Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4467-79

Реактивы. Кобальт (II, III) оксид. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4467-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Кобальт (II, III) оксид. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4467-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
17.01.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (И, III) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4467-79

Издание официальное

БЗ 12


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСТ 4467 ИНФОРМАЦИОНныЕ даннык 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ: Г. Г. Горовой. Г. В. Грязное, Б. И. Же.шнн, Т. Г. Манова. И. Л. Ротенберг, Г. А. Иванова, Л. А. Михайлова. А. II. Леньшин. Н. II. Тихомирова, Л. X. Бешротванная, Л. Н. Лебедева, 3. М. Ривнна, Л. В. Килнярова, И. В. Жарова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.01.79 .V; 121 3. ВЗАМЕН ГОСТ 4467-70 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О (ним дченис НТД. пл .1 дана семам Нииср пункт Оби;- ' 1 .;: НТД. из котрый алчл ссылка Номер пункт ГОСТ 12.1.007-76 2.1 ГОСТ 9147-80 4.4 ГОСТ 1770-74 4.4, 4.5.1. 4.6.1 ГОСТ 10398-76 4.2 ГОСТ 3118-77 4.4. 4.5.1. 4.6.1 ГОСТ 10671.4-74 4.3 ГОСТ 3885-73 3.1, 4.1, 5.1 ГОСТ 10671.5-74 4.4 ГОСТ 4212-76 4.5.1, 4.6.1 ГОСТ 10929-76 4.5.1 ГОСТ 4461-77 4.4 ГОСТ 25336-82 4.3, 4.4 ГОСТ 4525-77 4.6.1 ГОСТ 27025-86 4. и ГОСТ 5457-75 4.5.1. 4.6.1 ГОСТ 29227-91 4.5.1. 4.6.1 ГОСТ 6709-72 4.4. 4.5.1. 4.6.1 5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (нюнь 1998 т.) с Изменением № 1. утвержденным в июне 1989 т. (ИУС 9 89)
УДК 546.733 732-31-41:006.354 Группа .151 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы КОБАЛЬТ (П. 111) ОКСИД ГОСТ Технические условия 4467—79 Кса^сшя. СоЬаН (П. III) охк1с. ЗрсеЙзсаИопз ОКИ 26 1121 0410 0] Дата введения 01.01.8(1 Настоящий стандарт распростра!(яется на оксид кобальта (II, III). который представляет собой порошок черного цвета; нерастворим в воле, растворим в смеси соляной и агатной кислот. Формула Со,0,. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 240,80. (Измененная редакция. Им. № 1). I. ТКХНИЧКСКИК ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Оксид кобальта (II, III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технолога чес кому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям оксид кобальта (II, III) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. Таблица I Норма "1 1-1:1. || : 14 .1 1.1 ■ ■! (').ЛЛ.) Чнсшй И.) ОКП 26 1121 0412 10 ОКП 26 1121 0411 00 1. Массовая доля кобальта (Со), % 71-74 71-74 2. Массовая доли общего азота (М), %. не более 0.05 0,1 3. Массовая доля сульфатов (80,). %. не более 0,05 0,1 4. Массовая доли железа (Ре), %. не более 0,01 0.04 5. Массовая доля меди (Си), %. не более 0.01 0,02 6. Массовая доля никеля (№). %. не более 0.1 0.2 7. Массовая доля магния (М^). не более 0.005 0.01 8. Массовая доля иинка (2п), %. не более 0.01 0.03 '). Массовая доля суммы калин и нагрня (К + N3), %. не более 0.06 0.1 10. Массовая доли калыши (Са), %. не более 0,03 0.05 II р н м с ч а н и е. Для препаратов с массовой долей никеля не более 0.01 % или менее к его квалифи-каини прибавляют слова «с малой массовой долей никеля»: п.дл. с малой массовой долей никеля (ОКП 26 1121 0442 04); ч. с малой массово!) долей никеля (ОКП 26 1121 0441 05). (Измененная редакция, Изм. .V I). И мание официально? Псрепсчажа воскрешена * © Издательство стандартов. 1979ь © ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями
С- 2 ГОСТ 4467-79 2, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Оксид кобальта (II, III) относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на Со — 0.5 мг/м\ Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит. (Измененная редакция, Изм. № I). 2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу. 2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом* должны быть оборудованы обшей нриточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная редакция, Изм, № I), 2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 3.2. Массовую долю общего азота изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы 2-ю класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г н ценой деления 10 мг пли I кг иди 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и испои деления I мг. Допускается применение импортной лабораторной посуды, весов и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 25 г. 4.2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0.1000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 ем\ прибавляют 10 см1 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают на водяной бане, накрыв колбу часовым стеклом, до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до 100 см\ нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака с массовой долей 10 %, нагревают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом. Масса кобальта, соответствующая I см* раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм*, ~ 0,002947 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.6 % при доверительной вероятности Р= 0,95. 4.3. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помешают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336) прибора отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 50 см3 воды, нагревают и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят внзуалыю-колориметрическим методом, используя для анализа аликвотную часть они минной* раствора, содержащую 0,08 г препарата. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
ГОСТ 4467 -79 С. 3 для препарата чистый для анализа — 0,04 мг для препарата чистый — 0,08 мг Г^т I см раствора гидроокиси натрия и 1 см1 раствора реактива Несслера. 4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1.00 г препарата помешают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), смачивают I см* волы, прибавляют 12 смх смеси концентрированных азотной (ГОСТ 4461) и соляной (ГОСТ 3118) кислот (1:3). накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют ь 50 см иолы и 0Т5 см* раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через обеззо-ленный фильтр «синяя лента», тшательно промытый горячей водой. 20 см1 полученного раствора (соответствуют 0.2 г препарата) пипеткой помешают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см\ добавляют 5 см1 воды (ГОСТ 6709) и далее определение проводят внзуальпо-нефелометрическим метолом (способ 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,1 мг НО(, для препарата чистый — 0,2 мг 804, 20 см* раствора препарата, не содержащего 50„ и 3 см' раствора крахмала. Раствор препарата, не содержащий 504, готовят следующим образом: 1,00 г препарата помешают в выпарительную чашку Л смачивают I см* воды, прибавляют 12 см* смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3), чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см1 раствора соляной кислоты и 50 см* воды, после этого переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см1, прибавляют 15 см* раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. Затем раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр «синяя лен м-, тшательно промытый горячей водой. 4.1*4.4. (Измененная редакция, Иш. № | >. 4.5. Определение массовой доли железа, меди, никеля, и а г-н и я и и н 14 к а 4.5.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный. Лампа с полым катодом ЛСП на М?, N1. Си, Ре. Лампа безэлектродная высокочастотная ВС Б — 2п, Сй с источником питания ППБЛ-З или лампа с полым катодом ЛСП — 2п. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6(7)~2~5(10) по ГОСТ 29227. Цилиндр 1(3)^25(50) по ГОСТ 1770. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., концентрированная и растворе массовой долей 0,004 %. Растворы, содержащие N1, 2п, Мб, Ре и Си, готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты с массовой долей 0,004 % и смешением получают раствор с концентрацией 0,2 мг/см' N1, 0,01 мг/см' Мв* 0.02 мг/см* 2п, 0,02 мг/см* Си — раствор А и раствор с концентрацией 0,1 мг/см* Ре — раствор Б. Водорода перокенд по ГОСТ 10929. Для проведения анализа и хранения реактивов применяют полиэтиленовую или кварцевую посуду. 4.5.2. Подготовка к анализу Анализируемые растворы для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют при нагревании
С- 4 ГОСТ 4467- 79 в 5 см3 воды и 6 см1 концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Растворы сравнения для определения массовой доли меди, никеля, магния и цинка готовят следующим образом: в пять мерных колб помешают по 20 см' воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают* Таблиц:! 2 Моыер расгнорд Обми рК тора Масса аоБапок в 100 см1 расгпора сравнении. И1 Масс ■ ■I1'1 1' Я ] 1 пересчете } [и п| юре сравнения «парат, % сранигннн Л. сы1 Ж 2 и Со N1 И| 7 п Си 1 2 3 4 2 3 4 5 М 0.6 0.8 1.0 0.02 0.03 0.04 0.05 0.04 0,06 0.08 0.1 0.04 0.06 0.08 0.1 11 ПК 0 гкм I) 1Н1Х 0Л0Х 0,012 0,016 0,02 0,12 0,2 0,СК№ 0,01 0,012 0,016 0,02 5 7.5 1,5 0.075 0,15 0.15 0,3 0,015 0,03 0,03 Для определения массовой доли железа в четыре мерные колбы помешают по 1,00 г препарата и растворяют при нагревании в 5 см1 воды и 10 ехг концентрированной соляной кислоты, прибавляя в процессе растворения три капли пероксида водорода. Растворы охлаждают и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора Б. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Т а 6 л и и :1 3 Масел Гк 100 см' расгяорд ердяпеннн. чх 0,1 0.2 0,4 М ч ДОЛЯ Р
ГОСТ 4467-79 С. 5 Массовую долю железа находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р — 0,95. 4.5.1—4.5.4. (Измененная редакция, Изм. № О* 4.6. Определение массовой доли натрия, калия и к а л ь и и я 4.6.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатий для питания контрольно-измерительных приборов. Горелка газовая. Распылитель. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. ч. Кобальт хлористый по ГОСТ 4525. дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция методом добавок (найденное количество примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 15 % — раствор А. Растворы, содержащие N3. К. Са. готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией К и Са по 0,1 мг/см1 — раствор Б. Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. (Измененная редакция, Изм, № 1). 4.6.2. Подготовка к анализу 4.6.2.1. Приготовление анашшруеиого раствора 0,50 г препарата помешают в мерную колбу и растворяют при нагревании в 5 см1 воды и 5 см3 соляной кислоты. После растворения объем раствора доводят водой до метки и тшательно перемешивают. 4.6.2.2. Приготовление растворов с/ювнеиия В шесть мерных колб помешают по 10 см* раствора А (соогветствуют 1,5 гб-водиого хлористого кобальта) и указанные в табл. 4 объемы раствора Б. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и тшательно перемешивают. Таблица 4 Номер раствора сравнения Объем рлтора Б. см' Масса каждого элемента »\а, К, Са) N 100 си* раствора сравнения а виде добавок, чг Массовая доля в растворе сравнения каждого эдечента ■ N ■ К Са) в пересчете на препарат. % 6 1 2 3 5 6 0.1 0.2 0.3 0.5 0.6 0,02 0.04 0.06 0.1 0.12 (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.6.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, им: №—589,0—589,6, К—766,5, Са — 422.6. возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.
С- 6 ГОСТ 4467-79 После подготовки прибора к анализу проводят фотометрнрование спектров анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого рас г вора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнровании первого раствора сравнения. Посте каждого замера распыляют воду, 4.6.4. ()б/юботка /гезушпатов По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, а массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсиисс. Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относ отельная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р =■ 0,95. 4.6.2.1, 4.6.2.2, 4.6.3. 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № I). 5, УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Оксид кобальта (П. III) упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6. Группа фасовки: IV, V, VI, VII. (Измеленная редакция, Изм. № |)в 5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правшами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кобальта (II, III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления. 6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм, № I). ['■.;;» ГОр Г. А. Технический редактор //. С. Гриш а капа Корректор И. И. Галрищук Ком пью терпи и верстка Г. Ф. Куллешмкп! И 1д. дин. N. 021007 от Ю0Я.95. Сдано п набор 30.06.9В. Подписано & печать 12.№98. Усл. печ. л.0,93. Уч.^икд»л.ОЛО. Тираж 166 С/Д 5958. Зак 633. ИНК И^да1ельсгпо стандартоа, 107076. Москва. Колодезный пер., Ы. Набрано в Калужской тнпо1рафнн стандарюв па ПЭВМ. Калужскап типография стандарюв. уд. Московская. 256. ПЛР № 04013*
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ