ГОСТ 6016-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

'-фйф'Л

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6016-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО CtfttfA>?*<M

Москва

УДК S47.264—41 : 006.154    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ Технически* условия

Rea cents. Isobutyl alcohol. Specifications

ОКП 26 321J 0150 07

Срок действия    с    01.01.7»

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется го закону

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый сгирт. представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается го спиртом, эфиром н другими органическими растворителями.

Формулы: эмпирическая С*Н»ОН

структурная CHi \сН—СН.—ОН CHs /

Молекулярная мясе а (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

® Издательство стандартов, 1988

С 2 ГОСТ 6016-77

Т аблииа 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю нелетучих веществ определяют периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

J. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025- 86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104- 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I ).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885- 73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем нзобутилового спирта, необходимый для аналнза, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2.    Массовую долю нзобутилового спирта (,Y) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6016-77 с. 3

X-IOG-(2Х,4 X_IIO),

iXi — массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографнчсски.

X ко — массовая доля воды, определяемая по п. 3 8. %.

3.1; 32. (Измененная редакция. Изм. .V» 1).

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ноннзнцнон-ным детектором.

Колонка длиной 3 м. внутренним диаметром 3—4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа но ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая но ГОСТ 427-75.

Мнкроитрнц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта нлн гелий газообразным очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полпэтнленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (норохром 1 -AW, хроматон N-А или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц

0,25—0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.

Хлороформ технический ло ГОСТ 20015-74.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Прн помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150^аС в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу прн 80⁴С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533 -76. Насадку стабилизируют при 1 ОО^С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура колонки. °С . . .    .....(85з:2)

Температура испарителя, X........(IMHO)

Длина колонки, м...........Д

Скорость газа-носителя, см’/мин.......(45^3)

Входное сопротивление. Ом:

для препгрэта чистый для эиа.ппа.....|. ю»

для препарата чистый..........ЫО»

С. 4 ГОСТ 6016-77

Шкала самописца, мВ..........100—300

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600

Объем анализируемой пробы, мм*.....2

Продолжительность анализа, мни......40.

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута* нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов нз колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 2.

Площади пиков (S) в мм² определяют как произведение высоты пика иа его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

у m,_r-Si-.100 Л1“ р    t

Л|"«Э»9

_где т,_т— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ-

Si — площадь пика »-го компонента в анализируемой пробе, мм³;

ГОСТ 6016-77 С. 5

т— масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;

S>t— площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Массовую долю органических примесей (X) в процентах вычисляют как сумму масеоных долей всех определяемых газохро-матографнчески примесей.

При использовании и качестве «внутреннего эталона» вторичного бутанола расчет допускается производить но одной хромато-|рамме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Л^) вычисляют по формуле

у    War 'Ki/t -Si -100

^Д,!* m-Syt-kt

где т»г— масса навески внеденного «внутреннего эталона», г;

Кп— коэффициент относительной чувствительности «внутреннего эталона»;

Si — площадь пика i-ro компонента в анализируемой пробе, мм⁷;

m — масса навески анализируемого продукта, г;

— площадь пика «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, мм²;

/(i — коэффициент относительной чувствительности i-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ~ 10% прн доверительной вероятности Р-0,95.

3.3.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.4.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.5.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 нз навески 250 см⁵ (200 г) для квалификации «чистый для анализа» нлн 125 см¹ (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой нли фарфоровой чашке (ио ГОСТ 19908 - 80 н по ГОСТ 9147-80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1.1—3.5 (Измененная редакция, Изм. Л I)-

С. 6 ГОСТ 6016-77

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-10—0.05 но ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пинетка 2-2(1)—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3) 50(25) по ГОСТ 1770 -74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) —0.01 моль/дм⁴ (0,01 и.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 —87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2.    Проведение анализа

50 см³ анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см* этилового спирта и 2--3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют нз бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (Xj) в процентах вычисляют ио формуле

у У-0.00088-100

^,=    50р

где V— объем раствора гидроокиси натрня концентрации точно 0.01 моль/дм³; р-- плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см³;

0,00088-- масса масляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрии концентрации точно

0.01 моль/дм⁵, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят ио ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически нлн визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать;

ГОСТ 6016-77 С. 7

для препарата чистый для анализа —0,1 мг, для препарата чисты»’! — 0,2 мг.

Прм разногласиях в оценке массовой доли альдегидов определение проводят фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли воды Определение проводят по ГОСГ 11870—77 реактивом Фишера

визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием. Масса навески препарата 8 г (10 см³).

Прн разногласиях в оценке массовой долн воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.9.    Определение вешеств, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бнхроматной шкалы. При этом 5 см³ препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см¹ (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10°С, прибавляют нз пипетки 6(7)—2—5(10) (ГОСТ 20292-74) по каплям при перемешивании 5 см³ охлажденной до 10°С серной кислоты (ГОСТ 4201-77. х.ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15— 20“С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа Г14 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа — окраски раствора сравнения с показателем цветности I бнхроматной шкалы;

для препарата чистый — окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бнхроматной шкалы.

(Измененная редакции, Изм. № I).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1. 3—5, 8 1,8 2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на 90%.

На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: «Огнеопасно!» и «Взрывоопасно!».

Транснортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков № I и II и знаков опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 3, подкласс 3.3). (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 8 ГОСТ МИ6—77

4.2.    Препарат транспортируют любым видом транспорта п соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя г. помещении, специально предназначенном для хранения огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие нзобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5 2. (Измененная редакция, Изм. St 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 28Х. Стандартная температура самовоспламенения 408^SC.

Пары нзобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смесн. По классификации взрывоопасных смесей изобутиловый спирт относится к категории ПА, группе Т2.

Нижний концентрационный предел воспламенения паров в воздухе прн 25°С—1,81; верхний — 10,37 объемных долей в процентах. Температурные пределы воспламенения прн 101325 Па (760 мм рт. ст.): нижний 26,4^СС, верхний 57,5°С.

6.2.    Изобутиловый спирт токсичен, обладает, наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м³ (III класс опасности).

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. Л* I).

6.3.    Прн работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.

При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БК.Ф.

6.4.    Все рабочие помещения, где возможно выделение паров нзобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделения паров — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

ГОСТ *01*— 77 С. 9

6.5.    Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену, тонкораспыленную воду и инертные газы.

6.6.    Определение нзобутилового спирта в воздухе рабочей зоны основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

С. to ГОСТ 6016-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической лромыш* лениости СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Т. Г. Маков*, И. Л. Ротенберг. В. Н. Платаном, Л. Д. Комиссарвнко. А. С. Лав-рвмом, Э. Л. Кравчук, Р. М. Кириллом, И. Г. Столярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 № 2814

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6016-72

J. Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстандарта СССР От 22.02.88 № 306

Редактор Н. В Бабкова Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано и паб. 00СО,85 Поди, в печ 2S-II 8S 0.75 ус.*, в. л. 0,75 уел. кр.-отт. b.W уч.-взд. л.

Тирлж SOSO Цена 3 кос.

Ордена «Зиа* Почет» (Ьдаимьство стакмрюе, 123W0. Ммкм. ГСП.

Ноаопреснакли* пер., а. 3.    ,

Вкльвюссхая топография Издательства стандартов. ул. Дариус и Гнреио. 39. Зап. S630.