 г/дм³.

Индикаторная бумага конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы    мо

лярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³ и 0,05 моль/дм³.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеи-на растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хромтемносиний.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтемно-свнего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³.

Стандартный раствор окиси кальция:    5,0044    г    углекислого

кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см³ соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А окиси кальция (С) в г/см³ окиси кальция вычисляют по формуле

_г 55,08-0,05 ^Ь~ 1000

где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора окиси кальция.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция при прямом титровании

В коническую колбу вместимостью 300 ом³ отмеряют пипеткой 10 см³ стандартного раствора окиси кальция, прибавляют 100 см³ воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см³ этого раствора для установления pH 12—13.

Добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-темносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Cj) в г/см³ окиси кальция вычисляют по формуле

89

Стр. 4 ГОСТ 2642,7—86

где С — массовая концентрация стандартного раствора, г/см³ окиси кальция;

10 — объем стандартного раствора окиси кальция, см³;

V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 4—5 г смеси для оплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—30 мин до получения прозрачного расплава. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4—5 г пиросернокислого калия.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см³ соляной кислоты (1:3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. В полученный раствор приливают 15—20 см³ раствора хлористого аммония, нагревают до 40—50°С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см³ раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2—0,5 г сахарозы, 3—5 см³ раствора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 50 или 100 см³, используют для определения окиси кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения окиси магния.

Для определения окиси кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3-86, разд. 2, 5, 8, 10 и ГОСТ 2642.4-86, разд. 3.

В отобранную для определения окиси кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют растворо(М гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15—20 см³ раствора гидроокиси калия для установления pH 12—13, а затем добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

90

ГОСТ 2642.7-86 Ctp. 5

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

В зависимости от массовой доли окиси кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле окиси кальция от 0,3 до 5% применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм^{* * 3}, от 5 до 99% —0,05 моль/дм³.

2.3.2. Определение массовой доли окиси кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплекоонометричеокого титрования по ГОСТ 24523.4—80.

При массовой доле окиси кальция свыше 3% добавляют 20 см³ раствора трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси кальция (X) при прямом методе титрования в процентах вычисляют по формуле

у_ 1А, •С₁*250-100 ^Л— т-Г_а

где V[ — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³ окиси кальция;

250— объем исходного раствора, см³;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см³.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция.

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,4 включ.

Св. 0,4 » 0,7 »

» 0,7 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 15,0 » у> 15,0 » 45,0 »

» 45,0 » 9>,0 »

0,06

0,0В

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

3.1. Сущность метода

В фильтрате после отделения гидроокисей уротропином определяют окись кальция обратным титрованием избытка раствора

91

Стр. 6 ГОСТ 2642.7-86

трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12—13 с флуо-рексоном в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плите и потом в электрической лечи при постепенном повышении температуры от ООО до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего .материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 300 г/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 200 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Малахитовый зеленый, индикатор спиртовый раствор 5 г/дм³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Индикатор флуорексон или препарат фирмы «Chemapol» (ЧССР), смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый,    раствор молярной    концентрации

0,025 моль/дм³: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при (110± 5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ в минимальном количестве 30—50 см* раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хлористого кальция с массовой долей    окиси кальция

0,001402 г/см³. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция равен 0,5604.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм³: 9,3056 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

3.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 4—6 г смеси для сплавления. Сплавляют в течение 1 ч при (1100±50) °С до образования прозрачного расплава.

После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям перекись водорода для восстановления хрома до трехвалентного со-

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 7

стояния, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного осаждения гидроокисей и еще 15—20 см³ в избыток, нагревают до температуры не выше 70 °С от 10 до 15 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Остальной фильтрат используют для определения окисей кальция и магния.

Для определения окиси кальция 100 см³ фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 500—600 см³ и доводят водой до 200 см³.' Затем из бюретки прибавляют 25 см³ 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зеленого, добавляют раствор гидроокиси калия до обесцвечивания и еще 20 см³ в избыток для установления pH 12—13.

Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлористым калием и избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,025 моль/дм³ раствором хлористого кальция до изменения розовой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.

Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм³, расходуемого на титрование 25 см³ 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

Для определения окисей кальция и магния .может быть использован раствор после выделения двуокиси кремния и отделения гидроокисей (ГОСТ 2642.3-86 или ГОСТ 2642.4-86).

В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступают, как указано выше.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_Y    001402.

¹    V₄m    ’

где V] — объем 0,025 моль/дм³ раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование 25 см³ 0,025 моль/дм^а трилона Б в контрольном опыте, ом³;

V₂ — объем 0,025 моль/дм³ раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование, ом³;

Г₃ — общий объем исходного раствора, см³;

V₄ — объем аликвотной части исходного раствора, см³; т — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

93

Стр. 8 ГОСТ 2642.7-86

Таблица 2

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ

ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ И КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси кальция до 6%)

4.1,    Сущность метода

Метод основан на определении окиси кальция комплексономет* рическим титрованием флуорексоном или смесью флуорексона и тимолфталексона в качестве индикатора,

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24360-80, раствор 200 г/дм⁵.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Триэтаноламин, раствор 1:4.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталексон.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Смесь индикаторная: флуорексон с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм³.

Кальций хлористый, раствор: 0,8924 г углекислого кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, переносят в высокий стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты. Двуокись углерода из раствора удаляют нагреванием раствора почти до кипения, затем раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 0,0005 г/см³ окиси кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, вводная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм³: 3,73 г трилона Б растворяют в

94

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 9

300 ом³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Сi) в г/см³ окиси кальция вычисляют по формуле

где V — объем раствора хлористого кальция, см³;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, г/см³ окиси кальция;

У]—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

4.3.    Проведение анализа

Из исходного раствора, полученного для кремнеземистых материалов по ГОСТ 2642.3-86, а для карбидкремниевых материалов по ГОСТ 10153-70, отмеряют в коническую колбу пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую до 0,012 г окиси кальция, доливают водой до объема 150 см³, добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого, 15 см³ раствора триэтаноламина (1:4) и при непрерывном перемешивании добавляют медленно раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 20 см³ раствора гидроокиси калия в избыток. В раствор добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси флуо-рексона с хлористым калием или флуорекеона с тимолфталексо-ном и хлористым калием и на черном фоне титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Чтобы добиться большей интенсивности флуоресценции, следует применять для освещения раствора источник света с синим светофильтром и светопропускаемостью около 490 нм. Свет должен в этом случае падать в направлении, перпендикулярном оси наблюдения.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси кальция №) в процентах вычисляют по формуле

_х 100

² V₄-m    ⁷

где V₂ — общий объем исходного раствора, ом³;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³ окиси кальция;

У_ъ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

V₄ — объем аликвотной части исходного раствора, см³;

т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

9S

.5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ 8 КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ (при массовой доле окиси кальция до 5%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и хлорной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени ацетилен—воздух при длине волны 422,7 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Окись лантана.

8-Оксихинолин по ГОСТ 5847-76.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,0005 г/см³: 0,8924 г углекислого кальция переносят в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,00001 г/см³: 20 см³ раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).

Добавочный раствор 11,7 г окиси лантана и 100 г оксихиноли-на растворяют в 1000 см³ раствора соляной кислоты.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. В платиновой тигель помещают навеску пробы массой 0,2 г (при предполагаемом содержании окиси кальция свыше 3% применяют навеску 0,1 г), добавляют 3 см³ хлорной кислоты и 10 см³ фтористоводородной кислоты и нагревают на песчаной ба-

■96