ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ЦИНК АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5106-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСТ 5106-77 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ В.П. Чуб, Л .К. \.11П}-"!.1. В.К. Окунсва, В.А. ЛабецкнЙ, АХ. Садовская, В.Н. Корсцкая. 1.1'.. Грянюв, И.! . Бру1ль, Т.Г. Манова, И.Л. Ротснберг. ЭЛ. Кравчук, М.В. Нерловская. 11.11. Смородинская 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Нос гаи о июни см Государственного комитета СССР но стандартам от 14 июня 1977 г. № 1484 3. Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 5473— 76, 1а исключением методики определения содержания нерастворимых в воде веществ в части формулы расчета 4. Периодичность проверок — 5 лет 5. ВЗАМЕН
ГОСТ 5106-69 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 1 . III; на который длил ссылка Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74 3.3.1: 3.6.1; 3.10.1
ГОСТ 3885-73 3.1
ГОСТ 4212-76 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 4328-77 3.6.1; 3.10.1
ГОСТ 4517-87 3.6.1 ГОСТ 4') 19.1—77 3.10.1
ГОСТ 5457-75 3.8.1
ГОСТ 6709-72 3.3.1; 3.6.1:3.8.1; 3.10.1
ГОСТ 9147-80 3.4
ГОСТ 10398-76 3.2
ГОСТ 10555-75 3.7
ГОСТ 10671.5-74 3.4
ГОСТ 10671.7-74 3.5
ГОСТ 19433-88 4.1
ГОСТ 21979-76 3.9
ГОСТ 24104-88 3.1а
ГОСТ 25336-82 3.2; 3.3.1: 3.5: 3.10.1
ГОСТ 25794.1-83 3.10.1
ГОСТ 27025-86 3.1а 7. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударсгвешюго Совета по станлартшаиин. метрологии и сертификации (ИУ'С 2—93) 8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (нюнь 1998 г.) с Членением № 1, утвержденным в нюне 1987 т. (ИУС 9-87)
УДК 546.47175-41 : 006.354 Группа .151 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы ЦИНК АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ ГОСТ Технические условия 5106_77 Кси^епь 21пс пйга1е 6-ацисоиь. ЗрсаГига1)о11& ОКП 26 2225 01110 00. Дата введения 01.07.78 Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-водный азотнокислый цинк, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде и спирте. Температура плавления — плюс 36,4 *С. Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества. Формула 2п (N0;). 6Н,0. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 297.47. (Измененная редакция, Изм. № I). I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. 6-полный азотнокислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям 6-волныЙ азотнокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. Таблица I II ММСНМШММ 1№>Д1ЛЕШ 11 нр м а Химически ЧПСГМЙ (>. 4.1 ОКП 26 2225 0013 08 ЧНОЫЙ .1:1» ани.'ипа 1*1. л.*.) ОКП 26 2225 0012 09 Чистый (ч.> ОКП 26 2225 ООН 10 1. Массовая доля 6-полного азотнокислого цинка 2п (N0,)) 6Н,0, %. не менее 98.5 98.5 98.0 2. Массовая доля нерастворимых в воде вешесгв, %, не более 0,003 0,005 0.010 3. Массовая доли сульфатов (50,). %, не более 0,002 0.003 0.005 4. Массовая доля хлоридов (С1), %. не более 0,0005 0.001 0,0020 5. Массовая доли аммонийных солей (N11,), не более 0,003 Не норми- Не норми- руется руется 6. Массовая доля железа (Ре), %, не более 0.00025 0,0005 0.00100 7. Массовая доля натрия, калия и кальция * К * Са). %, не более 0,004 0.02 0.050 8. Массовая доли сшита (РЬ). %, не более 0,001 0.005 0.020 9. Массовая доля кислот (в пересчете на не более 0.01 0.025 0.040 (Измененная редакция, Изм. № 1). !1 : мши официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1977 С* ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2
ГОСТ 5106-77 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1- Правша приемки — по
ГОСТ 3885. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3,1а. Общие указания по л рождению анализа — по
ГОСТ 27025. При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по
ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взжшиваиия 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно, Изм. № I). 3.1. Пробы отбирают по
ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. 3.2. Определение массовой доли 6-водиого азотнокислого цинка Определение проводят по
ГОСТ 10398. При этом около 0,5000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (
ГОСТ 25336), растворяют в 100 см* воды и проводят определение комплексопометрическим методом. Масса 6-водного азотнокислого шшка. соответствующая I см* раствора ди-№*ЭДТА концепт* рай и и точно 0.05 моль/дм3 (0.05 М|, составляет 0.014X7 г. (Измененная редакция, II т. № 1). 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по
ГОСТ 6709. Тигель филыруюший по
ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16. Стакан В-1-250 ТХС по
ГОСТ 25336. Цилиндр 1-250 по
ГОСТ 1770. 3.3.2. Проведение анализа 40,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— ПО *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1.2 мг. для препарата чистый для анализа — 2Т0 мгт для препарата чистый —4,0 мг. 3.4. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по
ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помешают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 (
ГОСТ 9147), смачивают 3 см1 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на кипяшей водяной бане досуха (до исчезновения запаха соляной кислоты). После охлаждения остаток растворяют в I см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 20 см- воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 см*) и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольиый фильтр, промытый горячей водой, объем раствора доводят водой до метки, и далее определение проводят визуально-нсфелометрическим (способ I) или фототурбидиметрическим методом, не прибавляя раеттюр соляной кислоты. Препарат считают соотжтствуюшим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов пс будет превышать: для препарата химически чистый - 0.02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,05 мг. При необходимости в результат определении вносят поправку на массовую долю сульфатов в
ГОСТ 5106-77 С. 3 применяемом количестве концентрированной соляной кислоты, определяемую контрольным опытом. При разногласиях в опенке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбиднметрнчес-кнм методом. 3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 30 см' воды. Если раствор мутный- его фильтруют через плотный бензольный фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %> Далее определение проводят визуалыю-нефелометрнческим (в объеме 40 см*) или фототурби-димстрическнм (в объеме 50 см1) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый —0,04 мп При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбнлиметрическим методом. 3.3.1—3.5. (Измененная редакция» Изм. № I). 3.6. Определение массовой доли аммонийных солей 3.6.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворе массовой долей 10 не содержащий NN4: готовят по ГОСТ 4517. Раствор, содержащий Г^Н^; готовят по ГОСТ 4212. Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517. Пипетки 4ГОСТ 1770. 3.6.2. Проведение онатм 0,50 г препарата помешают в ннлинлр (с меткой на 50 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 10 см5 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой ло метки, перемешивают, прибавляют I см' реактива Несслера и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготомешюго одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата химически чистый 0.015 мг NN.. 10 см3 раствора едкого натра и I см1 реактива Несслера. 3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ['ОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см%К прибавляют 20 см5 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты. 2 см* раствора сульфосалиииловой кислоты и перемешивают. К раствору прибавляют раствор аммиака (3 см*) до полного растворения выпадающего вначале осадка, а затем 5 см3 избытка того же раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сульфосалипиловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.005 мг, для препарата чистый для анализ;! — 0.01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в опенке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.6.1—3.7 (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.8. Определение массовой доли натрия, калия и к а л ь и и я 3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем. Горелка. Распылитель.
С. 4 ГОСТ 5106-77 Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатый для литания контрольно-измерительных приборов. Пропан-бутан. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная и квариевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212. — раствор А. Соответствующим разбаатеиием готовят растворы, содержащие по 0,01 мг/см3 натрия, калия и кальция. — раствор Б. Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.8.2. Подготовка к анализу 3.8.2.1. Приготовление раство/юв сравнения В шесть мерных коло помещают по 20 см5 волы и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Таблица 2 Номера рДСГПОрОП Объем 0 Г''." н расшоры сравнения п пнде м ассопан зад ж \ фнчесей в рас*пор» :'м пора Л, Г .и !—)('.1 Б. ь ;юба по* иг/100 с и ср; ■пиеннч п пер сечете на препарат. % сравнении см N11 К Са N д К Са 0,02 0.06 I 2 2 6 й,02 0.06 1) 02 } 06 1 001 и, ооэ 0,001 0.003 3 10 0,1 0*1 0.1 |),005 1),005 0.005 4 5 6 0.2 0,4 0.6 — 0,2 0.4 0,6 0.2 0.4 0.6 0,2 0,4 0,4 0,01 0.02 0,03 0,01 0,02 0.03 0,01 0,02 0,03 Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают. 3.8.2.2. Приготовление ап&шзируемых растворов 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 3.8.3. Проведение антиза Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Определение кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Са-422,7 нм. Определение К л N11 проводят в пламени пропаи-бутан-воздух, используя аналитические линии N3-589,0 им и К-766,5-769.9 нм. После подготовки прибора к анализу в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотомет-рированпи воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения ятя каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду. 3.8.4. Обработка результатов По полученным данным строят градуировочный график для растворов сравнения, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат. Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов .тух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %. при доверительной вероятности Р= 0,95.
ГОСТ 5106-77 С. 5 3.9. Определение массовой доли свинца Определение проводят по ГОСТ 21979 с применением ртутно-графитового электрода. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см* раствора соляной кислоты. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 5 %, при доверительной вероятности /' = 0,95. 3.10. Определение массовой доли кислот (в пересчете на НЫО,) 3.10.1. Реактивы, раствори и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (№ОН) = 0.02 моль/дм' (0,02 н>; готовят по ГОСТ 25794.1. Бюретка I (2) -2-2-0,01 по НТД. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 4 (5>—2—1 по НТД. Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770. 3.10.2. Проведение анализа 5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, растворяют в 50 см' воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски раствора в желтую. 3.10.3. Обработка результатов Массовую долю азотной кислоты (Л\) в процентах вычисляют по формуле У 0.00126 100 где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.02 моль/лм\израсходо- ванный на титрование.см*; 0.00126 — масса азотной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дмэ,г; т — масса навески препарата.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.002 % при доверительной вероятности /' = 0,95. 3.8.2.1—3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № I). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2—9, 11—6. Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1514). 4.2. Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. 4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.3. Препарат хранят в закрытой таре, в крытых складских помещениях при температуре не выше плюс 30 "С. Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого пинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. 5.1—5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
С. 6 ГОСТ 5106-77
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Азотнокислый цинк обладает значительным прижигающим действием на кожу и слизистые оболочки.
6.2 При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. Азотнокислый цинк в смеси с горючими материалами легко воспламеняется и может сильно гореть. При загорании тушить тонкораспыленной водой или пеной.
Редактор М. 11. Максимова Технический редактор О.И. Власова Корректор В.II. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Ии. лип. N.' 021007 от I0.08.9S. Слано я набор 27.07.98. Подписано п печать 26.0S.98. Усд.иечл. 0.93. Уч.-итд.л. 0.72.
Тираж 178 3KJ. С/Д 6324. Зак. 6S0.
ИПК И мательстио стандартов, 107076. Москва, Колодсшыи пер.. 14.
Набрано il Иааатедьстие на ПЭВМ Филиал ИПК Итлательспю стандартов — тип. "Московский печатник". Москва, Лялин пер.. 6
Плр Л* 0S0I02