Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4055-78

Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4055-70

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4055-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
08.12.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4055-78

Издание офиииалыюе

БЗ 12


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 546.742 175-41:006.354    Группа    Л51

Реактивы

НИКЕЛЬ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ГОСТ

4055-78*

Взамен ГОСТ 4055-70


Технические условия

Reagents. Nickcl nitrate 6-aqucous. Specifications

ОКП 26 2223 0010 10

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 декабря 1978 г. ЛЬ 3271 дата введения установлена

с 01.01.80

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый никель (II), который представляет собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, слегка выветривающиеся в сухом и быстро расплывающиеся по влажном воздухе; легко растворим в воде.

Формула Ni(NO,), 16Н,0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный азотнокислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2а. Колы ОКП для квалификаций 6-водного азотнокислого никеля (II) указаны в табл. 1а.

Таблица 1а

Квалификация

Коя ОКП

Чистый дли анализа (ч. д. а.)

26 2223 (W12 08

Чистый (ч.)

26 2223 (ЮН 09

Чистый для анализа (ч. д. а.) «без кобальта»

26 2223 0022 06

Чистый (ч.) «без кобальта»

26 2223 0021 07

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2-1307

1

Переиздание (июнь /998 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1984 г. и июне 1989 г.

(ИУС8-84. II-89)

© Издательство стандартов. 1979 © ИПК Издательство стандартов. 1998

С. 2 ГОСТ 4055-78

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый никель (11) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чисшй для анализа (ч.д.а.)

Чистый (ч.>

1. Массовая доля 6-водного азотнокислого никеля (II) |Ni(NO.), • 611,0|. %, нс менее

99

98

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, нс более

0.003

0,005

3. Массовая доля сульфатов (S04), не более

0,005

0,01

4. Массовая доля хлоридов, (О), нс более

0.001

0,003

5. Массовая доля железа (Fe), %, нс более

0,0005

0,001

6. Массовая доля кобальта (Со). %. не более

0.01

0,02

7. Массовая доля меди (Си), %, нс болсс

0,002

0,005

8. Массовая доля кадмия (Cd), %, нс болсс

0.002

Не нормируется

9. Массовая ДОЛЯ свинца (РЬ), %, не болсс

0,0005

Не нормируется

10. Массовая доля цинка (Zn), %, нс болсс

0.001

0,002

11. Массовая доля калия, натрия, кальция и магния (K+Na+Ca+Mg). %, нс болсс

0.05

0,08

12. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

3,5—5,5

Нс нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    6-водный азотнокислый никель (И) — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны в виде гидроаэрозоля в пересчете на никель — 0.005 мг/м1. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем, а также раздражение кожи с развитием повышенной чувствительности к препарату (дерматиты).

2.2.    При работе с препаратом необходимо применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать прямого контакта препарата с кожей и попадания внутрь организма.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    (Исключен, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Для препарата с массовой долей не более 0.0005 % кобальта, к названию квалификации добавляют «без кобальта*. При этом в препарате ч. д. а. «без кобальта» массовая доля сульфатов должна быть не более 0,002 %\ меди — не более 0.0005 %; кадмия — не более 0,001 %; калия, натрия, кальция и магния — не более 0,03 %; в препарате чистый «без кобальта» меди — не более

0,001 %: калия, натрия, кальция и магния — не более 0,04 %.

(Измененная редакция, Изм. К? 1).

3.3.    Массовую долю кадмия и свинца определяют периодически в каждой 50-й партии. Массовую долю сульфатов и цинка определяют периодически в каждой 50-й партии или но требованию потребителя.

(Измененная редакиия, Изм. № 2).


4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСГ 4055-78 С. 3

4.1а. Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пеной деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

4.2.    Определение массовой доли 6-водного азотнокислого никеля (II) проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0.5000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ прибавляют 90 см1 волы, смывая стенки колбы, растворяют прн перемешивании и далее определение проводят комплексонометрическнм методом, используя в качестве индикатора около 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0,4 см' водного раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2 % (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25 %)

Для установления коэффициента поправки раствора трилона Ь концентрации с(ди-№-ЭДТА)=

0,05 моль/дм* (0.05 М) допускается использовать металлический никель марки Н-1у; масса навески металлического никеля дтя приготовления 1 дм’ раствора никеля концентрации 0,05 моль/дм’ — 2,9355 г.

Масса 6-водного азотнокислого никеля (II), соответствующая I см’ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3, — 0.01454 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % прн доверительной вероятности Р= 0.95.

4.1.    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82;

Стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-250(500) или 3-250. или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.

4.3.2.    Проведение анализа

40.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см1 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

дтя препарата чистый дтя анализа — 1,2 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±30 % дтя препарата квалификации ч.д.а. и ±20 % дтя препарата квалификации ч. прн доверительной вероятности /»= 0,95.

4.3.1. 4.3.2. (Измененная редакиия, Изм. № 2).

4.4.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5.00 г препарата помешают в выпарительную чашку № 3 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 20 см3 концент-


2'

С. 4 ГОСТ 4055-78

рированной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 15 см' горячей воды — раствор А.

10 см1 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (готовят по ГОСТ 4517-87) помешают в стакан вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см1), прибавляют 20 см1 воды, нагревают до кипения, прибавляют 2 см‘ раствора бромид-бромата натрия и при перемешивании наливают раствор Л. Затем раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый несколько раз горячим раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1 %, а затем водой, в сухой стакан, отбрасывая первые 5 см1 фильтрата.

10 см' фильтрата (соответствуют 1 г препарата) или 25 см’ фильтрата (соответствуют 2.5 г препарата «без кобальта*) помещают в стакан вместимостью 100 см’ (с меткой на 50 см’), прибавляют 3 см' раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517-87), 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1 — 77) и по каплям прн перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора. Далее определение проводят визуазьио-пефелометрическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа и чистый для анализа «без кобальта» — 0,05 мг SO,, для препарата чистый — 0,10 мг S04.

0,5 см} раствора бромид-бромата натрия, 1 см* раствора гидроокиси натрия и 3 см* раствора гидрохлорида гидроксиламина. нейтрализованного по «-нитрофенолу раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см' раствора хлористою бария.

Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом: 18,50 г гидроокиси натрия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), растворяют в 150 см1 воды и при перемешивании прибавляют 7 см* брома (ГОСТ 4109-79).

(Измененная редакиия, Изм. № 2).

4.5.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. Прн этом 1.00 г препарата помещают в стакаи вместимостью 100 см* (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 37см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % (готовят по ГОСТ 4517-87). Далее определение проводят фототурбидиметрическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,03 мг.

При визуатьно-нефелометрическом методе определения в растворы сравнения вводят раствор азотнокислого никеля, не содержащий хлора, который готовят следующим образом: 5.00 г препарата помещают в стакаи вместимостью 250 см* (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 150 см'), растворяют в 100 см' воды, прибаатяют 10 см1 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 2 см* раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»,тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой дачей 1 %.

Ятя приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см’ фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотогурбидиметрнчес-ким методом (способ 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.    Определение массовой доли железа, кобальта, меди, свинца, кадмия и магния

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения шели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

ГОСТ 4055-78 С. 5

Угли графитированные для спектрального анализа марки «ос. ч. 7—3» (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус; нижний электрод (анод) — с цилиндрическим канатом диаметром 4 мм, глубиной 5 мм.

Фотопластинки спектральные, типа II, светочувствительностью 15 относительных единиц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Железо (III) оксид, «ос. ч. 2—4».

Калий бромистый по ГОСТ 4160— 74.

Кадмия окись, «ос. ч. 11—3».

Магния оксид по ГОСТ 4526-75.

Кобальт (II. Ill) оксид по ГОСТ 4467-79.

Медь (И) окись, «ос. ч. 9—2* порошок.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрий хлорид для спектрального анализа, х. ч.

Никеля (II) оксид черный, «ос. ч. 10—2*.

Графит порошковый по ГОСТ 23463-79. « ос. ч. 8—4*.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом; раствор А — 2 г метола. 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрня растворяют в воде, доводят объем растпора водой до I дм1, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют: раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х. ч.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм', перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.

Ступка из оргстекла.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1.    Приготовление ана.шзируемой пробы

2,00 г препарата помешают в фарфоровый тигель вместимостью 50 см\ высушивают на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 850 *С в течение 1 ч. охлаждают и растирают в ступке.

Затем 0,250 г полученного оксида никеля (II), 0,250 г порошкового графита и 0.005 г хлорида натрня тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке и помешают в капал нижнего электрода.

4.6.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочных графиков

Предварительно готовят образец А. содержащий по I % железа, медн, свинца, кобальта и по

4 % кадмия и магния в пересчете на металл, относительно 7,780 г анализируемого препарата. Для этого 0,730 г порошкового графита. 0,111 г оксида железа (111) 0.097 г оксида меди (II), 0.084 г оксида свинца (II), 0,355 оксида кадмия. 0.106 г оксида кобальта (И, III) и 0,517 г оксида магния помешают в ступку, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.

Образцы с убывающим содержанием определяемых примесей готовят разбавлением образна А и последующих образцов в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Номер обра ли

Массонам доля примеси, %

о 2 -" 8 В

с 2|

«1* s г ъ

Масса разбапляемою обрааиа. г

з31 I * г.

Fe

Си

РЬ

Со

Mg

Cd

1

0,1

0.1

0.1

0,1

0,4

0.4

3.6

0.4 образца А

4

2

0,02

0.02

0,02

0.02

0.08

0.08

3,2

0,8 образца 1

4

3

0,01

0.01

0,01

0,01

0.04

0.04

3.6

0.4 обрата I

4

4

0.003

0.003

0.003

0.003

0.012

0,012

2,8

1,2 образиа 3

4

5

0.001

0,001

0,001

0.001

0.004

0.004

3,6

0.4 обрата 3

4

6

0.0005

0.0005

0.0005

0.0005

0.002

0.002

3,8

0,2 образиа 3

4

7

0.0003

0,0003

0.0003

0,0003

0.0012

0.0012

3,6

0,4 образца 4

4

С. 6 ГОСТ 4055-78

0,250 г каждого образца, 0,250 г оксида никеля (II), используемой в качестве основы, и 0.005 г хлорида натрия помещают в ступку и тщательно перемешивают в течение 10 мин. Получают образны для построения градуировочного графика; каждый образен помешают в канал нижнего электрода.

4.6.1, 4.6.2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6.3. Проведение а/шиза

Анализ проводят в дуге переменного тока прн условиях, указанных ниже.

Сила тока, А....................................................12

Ширина шели спектрографа, мм........................0,018

Высота диафрагмы на средней линзе конленсорнон системы, мм ...    3,2

Дутовой промежуток, мм..........................................2

Экспшииия. с...........................................60

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открываюг до зажигания дуги.

4.6.4. Обработки результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. по соответствующей ступени ослабителя, используя следующие аналитические линии, нм:

Fe - 259,94    Си - 324,70

Со - 242,49    РЬ - 283,31

Cd - 228,80    Mg - 279.55 и 277,98

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ДЛ'.

где S — почернение линии примеси + фона;

5^ — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS' для каждого элемента. По значениям Д5' образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений <ДЛ").

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % прн доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускается проводить определение железа судьфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75. меди — методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия по ГОСТ 10554-74.

При разногласиях в оценке массовой доли железа и меди анализ проводят спектрографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.    Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001-87 методом атомно-абсорб-ционной спектрометрии.

4.8.    Определение массовой доли натрня. калия и кальция

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр типа «Сатурн* в эмиссионном режиме.

ГОСГ 4055-78 С. 7

Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см' Na. К и Са — раствор А.

Никель (II) азотокислый 6-водный, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок на спектрофотометре и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

4,00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 4,00 г 6-водного азотнокислого никеля, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 1юды и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номер распюра сравнении

Объем распюра А. сч‘

Масса л оба вок (Na. К. Са) и 100 см’ распюра сравнения, mi

Массовая доля и растворе сравнении каждого элемента (Na. К. Са» в пересчете на препарат. %

1

3, 2

0.32

0.008

2

6

0.6

0.015

3

12

1.2

0.03

4.8.1. 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.3.    Проведение niia.it/ш

Дтя анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589.0—589,6 нм, К — 766.5 нм и Са — 422,7 нм. возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивностей излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрированин воды. После каждого замера распыляют воду.

4.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности ихпучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете иа препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп

С. 8 ГОСТ 4055-78

ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9. Определен не pH раствора препарата с массовой долей 5%

2,50 г препарата помешают в стакан вместимостью 100 см* (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 50 см1), растворяют в 45 см’ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иоиомере ЭВ-74 (со стеклянным электродом) или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3SN5—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3000 г.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).

(Измененная редакиия, Изм. № 1, 2).

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого никеля (II) требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакиия, Изм. № 1, 2).

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор О. Я. Чернецова Компьютерная верстка В. //. Матюшенка

И м. лип. М 021007 or I0.0S.9S. Сдано н набор 30.06.98. Подписано п печать I2.0S.9S. Уел. печ. д. 1.40. Уч.-идд. л. 0.9S.

Тираж 161 »«. С/Д 5947. Зак. 630.

ИПК И >аатслюво стандартов. 107076, Москва. Колодешып пер.. 14. Набрано и Калужской ппкпрафи» станлартоп на ПЭВМ. Калужская тишмрафия стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР N. 040138

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ