ГОСТ 4198-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 4198-75

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

УДК 546.32 185-384.1-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

ГОСТ

Технические условия

4198-75

Reagents. Potassium dihydrogen phosphate. Specifications

МКС 71.(МО.30 ОКП 26 2113 1260 03

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распустраняется на однозамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы: растворим в поде: слабо гигроскопичен.

Формула КН₂Р0₄.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 136.09.

Допускается изготовлять однозамещенный фосфорнокислый калий по ИСО 6353-3—87 (Р.79) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Однозамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с гребованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1. По физико-химическим показателям однозамещенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975

© СТАНДАРТИ НФОРМ. 2010

С. 2 ГОСТ 4198-75

Продолжение madi. I

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.I. Однозамещенный фосфорнокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.2; 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение содержания примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.

2.3.    Массовую долю натрия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-Й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500Г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 290 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли олнозамещенного фосфорнокислого калия

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 4198-75 С. 3

3.2.1.    Реактивы, растворы, приборы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; тимоловый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1; иономер универсальный ЭВ-74;

электроды — стеклянный и хлорсеребряпый (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

стакан Н-2-250 по ГОСТ 25336;

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³; цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в ИХ) см³ воды и титруют из бюретки при перемешивании магнишой мешалкой раствором гидроокиси натрия до значения pH 9.2, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый (или каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по тимоловому синему. При разногласиях в оценке массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия определение проводят потеициометрически.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю однозамещенного фосфорнокислого калия (Л) в процентах вычисляют по формуле

_у_ У - 0,13609 • 100

т    ’

где т — масса навески препарата, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см⁵;

0,13609 — масса однозамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая I см- раствора пиро-окиси натрия молярной концентрации точно I моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.35 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1;

тигель типа ГФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336: пипетка градуированная вместимостью I см³; стакан В-1(2)—400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см³ волы, прибавляют 0,5 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение

1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 “С—110 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — I мг.

С. 4 ГОСТ 4198-75

для препарата «чистый для анализа* — 2,5 мг, для препарата «чистый* — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» ±35 %, для препарата квалификации «чистый для анализа* и «чистый* ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.    Определение массовой доли потерь при высушивании

2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания СВ-24/10 (ГОСТ 25336), предварительно высушенном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выдерживают в эксикаторе над серной кислотой (ГОСТ 4204) до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего стандарта, если потери массы не будут превышать:

для препарата «химически чистый» — 4 мг, для препарата «чистый для анализа* — 10 мг, для препарата «чистый* — 20 мг.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 5 % от среднего значения.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % для препарата квалификации «химически чистый», ±5 % для препаратов квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.    Определение массовой доли обшего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

Прн этом 2,00 г препарата помешают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см- воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см-') или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.02 мг, для препарата «чистый для анализа* — 0,02 мг, для препарата «чистый* — 0,04 мг.

Прн разногласиях в оценке обшей массы азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Прн этом 0,50 г препарата квалификации «химически чистый» или 0,60 г препаратов квалификации «чистый для анализа* и «чистый* помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см' воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ I) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.01 мг. для препарата «чистый для анализа* — 0,03 мг, для препарата «чистый* — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидн метрическим методом.

3.7    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу с меткой на 40 см³ (при визуалыю-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см³ воды и датее определение проводят фототурбидиметрическим (способ I) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, то его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг, для препарата «чистый для анализа* — 0.010 мг, для препарата «чистый* — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

ГОСТ 4198-75 С. 5

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалнцнловым методом.

Прн этом 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см¹, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см¹ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг, для препарата «чистый для анализа* — 0,020 мг, для препарата «чистый* — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.3—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом.

Прн этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см' воды и далее определение проводят, прибавляя

5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см*) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0.020 мг РЬ. для препарата «чистый для анализа» — 0,040 мг РЬ, для препарата «чистый* — 0,040 мг РЬ,

5 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортугной бумаги, в сернокислой среде из навески 0.30 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортугной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0.0003 мг As. для препарата «чистый для анализа* — 0.0006 мг As, для препарата «чистый* — 0,0015 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты 0,5 см³ раствора хлорида олова (11) и 5 г цинка.

(Итененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.11.    Определение массовой доли натрия

3.11.1. Приборы, оборудование, реактины и растворы:

фотометр пламенный илн спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1; колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки градуированные вместимостью 10, 5, 2 и 1 см³; цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770;

фотоумножители типа ФЭУ-38 илн другого типа, чувствительные в видимой области спектра;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов:

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСГ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Na: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.1 мг/см³ натрия — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

С. 6 ГОСТ 4198-75

3.11.2.    Приготовление анализируемых растворов

1.00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешнвают. доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.11.3.    Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помешают по 20 см³ воды и объемы раствора А. указанные в табл. 2. Затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.11.1—3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.11.4.    Проведение анали ю

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589.0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления раствора, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания пр>шеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности ипучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

3.11.5.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси натрня. в пересчете на препарат, в процентах, — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия не будет превышать допустимой нормы.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.12. Определение массовой доли калыщя

3.12.1. Приборы, />еактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная;

пипетка градуированная вместимостью 0.1 см³;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); диаметром

6 мм. верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с пилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм;

фотопластинки спектральные, типа ЭС. чувствительностью 10 отн. ед.;

ГОСТ 4198-75 С. 7

вола дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная:

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664:

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068: натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый Ю-водный по ГОСГ 84;

растворы, содержащие Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0.05 мг/см³ — раствор 1;

проявитель метолгндрохиноновый, готовят следующим образом:

раствор Л — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г ссрноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешнвают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.12.2.    Подготовка анализируемой пробы

0.020 г препарата помещают на дно кратера электрода, подготоатенного по п. 3.12.4, вносят пипеткой 0,02 см³ воды, перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.3.    Приготовление образцов сравнения

По 0,020 г препарата помещают на дно кратера трех электродов, подготовленных по п. 3.12.4, вносят пипеткой 0.01, 0,02 и 0.04 см’ раствора 1 соответственно в каждый электрод. Перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой. Таким образом получают образны сравнения, содержанте 0.0025, 0,005 и 0.01 % кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.12.4.    Рекомендуемые условия съемки спектрограмны

Сила тока, А............................................ 10

Ширина шсли, мм........................................0.02

Экспозиция, с........................................... 20

Высота диафрагмы на средней линзе кондснсорной сисгсмы, мм .... 5

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока И) А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах кальция.

3.12.5.    Проведение анализа

Подсушенные под инфракрасной лампой электроды с анализируемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения, содержащими примесь кальция. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.12.6.    Обработка спектрограммы и />езультатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропросктором.

Затем фотометрируют. определяя почернение аналитической спектральной линии Са — 422,67 нм и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра, вычисляют разность почернений по формуле

где £,₍₍|, — почернение линии и фона;

5ф — почернение фона.

С. 8 ГОСТ 4198-75

По трем значениям разности почернений определяют среднеарифметическое значение (ДЛ) в анализируемой пробе и образцах сравнения. По значениям AS строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций кальция (lg Са). а на оси ординат — среднеарифметическое значение разности почернений (AS).

Массовую долю кальция в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое значение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.12.5, 3.12.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.13. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5.00 г препарата помешают в стакан вместимостью 150 см³ (ГОСТ 25336), прибавляют цилиндром вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770) 95 см' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0.1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9. 6—1.

Группа фасовки: 111. IV. V.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, дейслзуюшнми на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие однозамещенного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 4198-75 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353-3-87

• Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия»

Р.79. КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ КН_:Р0₄ Относительная молекулярная масса: 136.09 Р.79.1. Технические требования

Массовая доля однозамещенного фосфорнокислого калия (КН2РО4)

(после высушивания при 110 'С), %. нс меиее...................99,5

pH раствора препарата с массовой долей 5 %...................4.2—4.5

Массовая доля хлоридов (С1), %, нс более...................... 0,0005

Массовая доля сульфатов (SO¹), %, нс болсс....................0,005

Массовая доля общего азота (N), %, нс болсс...................0,001

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. нс болсс...............0,001

Массовая доля железа (Fc), %, не болсс.......................0,002

Массовая доля натрия (Na), %, не более....................... 0,02

Потерн после высушивания (при 110 *С), %, не болсс.............0,2

Р.79.2. Приготовление испытуемого раствора

20 г образца растворяют в воде и разбавляют до 200 см' (расгвор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.79.3. Проведение испытаний

Р.79.3.1. Определение массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия

Около 5 г образца, высушенного при 110 “С. взвешивают с погрешностью до 0.0001 г. растворяют в 95 см⁵ свежспрокипяченной и охлажденной воды и проводят потенциометрическое ти трование раствором гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = I моль/дм³ до pH ~ 9.2. используя стеклянный индикаторный электрод.

1.00 см' раствора гидроокиси натрия конценграиии с (NaOH) = 1 мать/дм соответствует 0.13609 г КН,Р0₄.

Р.79.3.2. Определение pH

Определение pH распюра образца с массовой долей 5 % проводят в соответствии с ОМ 31.1 * на рН-метре.

Р.79.3.3. Определение массовой доли хюридоег

20 см³ исследуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с O.V1 2.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения 11(1 см' = 0,0005 % С1). Хлоридиый раствор сравнения II готовят непосредственно перса употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следу ющим образом: 1.65 г NaCI растворяют. разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.4. Определение массовой доли сульфатов

10 см³ испытуемого расгвора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный расгвор, используя 5 см³ сульфатного распюра сравнения И (5 см' =0.005 % SO,). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1.81 г K₂SO. растворяют. разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р. 79.3.5. Определение массовой доли общего а юта

20 см³ испытуемого раствора (Р.79.2) разбаатяют до 140 см³ водой и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный расгвор, используя 2 см’ азотсодержащего раствора сравнения II (2 см³ в 0,001 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного расттюра в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6.07 г NaNO? растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.

Р.79.3.6. Определение массовой дач/ тяжелых металлов

30 см испытуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 10см испытуемого раствора (Р.79.2) и 2см' свинсцсодсржащего

раствора сравнения II (2 см³ = 0,001 % РЬ).

Свинсцсодсржащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NO,)} добавляют 1 см ' HNOj. разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.

1

Обшие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.

С. 10 ГОСТ 4198-75

Р.79.3.7. Определение массовой доли железа

К 10 см⁵ испытуемого расгвора (Р.79.2) прибавляют 2 см³ раствора 5-сульфосалициловой кнелоты с массовой долей 20 % и 5 см⁵ раствора аммиака.

Череп 1 мин желтая окраска конечного расгвора не должна быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготоазенного аналогичным образом с использованием 2 см³ железосодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0.002 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной расгвор готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(S0₄)vl2H,0 добаатяют 10см' распюра серной кислоты с массовой долей 25 %. разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.8. Определение массовой доли натрия

Массовую долю натрия определяют методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 в следующих условиях:

Р.79.3.9. Поп\ери при высушивании

5 г образца сушат ири 110 ‘С в течение I ч. Потеря массы нс должна превышать 10 мт.

ГОСТ 4198-75 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82

«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5.2.    Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого распюра подкисляют I см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см' распюра нитрата серсбра с массовой долей приблизительно 1.7 %.

Смссь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают сс опалесисннию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующею контрольного расгвора.

5.3.    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0.25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0.02 % в 30 %-ном (ио объему) этаноле смешивают с

1    см' раствора 2-водното хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный расиюр). Ровно через I мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого расгвора, предварительно подкисленною 0.5 см ‘ раствора соляной кислоты.

Смссь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают се помутнение с помутнением смеси, полученной при ан&тошчной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6.    Определение массовой доли обшего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбаате иному при необходимости до объема 140 см^-1 в приборе Кьельдаля. состоящего из колбы Кьсльлаля и перегонного устройства, добавляют 5 cxi³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 % и 1.0 г сплава Дсварда или алюминиевой проволоки. Смссь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см распюра серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см’ распюра гидроксида натрия с массовой долей 32 %,

2    см³ реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см '.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного расгвора с интенсивностью окраски раствора, полученного ири аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см’ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают расгвор сероводородом или добаатяют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного распюра с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.30. П.тачснная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1.    Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией.

Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором либо с фильтрами.

Прим с ч а н и с. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2.    Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии, и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1.    Определение pH (ОМ 31.1)

5.31.1.1.    Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный расгвор КО — раствор R/PtH₂.

Для буферных растворов K_t и R₂ с известными значениями pH. соответственно рН_л и pH* измеренные

значения разности потенциалов сосгаатяюг соответственно £| и Е₂.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измеренных значениях потенциалов можно рассчита ть pH исследуемого раст вора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации распюра хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

С. 12 ГОСТ 4198-75

т V \    £|    -

(mV v

У ш)

pH / pH* - pH*

^ ~    _nij

-5- ^Р *■' *

где £_И4сл — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором:

S — угловой коэффициент.

5.31.1.2.    Аппаратура

рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротиатением и со шкалой, отк&тиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостком (например насыщенный расгвор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.3.    Кашбртка

рН-метр калибруют, используя подходящие растворы с известной активностью ионов водорода, некоторые нз них перечислены ниже:

а)    оксалатный буферный расгвор;

б)    таргратный буферный расгвор;

в)    фталатный буферный расгвор;

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратный буферный раствор;

с) буферный расгвор гидроксида кальцин.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15 “С—

35 "С.

5.31.1.4. Методика анаяиза

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную ог двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора. Предполагаемое значение pH анализируемого расгвора должно находиться между значениями pH этих растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25 ± 1) ‘С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого расгвора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор. пока значение pH нс будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 4198-75 С. 13

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.75 № 1324

3.    Сганларг предусматривает прямое применение раздела 79 международного стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия* и ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний*

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4198-65

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., ноябре

1985 г., сентябре 1992 г. (ИУС 4-81, 2-86, 12-92)