Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2642.7-86

Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция

Заменен на ГОСТ 2642.7-97: Методы определения оксида кальция ИУС 04-2000
Действие завершено 01.07.2000
Заменяет ГОСТ 2642.7-81

Документ «Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1987
Заверение срока действия: 01.07.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

УДК 666.76:543.06:006.354    Группа    И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы определения окиси кальция

Refractory materials and products. Methods for the determination of calcium oxide

ОКСТУ 1509

ГОСТ

2642.7-86

(СТ СЭВ 2220—80, CT СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84)

Взамен ГОСТ 2642.7-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, известковые, магнезиальные, машезиально-дшинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкре-мниевые и устанавливает методы определения окиси кальция: комплексонометрические при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99% для всех типов огнеупорных материалов и изделий; комилексонометричеокий метод для анализа огнеупорных материалов и изделий, содержащих хром и хромовые руды, при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45% и комплексоно'метрический метод для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более, а также карбидкремниевых огнеупорных материалов и изделий .при массовой доле окиси кальция до 6%; атомно-абсорбционные методы для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более при массовой доле окиси кальция до 5% и для (кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и магнезиальных огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,075 до 15%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ 4549—84, СТ СЭВ 4551—84.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 2642.7-86

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99 % |

2.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплекоонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемносинего или смеси флуо-ренсона с тимолфталеином. И на обратном комплексонометриче-ском титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хром синечерного для определения массовой доли окиси кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Смесь для оплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3. Уротропин фармакопейный, раствор 300 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 300 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Сахароза по ГОСТ 5833-75.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм3.

88

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 11

,не до образования белых паров хлорной кислоты. После охлаждения тигля добавляют снова 3 ам3 хлорной кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и на песчаной бане выпаривают досуха.

После охлаждения растворяют содержимое тигля в стакане вместимостью 250 ом3 в 20 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Из этого раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой аликвотную часть, содержащую не более 0,0005 г окиси кальция, добавляют 10 см3 добавочного раствора, доливают до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию одновременно в растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика и растворе контрольного опыта при длине волны 422,7 нм.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют пипеткой 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000300; 0,000400 и 0,000500 г окиси кальция. Во все колбы прибавляют пипеткой по 10 см3 добавочного раствора, колбы доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в д. 5.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям окиси кальция в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х3) в процентах вычисляют по формуле

*3 =

(C-Ct)-V

от

• 100,

где С—концентрация окиси кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Ci — концентрация окиси кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — общий объем .конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 4.

4 Зак. 1.640

97

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 3

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 и раствор 250 г/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы    мо

лярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеи-на растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хромтемносиний.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтемно-свнего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Стандартный раствор окиси кальция:    5,0044    г    углекислого

кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А окиси кальция (С) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

г 55,08-0,05 Ь~ 1000

где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора окиси кальция.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция при прямом титровании

В коническую колбу вместимостью 300 ом3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора окиси кальция, прибавляют 100 смводы, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления pH 12—13.

Добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-темносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Cj) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

89

Стр. 4 ГОСТ 2642,7—86

где С — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 окиси кальция;

10 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;

V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 4—5 г смеси для оплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—30 мин до получения прозрачного расплава. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4—5 г пиросернокислого калия.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. В полученный раствор приливают 15—20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40—50°С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2—0,5 г сахарозы, 3—5 см3 раствора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 50 или 100 см3, используют для определения окиси кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения окиси магния.

Для определения окиси кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3-86, разд. 2, 5, 8, 10 и ГОСТ 2642.4-86, разд. 3.

В отобранную для определения окиси кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют растворо(М гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15—20 см3 раствора гидроокиси калия для установления pH 12—13, а затем добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

90

ГОСТ 2642.7-86 Ctp. 5

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

В зависимости от массовой доли окиси кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле окиси кальция от 0,3 до 5% применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм* * 3, от 5 до 99% —0,05 моль/дм3.

2.3.2. Определение массовой доли окиси кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплекоонометричеокого титрования по ГОСТ 24523.4—80.

При массовой доле окиси кальция свыше 3% добавляют 20 см3 раствора трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси кальция (X) при прямом методе титрования в процентах вычисляют по формуле

у_ 1А, •С1*250-100 Л— т-Га

где V[ — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция;

250— объем исходного раствора, см3;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция.

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,4 включ.

Св. 0,4 » 0,7 »

» 0,7 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 15,0 » у> 15,0 » 45,0 »

» 45,0 » 9>,0 »

0,06

0,0В

0,10

0,20

0,30

0,4

0,5

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

3.1. Сущность метода

В фильтрате после отделения гидроокисей уротропином определяют окись кальция обратным титрованием избытка раствора

91

Стр. 6 ГОСТ 2642.7-86

трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12—13 с флуо-рексоном в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плите и потом в электрической лечи при постепенном повышении температуры от ООО до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего .материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 300 г/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 200 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Малахитовый зеленый, индикатор спиртовый раствор 5 г/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Индикатор флуорексон или препарат фирмы «Chemapol» (ЧССР), смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый,    раствор молярной    концентрации

0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при (110± 5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном количестве 30—50 см* раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хлористого кальция с массовой долей    окиси кальция

0,001402 г/см3. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция равен 0,5604.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 9,3056 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

3.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 4—6 г смеси для сплавления. Сплавляют в течение 1 ч при (1100±50) °С до образования прозрачного расплава.

После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям перекись водорода для восстановления хрома до трехвалентного со-

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 7

стояния, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного осаждения гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток, нагревают до температуры не выше 70 °С от 10 до 15 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Остальной фильтрат используют для определения окисей кальция и магния.

Для определения окиси кальция 100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 500—600 см3 и доводят водой до 200 см3.' Затем из бюретки прибавляют 25 см3 0,025 моль/дмраствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зеленого, добавляют раствор гидроокиси калия до обесцвечивания и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.

Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлористым калием и избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,025 моль/дм3 раствором хлористого кальция до изменения розовой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.

Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм3, расходуемого на титрование 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

Для определения окисей кальция и магния .может быть использован раствор после выделения двуокиси кремния и отделения гидроокисей (ГОСТ 2642.3-86 или ГОСТ 2642.4-86).

В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступают, как указано выше.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Y    001402.

1    V4m    ’

где V] — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование 25 см3 0,025 моль/дма трилона Б в контрольном опыте, ом3;

V2 — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование, ом3;

Г3 — общий объем исходного раствора, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

93

Стр. 8 ГОСТ 2642.7-86

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, ?0

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 > 2,0 »

0,10

» 2,0

0,15

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ

ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ И КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (при массовой доле окиси кальция до 6%)

4.1,    Сущность метода

Метод основан на определении окиси кальция комплексономет* рическим титрованием флуорексоном или смесью флуорексона и тимолфталексона в качестве индикатора,

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24360-80, раствор 200 г/дм5.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Триэтаноламин, раствор 1:4.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталексон.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Смесь индикаторная: флуорексон с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор 2 г/дм3.

Кальций хлористый, раствор: 0,8924 г углекислого кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, переносят в высокий стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 100 смраствора соляной кислоты. Двуокись углерода из раствора удаляют нагреванием раствора почти до кипения, затем раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 0,0005 г/см3 окиси кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, вводная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм3: 3,73 г трилона Б растворяют в

94

ГОСТ 2642.7-86 Стр. 9

300 ом3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Сi) в г/см3 окиси кальция вычисляют по формуле

где V — объем раствора хлористого кальция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, г/см3 окиси кальция;

У]—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.3.    Проведение анализа

Из исходного раствора, полученного для кремнеземистых материалов по ГОСТ 2642.3-86, а для карбидкремниевых материалов по ГОСТ 10153-70, отмеряют в коническую колбу пипеткой аликвотную часть раствора, содержащую до 0,012 г окиси кальция, доливают водой до объема 150 см3, добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого, 15 см3 раствора триэтаноламина (1:4) и при непрерывном перемешивании добавляют медленно раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 20 см3 раствора гидроокиси калия в избыток. В раствор добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси флуо-рексона с хлористым калием или флуорекеона с тимолфталексо-ном и хлористым калием и на черном фоне титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Чтобы добиться большей интенсивности флуоресценции, следует применять для освещения раствора источник света с синим светофильтром и светопропускаемостью около 490 нм. Свет должен в этом случае падать в направлении, перпендикулярном оси наблюдения.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси кальция №) в процентах вычисляют по формуле

х 100

2 V4-m    7

где V2 — общий объем исходного раствора, ом3;

Ci — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси кальция;

Уъ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 3.

9S

Стр. 10 ГОСТ 2642.7-86

Таблица 3

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 до 2,0 »

0,10

» 2,0 » 6,0 »

0,20

.5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ 8 КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 80% И БОЛЕЕ (при массовой доле окиси кальция до 5%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и хлорной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени ацетилен—воздух при длине волны 422,7 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Окись лантана.

8-Оксихинолин по ГОСТ 5847-76.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,0005 г/см3: 0,8924 г углекислого кальция переносят в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,00001 г/см3: 20 см3 раствора А отмеряют пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).

Добавочный раствор 11,7 г окиси лантана и 100 г оксихиноли-на растворяют в 1000 см3 раствора соляной кислоты.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. В платиновой тигель помещают навеску пробы массой 0,2 г (при предполагаемом содержании окиси кальция свыше 3% применяют навеску 0,1 г), добавляют 3 см3 хлорной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают на песчаной ба-

■96

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ