ГОСТ 6707-76

ГОСТ 6707-76 Группа Б39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ Метод определения свободных щелочей и свободных органических кислот Lubricating greases. Method for determination of free alkalies and free organic acids

МКС 75.100 ОКСТУ 0254

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1976 г. N 1119 дата введения установлена 01.01.77

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 6707-57

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1984 г., марте 1986 г. (ИУС 5-84, 6-86).

Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки, загущенные мылами, и устанавливает метод определения содержания свободных щелочей и свободных органических кислот.

Сущность метода заключается в растворении смазки в спиртобензиновой смеси и титровании ее кислотой или щелочью в присутствии фенолфталеина.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении содержания свободных щелочей и свободных органических кислот применяют:

колбу К_н -1-250-24/29 ТХС и переход П1-1-24/29-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82 или колбу К_н -1-250-29/32 ТХС и переход П1-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;

выпарительные чашки 1-6 вместимостью 25, 50, 100, 150, 250, 450 см³ и стаканы 1-6 вместимостью 25, 50, 150, 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 9147-80;

цилиндры по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 см³ ;

бюретки 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 и бюретки 6-2-2 по ГОСТ 29251-91;

электроплитку с закрытой спиралью или водяную баню;

холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 или стеклянную трубку длиной 700-750 мм; диаметром 5-6 мм, или стеклянную трубку длиной 1000-1100 мм, диаметром 810 мм;

шпатель;

бензин легкий прямой перегонки с концом кипения не выше 180 °С, не содержащий тетраэтилсвинца;

спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300-87, 60%-ный раствор: для приготовления раствора спирта к 7,5 объемам спирта приливают 3,5 объема дистиллированной воды;

гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., титрованный спиртовой раствор 0,1 моль/дм³;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., титрованный раствор 0,1 моль/дм³;

фенолфталеин по НТД, 1%-ный спиртовой раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные ВЛКТ-500 или другие, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88*.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. В нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда, складывают их вместе в фарфоровую чашку или стакан и тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    В коническую колбу помещают 2-5 г испытуемой смазки, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г.

3.2.    В другую коническую колбу наливают 30 см³ бензина и 30 см³ 60%-ного этилового спирта, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят смесь 5 мин при непрерывном перемешивании.

В горячую спирто-бензиновую смесь добавляют 3-4 капли фенолфталеина и

нейтрализуют ее при непрерывном перемешивании 0,1 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.

3.3.    Нейтрализованную горячую спирто-бензиновую смесь переливают в колбу с испытуемой смазкой, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее холодильником и кипятят содержимое колбы при перемешивании до растворения смазки.

После полного растворения смазки смесь в колбе кипятят еще 5 мин, затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до комнатной температуры. Для определения свободных щелочей охлаждение не требуется.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.    В колбу добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют содержимое ее: при

розовой окраске спирто-водного слоя - 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до

исчезновения окраски; при отсутствии окраски спирто-водного слоя 0,1 моль/дм³ спиртовым раствором гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокиси натрия (X) в процентах по массе вычисляют по формуле

т

где V - объем точно 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,0040 - количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г;

т - масса испытуемой смазки, г.

4.2.    Массовая доля в смазке свободных щелочей до 0,02% оценивается как отсутствие свободных щелочей.

4.3. Массовую долю свободных органических кислот (Л^), выраженную в мг КОН на 1 г смазки, вычисляют по формуле

т

где V[ - объем точно 0,1 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

0,00561 - титр 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия;

1000 - коэффициент для пересчета г на мг;

т - масса испытуемой смазки, г.

4.4.    Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую кислоту (Х₂) в процентах по массе вычисляют по формуле

Х₂^'°-⁰²⁸ИШ,

т

где V[ - объем точно 0,1 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

_w

0,02825 - количество олеиновои кислоты, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, г;

т - масса испытуемой смазки, г.

4.5.    Массовая доля свободных органических кислот до 0,02 мг ^Н на 1 г смазки или 0,01% оценивается как отсутствие в смазке свободных органических кислот.

4.6.    За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

5.1. Сходимость метода

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.

Черт.1

Черт.2

5.2. Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, определенных по черт.1 и 2 для большего результата.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

Текст документа сверен по: официальное издание Смазочные материалы, индустриальные масла и родственные продукты.

Методы анализа: Сб. стандартов. -М.: Стандартинформ, 2006