ГОСТ 5839-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5839-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к • *

УДК M7.44I.M3M1 : 006.354    Грунт    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagent». Sodium oxalate. Specification»

ОКП 26 3422 05 JO 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Соаета Министров СССР от 13 января 1977 г. А» 98 срок введения установлен

с 01.07.77

Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 Л 1503 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок. разлагающийся при прокаливании. Растворим н поде (при 20°С в 100 г воды растворяется 3.4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.

Формулы:    эмпирическая    NaXjO*

COONa

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1965 г.) — 133,98. Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Перепечатка воспрещена

• Переиздание (август 1993 г.) с Изменениями М I. 2. 3. утвержденными

в ноябре 1981 г. июле 1986 сентябре 1991 г. (ИУС I 42, 10—86, 12-91).

© Издательство стандартов, 1977 @ Издательство стандартов, 1993

С. 2 ГОСТ 3S39-77

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ I).

1.1. По физико-химическим показателям шанелево-кислый"натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.

ГОСТ Ш9-77 С. 3

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления— укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата и лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. (Измененная редакция, Изм. Jft 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть пе менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли ще в е л е в о-к и с-лого натрия

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 75, раствор концентрации с (Чь КМпО|)=0,1 моль/дм^;’ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

С 4 ГОСТ 5839-77

Термометр со шкалой от 0 до 100°С.

Бюретка вместимостью 50 см⁵ с иеной деления 0,1 см'.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82...

Пипетка градуированная вместимостью 10 см¹.

Цилиндр 1 — 10—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0.2500 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см* воды. К раствору прибавляют 8 см³ серной кислоты, нагревают до 60— 70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раствором марганцово кислого калия до неисчезающей розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю щавелево-кислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

¹ У-к-0,0067.100 m

где V—объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (Vs КМпО«)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование. см¹;

К — коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации с (‘/в КМпО«)=0,1 моль/дм³;

0.0067—масса щавелево кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора марганцово-кислого калия концентрации точно с (7s КМпО«)=0,1 моль/дм³, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах **0,4% при доверительной вероятности Р= г- 0.95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. Л3> 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В-1-600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336_82

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770 -74.

Чашка ЧВК »о ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 5839-77 С. 5

3.3.2. Проведение анализа

20.00 г препарата помещают в стакан п растворяют при нагревании в 500 см^а волы. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение I ч, затем, раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно-высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата-химически чистый — 1 мг; для препарата чистый для анализа — 1 мг; для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа в пределах ±30%. для препарата квалификации чистый и пределах ±20% при доверительной вероятности

/’=0,95.

3.3.1, 3.3.2, (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания в термостате. Масса навески препарата 10 г.

(Измененная редакция, Изм. .4* 3).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см⁵, растворяют в 30 см¹ воды и 12 см* раствора азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбиднметрическнм (способ 2) или визуальио-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чПстый— 0,010 мг; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; • для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов анализ проводят фоготурбндиметрическим методом.

С. 6 ГОСТ S839-77

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и прокаливают в муфельной печи при 500~600°С а течение 20 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см³ воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания. высушивания к прокаливания повторяют до побсления остатка.

Остаток растворяют в 15 см⁵ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см’ с меткой на 25 см³. Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц. Прибавляют 1 см' бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают до кипения.

Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют ее избыток 1 см? и кипятят до удаления брома. Раствор должен быть бесцветным. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 25 см¹ и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массы сульфатов в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый—-0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0.02 мг;

для препарата чистый — 0.10 мг.

Допускается проводить определение внзуально-нефелометриче-скнм метолом (способ I).

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.    (Исключен, Изм. № 3).

3.8.    Определение м а с с о в он доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 6,25 г

препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смачивают 5 см³ серной, кислоты (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 2,5 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят

ГОСТ 583»—77 С. 7

в мерную колбу вместимостью 50 см^а. Объем раствора доводят иодой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.9.

20 см³ раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации химически чистый или 2 г препарата, квалификации чистый для анализа и чистый) помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см' и далее определение проводят сульфосалнциловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:

2 см* серной кислоты выпаривают досуха, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 17 см¹ воды, 2 см¹ раствора сулъфо-салициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака; полученный раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу железа в применяемых реактивах, при их обнаружении в результат анализа вводит поправки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг; для препарата чистый для анализа,—0,010 мг; для препарата чистый —0,020 мг.    ^;

Допускается определение железа заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрически.

39. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см* раствора, полученного но п. 3.8 (соответствует 2,5 г препарата для квалификации химически чистый или 2 г препарата для квалификаций чистый для анализа и чистый), помещают пипеткой в. коническую колбу вместимостью 50 cm^j с меткой на 25 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят тноацет-амндным методом иизуально-колоримегрнческн.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интен* сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме:

С. 8 ГОСТ 6839-77

для препарата химически чистый—0,025 мг Ри:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;

для препарата чистый— 0,060 мг РЬ,

I см³ 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия. I см³ раствора тиоацетамида.

3.8, 3.9. (Измененная редакция. Изм. Av 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли калия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85. При этом 1,00 г

препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см¹ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствори сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168-79. х.ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента. Далее. определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10% при доверительной вероятности />=«0.95.

(Измененная редакция. Изм. J*6 3).

3.10.1. 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм. Л* 3)

3.10.2.3. (Исключен, Изм. Ли 2).

3.11.    О п р с д е л е и и е pH раствора с массовой долей 2,5%

2,50 г препарата растворяют в'97,5 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74 со стеклянным электродом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое рс^: зультатов двух¹ параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.1 pH,

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 pH при доверительной вероятности Р— 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Л 1, 3).

3.11.1--3.11.3. (Исключены, Изм. № 2).

ГОСТ 5839— 77 С. !Г

3.12.    Определение массовой доли общего азота Определение* проводят по ГОСТ 1067[.4—-74. При этом 5,00 г

препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТлС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 150 "см¹ води и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя весь отогнанный раствор.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг N: для препарата чистый для анализа — 0.01 мг N:

I см¹ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора реактива Нссслсра.

3.13.    Oti редел е н и с веществ, 'тем неющих под'дей-ствием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871 —76. При этом 1,00 г препарата помешают в пробирку (П2—16—180 ТХС nq ГОСТ 25336-82), предварительно обработанную при кипячении серной кислотой (ГОСТ 4204 —77). прибавляют 10 см³ серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серной кислоты и быстро охлаждают в охлаждающей бане до комнатной температуры.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:

для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;

для препарата чистый — раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.

3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4,6— !, 11—1, 11—6.

Группа фасовки: IV. V. VI. VII.

На потребительскую тару наносят надпись «Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов» или символ по ГОСТ 19433-88, черт. 66.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной потребительской

С. 10 ГОСТ 5*39-77

•тары «Хрупкое. Осторожно» по ГОСТ 14192-77 и знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163). серийный номер ООН 2449.

При транспортировании водным и автомобильным транспортом грузовые единицы с группами фасовки III- — V по ГОСТ 19433-88 не маркируются и предъявляются как «опасный груз л мелкой расфасовке».

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят и упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие щавелево-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении уело* вий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата— три гола со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен. Изм. № 2).

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор О. II. Никитина Корректор М. С. Кабашова

<л*по о 11*6. ri.CU.S0. Попп s печ 08ДО.Ю. Ум (т я. O.Tfc    Уел. ко Off 0.70.

Уч.та я. 0.«. Тир W »к».    С 5в7.

ирд.ми <;иэя Почет» • ЙТЪипглкчио I'fUH.uiiT»». 107076, Mc4.no Колоде ты А пер.. 14 Теи. «Московский ие-мгиак». МосиМ, Лилии пер.. 6. 3**. 357