ГОСТ 6965-75

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИСПЫТАНИЯ ГОСТ 6965-75

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 668.8:543.42:006.354    Груша    Л29

ГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й С Т А Н Д А I» Т С О К) 3 А С С Р

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ГОСТ

Метод снектрофотометрического испытания    6965_75*

Organic dycstuffs. Method for the spcctn>photomctric test

ОКСТУ 2460

€> Издательство стандартов. 1975

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями М I, 2,

утвержденными в ноябре 1980г., сентябре 1986 (ИУС 1—81. 7—86)

С. 2 ГОСТ 6965-75

Оптические плотности приготовленных растворов измеряют, как указано в разд. 3, при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения. Затем строят график зависимости оптической плотности (D) от концентрации (С) в г/дм'.

При зависимости оптической плотности раствора от концентрации, представляющей собой прямую линию. проходящую или непроходящую через начало координат, данный метод применим для любых концентраций раствора красителя, имеющих оптическую плотность 0,4-0.9.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации в интервале оптической плотности 0,4-0,9 представляет собой прямую линию только в некоторых пределах концентрации, метод применим только для тех концентраций раствора красителя, которые соответствуют прямолинейному участку.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации криволинейна, данный метод не применим для этого красителя.

2.2. Приготовление раствора красителя

2.2.1. Предварительно готовят раствор, содержащий 0,05 г красителя в I дм’ растворителя с определением массы навески в граммах с точностью до второго десятичного знака. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на соответствующий краситель.

Для приготовленного раствора находят максимальное значение оптической плотности (/>,„). как указано в разд. 3. прн длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения.

Навеску красителя («/) в граммах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

0.7 0.05 10

т =

&тлл

где О — максимальное значение оптической плотности;

иго

0,7 — задаваемая максимальная оптическая плотность;

0,05 - масса навески красителя, г;

10 - коэффициент, учитывающий последующее разбааление.

Пробу красителя, вычисленную как указано выше, взвешивают с определением массы навески в граммах с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в соответствующем растворителе в мерной колбе вместимостью 1 дм'. Объем раствора в колбе доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор разбаатяют.

Если зависимость оптической плотности раствора от концентрации, определяемая поп. 2.1, представляет прямую линию, то полученный расгвор разбаатяют в 10 раз. Если же зависимость оптической плотности раствора от концентрации прямолинейна только в некоторых пределах концентрации, то коэффициент разбаатения подбирают таким образом, чтобы концентрация распюра соответствовала прямолинейному участку.

(Измененная релакиня. Изм. № 2).

2.2.2.    Все отклонения от изложенного способа приготовления раствора красителя, а также температура растворения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующие красители.

Прн испытании водорастворимых крастелей готовят расгвор красителя в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72). Температура растворения 80-90 'С. Затем раствор охлаждают до 18-20 *С.

При испытании красителей, чувствительных к изменению среды, растворение красителя проводят как указано в п. 2.2.1, а последующее разбааление производят буферным раствором. Значение pH и состав буферного раствора должны бьпъ указаны в нормативно-технической документации на соответствующие красители.

2.2.3.    Раствор красителя должен быть прозрачен. Если краситель содержит нерастворимые примеси, то им дают осесть, после чего прозрачный раствор отделяют декантацией.

2.3.    При испытании несветопрочных красителей прнготоалеине распюра красителя и наполнение им кювет следует проводить без досту па прямых солнечных лучей. Хранят раствор в затемненном месте.

2.4.    Раствор красителя должен испытываться непосредственно после приготоатения. Если лучшая воспроизводимость измерения оптической плотности достигается только после определенного времени хранения распюра. то время хранения должно быть указано в нормативно-технической документации на соответствующий краситель.

ГОСТ 6965-75 С. 3

2.5.    Прн определении концентрации красителя растворы испытуемого красителя и стандартного обрата должны иметь одинаковую концентрацию, и измерение оптической плотности их должно производиться прн одинаковой толщине слоя раствора в кюветах.

2.6.    Подготовку прибора к работе проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Шкалу длин волн и шкалу оптических плотностей прибора необходимо периодически, ио не реже одного раза в год проверять с помощью специальных светофильтров, прилагаемых к прибору.

3.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Измеряют оптическую плотность раствора красителя, приготоалеиного по п. 2.2, на фото-электрическом спектрофотометре по инструкции, прилагаемой к прибору.

3.2.    При работе на регистрирующих приборах оптическую плотность раствора красителя измеряют в интервале длин волн, указанных в паспорте прибора.

При работе на нерегистрирующих приборах измерение оптической плотности раствора красителя производят на участке спектра 400-750 нм, с интервалом 20 нм, а в области максимума светопогло-шения — с интервалом 5 нм. Для красителей, имеющих один максимум светопоглощения в области 400 нм (желтые и некоторые зеленые), производят измерение в ближайшей ультрафиолетовой области, начиная с 320 пм. Отсчет оптической плотности производят с погрешностью не более 0,001.

(Измененная релакиня. Изм. № 2).

3.3.    В качестве раствора сравнения применяют растворитель, используемый для приготовления расгвора красителя.

3.4.    Дтя испытания применяют прямоугольные кюветы. Кюветы для раствора красителя и раствора сравнения должны иметь одинаковое светопропусканне и толщину поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.

3.5.    Измерение оптической плотности раствора красителя производят при 18—25 *С.

При испытании красителей, светопоглощение которых сильно зависит от температуры, температура при которой производят измерение оптической плотности раствора должна быть указана в нормативно-технической документации на эти красители.

3.6.    Производят измерение оптической плотности не менее двух растворов, приготовленных из отдельных навесок красителя.

4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Построение спектрофотометрической кривой

4.1.1.    При работе на нерегистрирующих приборах.

Из полученных по разд. 3 значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое для каждой заданной длины волны. По полученным данным строят спектрофотометрическую кривую, откладывая по оси абсцисс длины волн (X) в нанометрах в направлении возрастания, а по оси ординат

- соответствующее им среднее значение оптической плотности (D ).

Масштаб по оси абсцисс: 10 мм = 20 нм, по оси ординат: 10 мм = 0.1 D_r Нанесенные точки соединяют кривой.

4.1.2.    Прн работе на регистрирующих приборах спектрофотометрическая кривая записывается автоматически.

4.2.    Концентрацию испытуемого красителя по сравнению со стандартным образцом (Л ) в процентах вычисляют по формуле

где b - сумма оптических плотностей для испытуемого красителя;

а - сумма оптических плотностей для стандартного образца.

Дтя красителей, обладающих избирательным светопоглощением. т. е. дающих кривую с явно выраженным максимумом светопоглощения, концентрацию вычисляют по значению оптической плотности при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения. Если максимум светопоглощения «размыт», то в расчет принимают значения оптических плотностей в интервале длин волн на расстоянии 30 нм по обе стороны максимума светопоглощения. Пример расчета концентрации красителя указан в приложении.

С. 4 ГОСТ 6%5—75

Дня красителей специального назначения (например, фильтровых, противоореольиых) концентрацию вычисляют по результатам измерений в более узком интервале длин волн. Интервал длин волн должен быть указан в нормативно-технической документации на эти красители.

Ячя красителей, светопоглощение которых мало избирательно, т. е. лающих кривую, не имеющую явно выраженного максимума светопоглощения (серые, черные, хаки, коричневые, оливковые), концентрацию рассчитывают по сумме оптических плотностей в интервале длин волн всего измеряемого спектра.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.3. Среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности (с) вычисляют по формуле

где п — число точек спектра, для которых производились измерения оптической плотности;

Д'D, — абсолютное значение разностей оптической плотности для каждой длины волны, где / — номер раствора;

где с_р - среднее арифметическое значение оптической плотности для каждой длины волны;

D) — оптическая плотность раствора для каждой длины волны.

При расчете среднего квадратического отклонения результата измерения оптической плотности не принимают в расчет длины волн, для которых оптическая плотность меньше 0,2.

При работе на регистрирующих приборах среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности должно быть не более 0,010.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности должно быть не более 0.010. что соответствует допустимому отклонению концентрации испытуемого красителя от концентрации стандартного образца ± 2%.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.4. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 6965-75 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЯ

Результаты измерения оптической плотности растворов испытуемого красителя и стандартного образца, имеющих максимум свстопоглощения при >. ■» 530 нм. даны в таблице.

Концентрацию испытуемого красителя по сравнению со стандартным образцом (.V) в процентах вычисляют по формуле

Рслакюр В. II. Кописов Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор //. Н. Гаврыюук Компьютерная верстка Т. Ф. Кумснояой

Изд. лиц. М-021007 от 10.0S.95. Сдано и набор I4.0S.9S. Подписано в печать 10 09.98. Усл.неч.л 0.93. Уч. изд. п. 0.48.

Тираж N5 SKJ. C/D 361. Зак. S8.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на П')ВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256 ПЛР № 04013S