Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4528-78

Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4528-68

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4528-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1979
12.07.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4528-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО CT4tm*PTAM

Москва

Редактор //. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано э пав. 03 02S) Полп. в *е«. 14.03.89 1.0 уел. п. л, 1.0 угл кр ч>гт. 0.91 уч.-»»д. л.

Тираж «00 Цена 5 коп

Орлена «Зиак Почета» И1яате*ьстьо стандарте», [J3M0. .Москва. ГСП. НояопркненскхП пер.. д. X Вильнюсская типограф** Издательства стандарте». ул, Даряус и Гнреио, 30. Зак. 382.

УДК 546.732'175—41: 0B6.3J4    Группа ЯП

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КОС АЛЬТ |||) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

гост

4528-78


Технически1 успоема

Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqucous. Specifications

ОКП 26 2222 OOIO 04

Срок действия    с 01.07.79

до 01.07.t4

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый кобальт (II), который представляет собой буро-красныс кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.

Формула: Co(N03.h-6H20.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 291,03.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    6-водпый азотнокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физнко-хнмичееким показателям 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

© Издательство стандартов, 1989

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

1

С. 2 ГОСТ 4528-Г8

Таблица 1

Норма

Часты*

АЛЯ

И. Д.*.)


Чисты*

М


1.    Массовая доля 6-аодиого азотнокислого кобальта (И) |Co(NO»J* 6H,OJ, %. ио мснсс

99

9?

0.003

0,01

0.003

0.01

0.001

0.005

0.05

0.6

0.0005

0,001

0.02

0.04

0.005

0,02

0.01

0.1

0.005

0,01

0.002

0.02

0.001

0.005

3-5

3-5

0,005% N1, лрневан-


2.    .Массонах доли нерастворимых в воде веществ,

нс более

3.    .Массовая доля сульфатов <SO«). %. ие более

4.    Массовая доля хлоридов (С!). не более

5.    Массовая доля аммонийных солей (NH«), *Ь, ие болсс

6.    Массовая доля железа (Fe), Ч,. не более

7.    Массовая доля калия и натрия (K+N'a), %. не

более

8.    Массовая доля кальция (Са). %. ие Солее

9.    Массовая доля никеля (Ni). %. не более

10.    Массовая доля магния |М«). %, не более

11.    Массовая доля ииика (2л). %. не более

12.    Массовая доля меди (Си). %. не более

13.    pH раствора препарата с массовой долей 5%

Примечание Препарату, содержащему не в вается название квалификации с добавлением «без никеля».

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1.3. Коды ОКГ1 для каждой квалификации 6-водного азотнокислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в

табл. 1а.

Таблица 1а

Квллифакаипя

Коя ОКП

Чистый для анализа (ч.дд.)

26 2222 0012 02

Чистый (ч.)

26 2222 0011 03

Чистый для анализа (ч.д а.) без никеля

26 2222 0022 00

Чистый (ч.) без никеля

26 2222 0021 01

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    С водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

2.2.    Прн работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые

ГОСТ 45И—7$ С. 3

перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4.    Прн проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Массовую долю магния и цинка в препарате квалификации «чистый» изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. Jfc 2).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

4.2.    Оп редел енне массовой доли 6-водного азотнокислого кобальта (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см3 и далее определение проводят комплексонометрическнм методом.

Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствующая 1 см3 раствора ди^а-ЭДТА концентрации с (дн-\а-ЭДТА) = *=0,05 моль/дм3, равна 0,01455.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.


С 4 ГОСТ 4«*-71

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р =0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ..

4.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336 -82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—250(500), 3—250 нлн мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.

4.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 1,5 мг,

для препарата «чистый» — 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.    ;

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа* и ±15% для препарата квалификации «чистый», при доверительной вероятности Р=0,95.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. М 2).

4.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г

препарата квалификации «чистый .для анализа» или 1.00 г препарата квалификации «чистый» помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147 - 80), растворяют в 10 см3 воды (ГОСТ 6709-72), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см* воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен


ГОСТ 4528-78 С. 5

та», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82). Объем раствора доводят пипеткой 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74 до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическнм или внзуально-не-фелометрлческнм (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,06 мг,

для препарата «чистый» — 0.1 мг.

При определении визуально-нефелометрнческим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см* воды, прибавляют 6 см* концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают

1,5 см3 растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 30 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см*, объем раствора доводят водой до 60 см3, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см* раствора хлористого бария н выдерживают. Через 18—20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фнльтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см3 фильтрата для препарата «чистый для анализа» или 11,5 см* — для препарата «чистый».

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрнческим методом.

4.5. Определение массовой доли хлоридов

4.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5) —2—1 (2),    6(7)-2-5    и    2(3)—2—10 по ГОСТ

20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, ютовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий

0,01 мг/см3 хлоридов.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентра-лик с (ApfNOj) —0,1 моль/дм* (0,1 н.).

4.5.2.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг CI, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают


С. 6 ГОСТ 411*-71

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий

CI.

В каждый раствор прибавляют 1 см* раствора азотной кислоты, 1 см* раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов до метки н снова перемешивают.

Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 ни в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс— массу хлоридов в миллиграммах.

4.5.3. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воле. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

10 см3 раствора 1 (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см* воды, 1 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают, прибавляют 1 см* раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: 10 см1 раствора 1 помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору при длине-волны 400 нм в кюветах с толшиной поглощающего свет слои 50 мм.

Массу хлоридов в анализируемом растворе в мнлиграммах находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;

для препарата «чистый»    — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 30% для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа :±30% для препарата «чистый для анализа» и ±10% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10071.7-74 ви-гуально-нефеломстрическя (в объеме 40 см3). При этом-в-конт-


ГОСТ U2t—rt С. 7

рольный раствор н растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата растворяют в 60 см* воды, прибавляют 6 см* раствора азотной кислоты и 3 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см3, перемешивают и выдерживают. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрически.

4.6.    Определение массовой долн аммонийных солей

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 без прибавления сплава Деварда.

Прн этом 0.50 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 44 см3, прибавляют 6 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора и отгоняют 25 см3 раствора в цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770-74, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят водой до метки н перемешивают.

6 см3 полученного раствора (соответствуют 0,03 г препарата) для препарата чистый для анализа или 1 см3 раствора (соответствует 0,005 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с пришлифованной пробкой) с меткой на 50 см3, прибавляют при тщательном перемешивании воду н далее определение проводят фотометрическим или внзуально-нефелометрнческнм методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммонийных солей не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;

для препарата «чистый» — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой долн аммонийных солей анализ проводят фотометрическим методом.

4.7.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят .суль-фосалнциловым методом с предварительным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:    ;    .

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;

для препарата «чистый» — 0,02 мг.


С. 8 ГОСТ 4131-71

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых объемах реактивов. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку. !

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой долн железа анализ заканчивают фотометрически.

4.4—4.7. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.8.1.    Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или

универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или •спектрофотометр «Сатурн». Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приоров.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-12. 6(7)—2-5, 6(7)— 2-25 и 2(3)— 2—20по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ.6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кобальт (II) азотнокислый 6-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитываются прн приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5% — раствор А.

Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией натрия, калия и кальция по

0.1 мг/смя — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготов;ге-иия. хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2.    Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1.00 г препарата помещают в-мерную колбу вместимостью

100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.82.2 .Приготовление    растворов сравнения

4 В пять мерных колб помещают по 25 см3 воды, по 20 см1 раствора А (соответствуют 1 г препарата) и объемы раствора Б, ука-


ГОСТ 4Ш-71 С. ?

за иные в табл. 2. Затеи объем каждого раствора доводят водой л о метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер

раствора

сраамемия

Объем раствора Б.

Масса каждого «ламантя

(Na. К. С*) ■ 100 см* рве-твор* граомения в виде Добавок, ыг

Массовая доля в растворе сравнения каждого ыеемсита

(No. К. Са) к оаргечет*

■а препарат.

1

2

2

4

5

o!s

1

2

4

0.05

0.1

0.2

0.4

0.005

0.01

0.02

0.04

4.8.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589.0— —589,6; К—766,5 и Са—422,7 нм, возникающих н спектре пламени, ацетилен -- воздух при введении анализируемых растворов н растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-ванис спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнрованнп первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по грачонку.

Массовую долю натрия, калня и кальция можно определять методом ограничивающих растворов: прн этом проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом растворе.

В этом случае массовую долю каждой примеси (Л') в процентах вычисляют по формуле

V Г ^ , (Сг-С.) (Л—4,)1    too

L 0,*т*    J    looo m •


С 10 ГОСТ 452»—И

где С, н Cj— масса определяемого элемента в 100 см5 раствора сравнения (C2>Ci), мг;

А — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;

/li и Aj— значения интенсивности излучения для растворов сравнения; т— масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов" двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа =t!0% при доверительной вероятности Р=0,95.

Прн разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия н кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.9.    Определение массовой доли цинка н маг-н и я

Определение проводят по ГОСТ 22001-87.

Анализируемый раствор сохраняют для определения массовоГ» доли никеля и меди поп. 4.10.

(Измененная редакция, Изм. 2).

4.10.    Определение массовой доли никеля >* меди

4.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и ристворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампы с полым катодом типа ЛСП на никель и медь.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5) —2—1 (2), 6(7)—2-5(10),    2(3)—2—20 ил к

6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная-

Растворы, содержащие никель и медь, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор А, содержащий 0,1 мг/см1 никеля и 0,01 мг/см* меди, раствор Б, содержащий 0,i мг/см1 никеля, и раствор В, содержащий 0,01 мг/см* меди.


ГОСТ 4S2$— 7» С. II

4.10.2. Подготовка к анализу

Для определения примесей методом растворов сравнения в пять мерных колб помешают по 20 см3 воды н объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номер

расиста

сравнения

Овьем раствора А. ил

Масса доЯаяок ■ 100 см* рапао** сравнения. мг

Массом* доля » растаорс сравнения а пересчете иа преяарат.

N1

Си

N1

Си

1

1

0.1

0.01

0.01

0.001

2

2

0.2

0.02

0.02

0.002

3

4

0.4

0,04

0.04

0.004

4

6

0,6

0.06

0.06

0.006

5

10

1.0

0,1

0,1

0.01

Для определения методом добавок никеля по норме 0.005% и медн 0,001% в четыре мерные колбы помещают по 10,00 г препарата и объемы растворов, указанные в табл. 4. Объемы каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 4

Номер

Объем раствора. см>

Масса хобвоох a 100 см» раствора сравнения. мг

Массовая холя а растюр* сф*а*еиня а пересчет* на препарат. %

раствора

сравненна

Б

в

N1

Си

N1

Си

1

2

2.5

5.0

0,25

0.05

0.0025

0,0005

3

6,0

10.0

0.5

0,10

0.005

0.001

4

10,0

20,0

1.0

0.20

0.01

0.002

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

4.10.3. Проведение анализа и обработка результатов

Для анализа берут не менее двух навесок препарата (нз анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.9).

Анализ проводят в пламени ацетилен—воздух, используя аналитические линии, нм: Ni-^232.0, Си—324,7.

Прн определении примесей методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов н анализируемые растворы по 2—3 раза. После каждого измерения распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.-По получен


С. 12 ГОСТ 4521-71

ным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс —массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят ло градуировочному, графику.

Для определения примесей методом добавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2—3 раза и измеряют значение поглощения аналитических линий никеля и меди. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в-процентах для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцнсс- массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли никеля и меди обработку результатов проводят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. /А 1,2).

4.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5.00 г препарата помешают в колбу Кн-1 (2)—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 55 см1 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают н измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой погрешностью ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

S. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОГГИРОВАНИВ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 40 кг.

На тару накосят знак опасности (класс 5, подкласс 5,1, классификационный шифр 5143).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),


ГОСТ ШЯ—Tf с. t3

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан-иомнмпв транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

ft. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель тарантврует соответствие 6-водного азотнокислого кобальта требованиям настоящего стандарта при. соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.    Гарантийный срок хранения продукта — два года-со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. М 1).


С. 14 ГОСТ 4SII-7I

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

3. М. Рмамма. 3. М. Суяьмам, Л. В. Кидияроаа. Т. К. Палдмиа

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

12.07.78 Н8 1872

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4528-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботлчеине НТД. иа который ат* ссылка

Номер пункт», подпункт*


451

4.3.1.    4.5.1. 4.6. 4.8.1, 4.10.!. 4.11

3.1.    4.1. 5.1

4.5.1.    4.8.1. 4.10.1

4.5.1

43.1.4.51.4    11 4 8.1. 4 10 I

431. 4 4. 4.5.1, 4.8.1,

4.10.1

4.4 4 2 4.7 46

4.4 4.5.2

4.4. 4.5.1. 4 8.1,1.101 49

4.1а

4 3.1. 4 4. 4 6. 4.10.1.

4.11

4.1а


ГОСТ 1277-75 ГОСТ 1770 -74

ГОСТ 3645-73 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 5-157-75 ГОСТ 6709-72


ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

гост


9147-80

10398—76

10555-75

10671.4-74

10671.5—74 10671.7—74 20292—74 22001-87 24104—88 25336-82


ГОСТ 27025-89


5. Срок действия продлен до 01.07.94 дарта СССР от 13.12.88 № 4056

Постановлением Госстаи-


.-6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.] с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г.. декабре 1988 г. (ИУС 11—84, 3—-89}

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ