Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4331-78

Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4331-73

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4331-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
30.11.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4331-78

Издание официальное

г i са



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.742-31-41:006.354 Группа .151 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ Технические условия КслзспК [ЧюкеПс Ыаск охЫс. §рес|(|са1)о№ ОКП 26 1121 0761 03 Дата введения 01.01.НО Настоящий стандарт распространяется на черную окись никеля, представляющую собой порошок черного или серо-черного цвета, нерастворимую в воле, растворимую в минеральных кислотах. (И1мененная редакция, И ;м. № I). I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Черная окись никеля должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту', утвержденному в установленном порядке. 1.2. По фишко-химическим показателям черная окись никеля должна соответствовать нормам, указанным в табл. I. Таблица I Нор ив Нднмснопамие ишлики ЧистИ (ч| 1. Массива» доля никеля (N1). % не менее 77 2. Маесонан доля нерастворимых в соляной кислоте веществ. 'ГОСТ 4331-78 III пит официальное Исрепсчата воспрешгна * '© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями 2 — 1311
С. 2 ГОСТ 4331 78 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Окись никеля относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация ее о воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0.5 ьлг/ыК При увеличении концентрации окись никеля в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. 2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, 'защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гитиены. 2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной ве.гтилянией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. 2.4. (Исключен. Изм. № 1). 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 3.2. Массовую долю сульфатов, хлоридов, кобальта и нинка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии. (Введен дополнительно. Изм. № 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 40 г. 4.2. Определение массовой доли никеля Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0* 1000 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см1), прибавляют 10 см4 воды, обмывая стенки колбы, прибавляют 2 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118). накрывают колбу часовым стеклом, нагревают на электроплитке до полного растворения препарата, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят комплексонометрическнм методом, используя в качестве индикатора 0.4 см1 водного раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2 % (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25 %) или 0.10 г индикаторной смеси мурексида. Масса никеля, соответствующая I см1 раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0.05 моль/ям\ равна 0,002935. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0Т35 % от среднего арифметического. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0.6 % при доверительной вероятности Р- 0.95. 4.1—4.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ 4.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336. Стакан В(Н>-1-250 по ГОСТ 25336.
ГОСТ 4331-78 С. 3 ЦИЛИНДР 1(3)-100 по ГОСТ 1770. 4.3.2. Проведение амшиза 5.00 г препарата помешают в стакан вместимостью 200—300 см*, прибавляют 30 см* раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, прибавляют 70 см' волы, нагревают до кипения и. накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на воля нон бане. Затем раствор фильтруют черо фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей волы и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 10 МГ. 4.4. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 0,30 г препарата помешают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), прибавляют 5 см1 воды, 3 см* раствора сатаной кислоты с массовой долей 25 %щ накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до 50 см* и далее определение проводят фотометрическим или внзуадьно-каторимет-рическим методом, прибаатяя X см* раствора гидроокиси натрия (вместо 10 см*). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать 0,045 мг. При разногласиях в опенке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим метолом. 4.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см\ прибавляют 10 см* концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют, а затем выпаривают досуха на песчаной бане. К сухому остатку прибавляют 10 см- воды и растворяют при нагревании — раствор Л* 10 см* раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (ГОСТ 43281 помешают в стакан вместимостью 100 смЛ (с меткой на 50 см1), прибавляют 30 см' воды, нагревают .то кипения, прибавляют 1.2 см* раствора бромид-бромата натрия, а затем при перемешивании вливают раствор Л. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан. 25 смЛ фильтрата (соответствуют 0.5 г препарата) помещают в стакан вместимостью 100 см- (с меткой на 50 см1), прибавляют 3 см1 раствора гидрохлорнда гидроксиламина с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора (окаю 2 см*) и далее заканчивают определение внзуально-нефеломстрическим методом в объеме 50 см\ Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесцениия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценини раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0.05 мг 50г 0.6 см* раствора бромид-бромата натрия, 3 см* раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10 %, 3 см* раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (нейтрализованного по /ьнитрофенолу раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %)ч I см* раствора сошной кислоты и 3 см* раствора хлористого бария* Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом: 1Н.50 г гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) помешают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см*, растворяют в 150 см* дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и при перемешивании прибавляют 7 см* брома (ГОСТ 4109). 4.6. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см' (с меткой па 40 см* и 50 см*), прибаатяют 5 см' раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %ч нагревают на электроплитке с обратным холодильником (ГОСТ 25336) до потного растворения препарата. Раствор охлаждают, холодильник смывают 10—15 см* воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обезболенный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Далее определение проводят фототурбн-димегрическим (в объеме 50 см*) или внзуально-нефелометрическнм (в объеме 40 см1) методом.
С. 4 ГОСТ 4331 78 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0.025 мг. При внзуалъно-нефслометричееком методе в растворы сравнения вводят раствор черной окиси никеля в азотной кислоте, не содержащий хлора, который готовят следующим образом: 2.00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см* (с меткой на 100 см*К растворяют при нагревании в 20 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, охлаждают, прибавляют 60 см3 воды. 4 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют в покое на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Для приготовления каждого раствора сравнения используют 25 см* фильтрата. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнчес-ким методом (в объеме 50 см3)- 4.3.1—4.6. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.7. Определение массовой доли железа, кобальта, меди, м а г- н и я 4.7.1. Приборы, реактивы и растворы Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Генератор дуги переменного тока -типа ДГ-1. Микрофотометр типа МФ*2. Спектропроектор типа ПС-18. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками. Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. Угли графитироваиныс для спектрхтъного анализа марки ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, нижний (анод) — в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 7 мм. с отверстием глубиной 5 мм и диаметром 2 мм. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463. Железо (III) оксид. Кобальта (II) оксид, ч. Магний окись ос. ч. II—I. Меди (II) окись по ГОСТ 16539. Никеля окись черная ос. ч. 10—2, не содержащая примеси определяемых элементов или с минимальной массовой долей их. определяемой методом добавок в условиях данной методики. В последнем случае их учитывают при построении градуировочиого графика. Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Метол (4-метиламинофенол сульфат) но ГОСТ 25664. Натрий сульфит 7-водныЙ. Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водиыИ по ГОСТ 27068. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий углекислый Ю-водныЙ по ГОСТ 84. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта. Проявитель метолгнлрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола. 10 г гидрохинона и 104 г 7-волного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г Ю-водпого углекислого натрия) и 2 г бромистого калня растворяют & воде, доводят объем раствора водой до I дм\ перемешивают, и. если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
ГОСТ 4331-78 С, 5 Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноват исток целого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм\ перемешивают, и. если раствор мутный, его фильтруют. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.7.2. Подготовки к анализу 4.7.2.1. Приготовление ананаируемой пробы 0.250 г препарата тщательно перемешивают с 0.25 г графитовой) порошка в течение 10 мин в ступке из органического стекла и плотно набивают в кратер нижнего угольного электрода. 4.7.2.2. Приготовление образцов &ы построения градуировочных графиков Предварительно готовят образец Л с массовой долей ЬЛ% и Си I %л Ре 0,3 %, Со 20 %. Для этого 3.5616 г графитового порошка. 0,0214 г окиси железа, 0.0830 г окиси магния, 1,2715 г окиси кобальта, 0.0625 г окиси мели помешают в ступку из органического стекла, перемешивают с добавлением этилового спирта (2—3 см1) в течение 4 ч и высушивают под инфракрасной лампой при 60—70 Х\ Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением образца А и последующих образцов графитовым порошком в соответствии с табл. 2. Таблица 2 Номер *пбрд >иа Мдссопли юя* принеси. 1 МКса графи 11) юга пирашкя. 1 V. .к..| м 1 1.МОГР часе а | | - Г л м . 1 Ре Мв Со Си 1 0.03 0.1 2 0.1 4,5 0.5 обр. Л 5 2 0.006 0.02 0,4 0.02 4.0 1обр- 1 5 3 0.003 0.01 0.2 0.01 4,5 0,5 обр. 1 5 4 0.0015 0.005 0,1 0,005 3.75 1.25 обр. 2 5 0,25 г каждого образца и 0,25 г черной окиси никеля марки ос. ч. 10—2, используемой в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке из органическою стекла. Получают образцы для построения гралунровочных графиков: каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода (анода). (Измененная редакция* Изм. № I). 4.7.3. Проведение анализа Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге переменного тока в течение I мин при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей. Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами лля построения фадуировочного графика подсушивают пол инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму при следующих условиях: сила тока. А................. 7 ширина щели, мм.............. 0.015 высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм ,..........- р - 2.5 экспозиция, с................ 40 дуговой промежуток, мм............ 2 Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз. ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги. 4.7.4. Обработка/результатов Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают в воде, сушат на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (мм>; Ре - 259.9 Со - 242,49 Си - 327,4 МВ - 279,55 или 277.98
С. 6 ГОСТ 4331 78 Для каждой аналитической лары вычисляют разность почернений ДЛ'; где лЛф— почернение лшши+фоиа; — почернение фона. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение дЛ" для каждого определяемого элемента. По значениям ДУ образцов для построения гралунровочного графика для каждого определяемо!о элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р - 0.95. (Измененная редакция, Изм. Л'-. I). 4.8. Определение массовой доли цинка 4.8.1. Приборы, реактивы и /шстворы Спектрофотометр атомно-абсорбпнопный. обеспечивающий чувствительность определения цинка 0,04 мкг/ем1 на I % поглощения. Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ — 2п или ВС Б — 2п, Си. Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4(51-2-1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД. Цилиндр ЦЗ)-50(100) по ГОСТ 1770. Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Никеля окись черная ос. ч. 10—2, не содержащая примеси пинка или с известной массовой долей его, определенной методом добавок в условиях данной методики. Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч. Раствор, содержащий 2п; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разба&зепнем готовят раствор А, содержащий 0,1 мг/см* 2п, и раствор Б. содержащий 0.001 мг/см* 2гк (Измененная редакция, Изм. № I). 4.8.2. Подготовка к аналиуу 4.8.2.1. По*)готовка анализируемой п/юбы 0.500 г препарата помещают в коническую колбу, приливают 5 см* азотной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают до образования влажной соли, охлаждают и растворяют в 20 см* воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения Для приготовления каждого раствора сравнения 0,500 г черной окиси никеля ос. ч. 10—2 помешают в колбу, приливают 5 см1 азотной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до образования влажной соли, охлаждают, растворяют в 20 см' воды и прибавляют указанные & табл. 3 объемы раствора А. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 3 Массовая лоля а ристеоре срдпнсния /и в пересчете на прел драг, % 2 3 0.5 1,0 2,0 0.05 0,1 0,2 0.01 0,02 0.04 4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция. Изм. № I).
ГОСТ 4331-78 С- 7 4.8.3. П/юведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения реюнансной линии 2п—213.9 им, возникающей в спектре пламени ацетилен—воздух* при введении в него анализируемою раствора и растворов сравнения. Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя раствора Б поглощение линии 2п составляет 30—40 %. Фотометрируют вначале воду, применяемую для приготовления растворов, затем анализируемый раствор и растворы сравнения в порядке возрастания концентраций цинка, распыляя после каждого замера воду. Фотометрирование в указанной последовательности повторяют три раза. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах. 4.и.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят гралуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю цинка в процентах, а на оси ординат — значение поглощения в процентах. Массовую долю цинка в процентах в препарате находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № |). 4.9. Определение массовой доли суммы калия, натрия и к а л ь« и и я 4.9.1. Приборы, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками. Горелка. Распылитель. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Колба Ки-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 6(7)—2—5—(10) по НТД. Цилиндр ЦЗ)—50(100) по ГОСТ 1770. Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., раствор с массовой долей 25 %. Растворы, содержащие К, \а и Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешиванием готовят раствор, содержащий по 0.1 мг/см3 К. N3 и Са — раствор А. Никель азотнокислый 6-водиый по ГОСТ 4055, не содержащий К, N3 и Са; готовят многократной перекристаллизацией. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика. Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в пат этиле! говой или кварцевой посуде. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.9.2. Подготовка к анализу 4.9.2.1. Приготовление анализируемого раствора 1.00 г препарата помещают в коническую колбу, прибаатяют 10 см1 раствора а ют нон кислоты и растворяют при нагревании, закрыв колбу часовым стеклом. Раствор упаривают до влажной соли, остаток растворяют в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 4.9.2.2. Приготовление растворов с/ювнения
С. 8 ГОСТ 4331 78 При лриготоалении каждого раствора сравнения 3,810 г 6-водного азотнокислого никеля (соответствуют I г препарата) помешают в мерную колбу, растворяют в 50 см1 воды и прибавляют указанные в табл. 4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тшательно перемешивают. Таблниа 4 Н « VI Об 1.1-Н Мисси иобапок п 100 си' расгвира Миссопдм дат ирнмесн в рисгво ре сравне- рис торн ■■-:!"■'.! А. сравнении. м1 ним в пересчете на преиарл. % сравнения сы' К N11 Си К Си 1 2 0,2 0,2 0.2 0.02 0,02 0,02 2 5 0.5 0,5 0.5 0,05 0.05 0.05 3 т 1.0 1Л 1.0 0,1 0,1 0,1 4.9.2.1, 4.9.2.2. (Измененная редакция, II ш № I). 4.9.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность ихтучения резонансных линий К—766,5 им, N3 — 589,0—589.6 им. Са — 422,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен—воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. После зтого проводят фотометрироваиие & обратной последовательности, начиная с максимальной массовой дали, и вычисляют среднее арифметическое значение шгтенсивносги излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду. 4.9.4. Обработка/результатов По по.:ученным данным для растворов сравнения строят градуировочныи график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах на оси абенисс. Массовую долю каждой примеси в процентах находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95. (Измененная редакция, Изм. № |). 5, УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2—4, 2-9, 6-1 и II — 1. Группа фасовки: II], 1У,У,У1 и VII. (Измеленная редакция, Изм. № I). 5.2. Препарат перевозят всеми вилами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 6, ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гара]ггирует соответствие черной окиси никеля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. 6.1. 6.2. (Измененная редакция, Изм* № |),
ГОСТ 4331-78 С. 9 ИНФОРМАЦИОН111.1 Г ДАНИ ЫЕ 1. РАЗРАБОТАН II ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Л. Н. Серебрякова, В. Л. Макаров, Л. М. Савельева, Л. В. Бряник, Т. Г. Манова, И. Л. Ротен-берг, 3. М. Риаина. 3. М. Сульман, Л. В. Кклнярова, И. В. Жарова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 ноября 1978 г. № 3193 3. ВЗАМЕН ГОСТ 4331-73 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ОБошаченнс НТД. И4 коюрые дины ссылки Номер и у н на. иоапуикм Оботачспне НТД. на коюрые лапы ссылки Номер пункта. иоямуныд ГОСТ 12.1.007-76 2.1 ГОСТ 6709-72 4.3.1. 4.5. 4.7.1. 4.8.1, ГОСТ 83-79 4.7.1 4.9.1 ГОСТ 84-76 4.7.1 ГОСТ 10398-76 4.2 ГОСТ 1770-74 4.3.1, 4.8.1, 4.9.1 ГОСТ 10671.4-74 4.4 ГОСТ 3118-77 4.2, 4.3.1 ГОСТ 10671.5-74 4.5 ГОСТ 3773-72 4.7.1 ГОСТ 10671.7-74 4.6 ГОСТ 3885-73 3.1, 4.1, 5.1 ГОСТ 16539-79 4.7.1 ГОСТ 4055-78 4.9.1 ГОСТ 18300-87 4.7.1 ГОСТ 4109-79 4.5 ГОСТ 19627-74 4.7.1 ГОСТ 4160-74 4.7.1 ГОСТ 23463-79 4.7.1 ГОСТ 4212-76 4.8.1. 4.9.1 ГОСТ 24104-88 4.1а ГОСТ 4328-77 4.5 ГОСТ 25336-82 4.3.1. 4.4, 4.5, 4.6, ГОСТ 4461-77 4.8.1. 4.9.1 4.8.1. 4.9.1 ГОСТ 4517-87 4.5 ГОСТ 25664-83 4.7.1 ГОСТ 4919.1-77 4.5 ГОСТ 27025-86 4.1а ГОСТ 5457-75 4.8.1. 4.9.1 ГОСТ 27068-86 4.7.1 5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Шмсисннем № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89) Редактор Р. Г. Гавердовская Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор И. И. Гаврищук Компьютерная верстка В. И. Матюшенко Им. яма. ."Й 021007 от Ю.0И.95 Слано ■ набор 30.06.9К. Пил пне дно в МША 26.08.9Я. Ус*, печ л. 1.40. Уч. ни. л. 1,05. Тнраа 145Ж1.С/Д 5502. 3»к.574, ИПК .1 ■ . ■ .таи сганааршв. 107076. Москва. КолодешыН пер.. 14. Ндбрлмо в Калужской типографии счаиаарюи ид ПЭВМ. 1 .1 !:■■:'■ || .1 ч . 1 ' I ■:■ VI. Ч I ■ 256. ПЛР V 040138
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ