ГОСТ 3240.8-76
Сплавы магниевые. Метод определения кремния
Предлагаем прочесть документ: Сплавы магниевые. Метод определения кремния. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 3240.8-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1978 | |
---|---|---|
28.12.1976 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Разработан | Министерство авиационной промышленности СССР | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Метод определения кремния Magnesium alloys. | ГОСТ |
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,6 %).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при рН 1,35 - 1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при lmax = 680 нм.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0-76.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр, снабженный стеклянным электродом.
Бром по ГОСТ 4109.
Вода бромная, раствор, насыщенный при 15 - 18 °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 М) и 10 моль/дм3 (10 М).
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2H2SO4) = 10 моль/дм3 (10 М): к 700 см3 воды добавляют 280 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H2SO4) = l моль/дм3 (1 М): 100 см3 10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при 20 °С раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см3, охлаждают, разбавляют до объема 1 дм3 и перемешивают.
Аммоний фтористый, 5 %-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. рН раствора должно быть около 7.
Магний степени чистоты 99,99 % по ГОСТ 804, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и небольшими порциями 140 см3 1 М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Стакан ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 30 %-ный раствор.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 °С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия в безводного углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см3 охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг кремния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кремния.
Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.
Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески сплава, г | Аликвотные части раствора, см3 | Количество реактивов для растворения пробы, см3 | |
Бромная вода | Серная кислота | |||
От 0,003 до 0,05 | 1 | 50 | 75 | 14 |
Св. 0,05 » 0,6 | 0,5 | 10 | 50 | 30 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении добавляют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл. 1. Во время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 см3 и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см3. Стакан, в котором проводили растворение, промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15 - 20 мин при 60 - 70 °С. После этого добавляют 50 см3 раствора борной кислоты и перемешивают.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл. 1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см3 и при необходимости разбавляют до 50 см3.
К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см3 молибденовокислого аммония и перемешивают, рН раствора проверяют с помощью рН-метра (значение рН должно быть равно 1,35 - 1,50). При необходимости, значение рН корректируют, добавляя 1 М раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см3 и еще раз проверяют рН.
К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 1 н. раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при контроле рН, разбавляют, если необходимо, до 60 см3 и перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 10 н раствора серной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при lmax = 680 нм, пользуясь соответствующими кюветами.
Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реактивов, количества которых указаны в табл. 2.
Таблица 2
Масса навески, г | Количество бромной воды, см3 | Количество 10 н. раствора серной кислоты, см3 |
1 | 75 | 5 |
0,5 | 50 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. Построение градуировочного графика для навески массой 1 г
В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см3 каждый вводят по 100 см3 раствора сернокислого магния, содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 раствора Б и 1,0; 3,0 и 5,0 см3 раствора А, что соответствует 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремния.
После этого в каждый стакан добавляют по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15 - 20 мин при 60 - 70 °С, затем добавляют 50 см3 раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
3.2.2. Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см3 каждый вводят по 50 см3 раствора сернокислого магния, содержащего 0,5 г магния, 25 см3 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг кремния.
Растворы разбавляют до 100 см3, вводят в каждый стакан по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15 - 20 мин при 60 - 70 °С.
Затем добавляют 50 см3 борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m1 - масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Таблица 3
Массовая доля кремния, %о | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,003 до 0,009 | 0,0015 |
Св. 0,009 » 0,02 | 0,0025 |
» 0,02 » 0,06 | 0,005 |
» 0,06 » 0,20 | 0,010 |
» 0,20 » 0,60 | 0,03 |
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0,003 до 0,6 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.А. Канаев, В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. VI
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|
|
ГОСТ 8.315-97 | Разд. 5 | ГОСТ 4221-76 | Разд. 2 |
ГОСТ 83-79 | Разд. 2 | ГОСТ 5817-77 | Разд. 2 |
ГОСТ 804-93 | Разд. 2 | ГОСТ 9428-73 | Разд. 2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 | ГОСТ 9656-75 | Разд. 2 |
ГОСТ 3765-78 | Разд. 2 | ГОСТ 25086-87 | Разд. 5 |
ГОСТ 4109-79 | Разд. 2 | ГОСТ 25336-82 | Разд. 2 |
ГОСТ 4204-77 |
|
|
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 3 5. Контроль точности измерений. 4 |
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания