ГОСТ 8775.2-87

УДК 669.884.00Ы:(КЮ.354 Группа BS9 I ОСУДАРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ЛИТИИ Метол определения натрия, калия и кальция ГОСТ 8775.2-87 Lithium. Meiho.l for dclerminalion oi sodium. poia»ium and calcium ОКСТУ 1709 Срок действия с 01.07 SS до 01.07.93 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0.2 %, калия от 0,001 до 0,02 кальция от 0,005 до 0.05 %) в литии. Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивиостей аналитических линий натрия. калия и кальция. 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0-87. Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80. Ацетилен по ГОСТ 5457-75. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч., или по ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате. Метиловый красный индикатор 0,1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Издание официальное Перепечатка в'хпрещема 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И .МАТЕРИАЛЫ ★ 12

ГОСТ 8775.2-87 С 2 Калий хлористый по ГОСТ 4234 77. Кальцин углекислый по ГОСТ 4530 -76. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74. Литий углекислый, ос. ч. Углерод четырех хлор истый по ГОСТ 20298-74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. дважды перегнанная. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление растворов для градуировки и контроля 3.1.1. Приготовление 10 %-ного раствора стронция 242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмг, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают. 3.1.2. Приготовление раствора основы 1%-ного раствора лития 106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм5, приливают 200— 300 см1 воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3, доводят раствор водой до метки и перемешивают. 3.1.3. В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция. Для этого фогометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрированин строят градуи-ровочные графики. Концентрацию натрия, калня и кальция в основе определяют л и нейной и нтерлол яцией. Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дм3, в растворе стропила -0.001 г/дм-1. 3.1.4. Приготовление исходного раствора для градуировки 0.0165 г хлористого натрия. 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помешают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, прилипают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм5, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм5. 3.1.5. Приготовление растворов для градуировки В мерные колбы вместимостью 1 дм5 помешают 1,5; 2,5; 5.0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см5 исходного раствора и но 8 см3 раствора )3

С. 3 ГОСТ 8775.2-87 стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм3) до метки и перемешивают. Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0.0010; 0.0025; 0.0050; 0.0100; 0.0200 г/дм». Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе. 3.2. Подготовка спектрофотометра Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции 3.3. Подготовка проб Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают че-тыреххлорнстым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Навеску пробы лития массой 1.00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 см'3, при этом каждый кусочек лития вносят н стакан после растворения предыдущего, добавляют 1—2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствоэ пробы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 0.8 см3 раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0.5 % растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0.0!%. раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять. 4.2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометрн-руют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы. Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл. I. Таблиц» I ОнрислясмиП :лсксит 1.1*11« 1>и;:м»| тглишчсскоп ли иг у., ну Натрий Калий Кальция Лг»9.0—Г>89.6 ;2_\7 I

ГОСТ 8775.2-8? С. 4 Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений. 4.3. По результатам фотометрированнн градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дм3» по оси ординат среднее ар фиметическос значение трех измерений аналитического сигнала градунровочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе '.С). г/дм1. У ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю натрия, калия и кальция (X) в процентах вычисляют по формуле Х*=С-\0. 5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определении (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0 87. 5.3. Показатели точности 5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — и Б} приведены в табл. 2. Т а Л ,1 и ц а 2 Определяемый Фхемси; м*«ов** доля »леисит» 0,0а » » 0.05 » 0,2 » 0.05 0,02 0.01 0.07 0,05 0.03 Калий От 0.00) до 0,005 включ. Ся. 0.005 » 0,02 > 0.05 0.05 0.10 0.06 Кальций Ог 0.005 до 0,02 включ. Се 0.О2 > 0.05 » о,:о 0.04 0.13 0,07 5.3.2. Нсисключенная систематическая погрешности (В) незна-чнма по сравнению со случайной погрешностью. 5.3.3. Значение погрешности результата анализа (Д) определяют по ГОС Т 8775.0 87. 5.4. Контроль точности анализа Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок алик-вотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения. 4

С Ь ГОСТ 8775-2-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 28.09.87 J6 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-73, (разд. 3)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, иа коториП дана (СЫЛК* Номер pai.-.i'.;». пункта ГОСТ 3118-77 2 ГОСТ 4233 77 2 ГОСТ 4234 —77 2 ГОСТ 4530- 76 2 ГОСТ 1919 1—77 2 ГОСТ 5429-74 2 ГОСТ 5457-75 2 ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 8774-75 3.3 ГОСТ 8775.0-87 1.1; 5.2. 5.3.3. 5.4 ГОСГ 14261-77 2 ГОСТ 19908-80 2 ГОСТ 20298 74 1 2 ГОСТ 24104-80 2

I

16