Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 9439-85

Поливинилбутираль. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Поливинилбутираль. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 9439-85» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1986
20.03.1985 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9439-85

Издание официально*

ГОСУДАРСШННЫЯ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моема*

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

I. Е. Бадалян, В. М. Южкм, М. И. Матеаосаи, О. К. Барсегяи, Л. Г. Маюаа

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 марта 1985 г. № 627

'<ф’, .

* * А

*»■ it. V

и <■

УДК «re.744JJ44M.3S4    Группа    ЮТ

ГОСУДАКГНННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

9439-85

Вммаи ГОСТ *43*—73

ПОЛЛИНИШУТИРАЛЬ Тажиимаскмо условна

Po1yvlnyH>u*yral. Specifications

ОКП 22 1512

Пост*моам*там Государственного номнтата СССР но стандартам or 21 марта 1MJ г. Ml *27 срои дойствна установлен

с (И.М.М до И«.М

НШЙ»Р» стандарта просяадуотса по ммояу

Настоящий стандарт распространяется на поливннилбутираль, представляющий собой продукт взаимодействия поливинилового спирта и масляного альдегида.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

I. МАРКИ

1.1. Поливннилбутираль в зависимости от назначения выпускают указанных ниже марок:

ПП — пленочный поливочный для изготовления поливнннлбу-тиральной клеящей пленки методом полива;

ПШ-1 и ПШ-2—-пленочные шлицевые для изготовления поли-винилбутиральной клеящей пленки методом экструзии;

ЛА и ЛБ—для изготовления грунтов и лаков;

Издание официальное ★

Пар в печатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1985


■ \

Стр. 2 ГОСТ 94J9—IS

КА и КБ—для изготовления клеев;

НК —для напыления, изготовления клеев и пластмассы.

Поливинилбутираль марок ПШ-1, ЛА. Л Б, КА, КБ выпускают высшей и первой категории качества. ПП, ПШ-2 и НК —первой категории качества.

Высшая категория качества поливинилбутираля соответствует высшему сорту, а первая категория качества — первому сорту.

1.2. Условное обозначение поливинилбутираля состоит из краткого наименования продукта — ПВБ, марки, сорта и обозначения настоящего стандарта.

Пример условного о б о з и а ч е н и я поливинилбутираля марки КА высшего сорта

ПВБ КЛ высший сорт ГОСТ 9439-85.

г. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Поливинилбутираль должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2.    По показателям качества поливинилбутираль должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица I

Н<нкпомме вокаэателя

Нория для науки

Высшая

*1Т»гор»«

ктеш

ПЧ>МЯ K*T*rOf«« Mqecme

Вмоги* сорт

П«р*ы* Сорт

i-mu

5

са К

ПШ-1

5

ю

ч

ПП

пш-г

1. Внешний вал

Порошок белого омта без

Порошок бе

посторонних включений

лого цвета.

Допускаются

включения на

одной пласти

не размером

300X300 мм не

более 2 игт.

размером до

0.7 мм

2. Массовая доля по

ды. %. ие более

1,5

2.0

2.G

2,0

3,0

3.0

3.0—в.о

АО

3. Массовая доля аце

татных групп » пересче

те ка сухой продукт, %,

не более

1.5

2.0

2.0

2.0

3.0

3.0

3.0

• 2.0

1    ГОСТ Ml»—*J Стр. 3

Продолжение табл. I

Иаяиеяовавме шо|ги>

Корка для карп

Матод

мсвит^яш*

Высшая «СОТ» ГСрИИ HTf-craa

Пераая кат*я>р*я качаства

Выч-лиа

сорт

ПераыЯ сорт

КА

КБ

КА

КВ

НК

1. Внешний вид

Порошок белого цвета без

По п. 5.2

посторонних

включеикй

2. Массовая доля во

По ГОСТ 2462$—81

ди. %, не более

2.0

2.0

3.0

3,0

3.0

и по п. 5.3

3. Массовая доля аие-

тагкых групп в пересче

те ка сухой продукт, -к,

не более

2.0

2.0

3,0

3.0

3.0

По а. 5.4

Продолжение табл. I

Норна

хля марки

Выси: о* кашгарм качестм

Пармя катетаряя (амстм

Нанменоваме поасааатсл*

Daicical сорт

ITtpawa сорт

ПШ-1

ЛА

Л6

ПШ-1

ЛА

ЛБ

пп

ПШ-2

4. Массовая доля бу-•тральных групп в пересчет на сухой продукт.

лл

45-48

45-48

45-48

44 -1ft

43—43

43—48

44—48

32-35

Из

5. Массовая доля хлор-иона. %, не более

0.002

0,002

0,002

0,002

6. Кислогнсе число кг КОН ия 1 г сухого продукта. не более

0.10

0,10

0,10

0,12

0,12

0.12

0.12

.0,10

7. Условная вязкость

при жгс, с

14-26

8-18

19-30

54-26

8-18

19-30

5-13

Стр. 4 ГОСТ *4Jt—tJ

Продолжение табл. /

Норм» дл«

МЯрХЯ

Bucsaa

категория

к*ч«г»«

Первая катмори* ni«cm

Натиеиоеаиие по«а>агела

Высший сорт

П»раы1 сорт

Метод

яспытаака

«

КА

Кб

КА

КБ

НК

4. Массовая доли бу-тиралышх групп в пересчет* на сухой продукт, %

•15 4Ь

45—<8

43—48

43—48

43-48

По JL 5.5

5. Массовая доля хлорной». %. не более

0,002

0.002

0,002

0,002

По п. 5.6

6. Кислотно* число, иг/КОН на 1 г сухого продукта, не более

0,10

0,10

0,12

0.12

0,12

По п. 5.7

7. Условная вязкость при гон:. с

31-48

&

1

8 •

31-48

49-105

J

31-105

По ГОСТ 8420-74 н по □. 5.8

Продолжение табл. 1

Норма для парен

Высшая категория качостаа

П«ркя кягсюрма качесгиа

Наамекааааке иоканатела

ВысшяА сорт

Пермг» сорт

ППЫ

ЛА

лв

ПШ-1

ЛА

ЛБ

пп

пш-з

8. Растворимость: в этиловом спирте спиртобензольной смеси

в водноспиртовой смеси

в смеси растворителей (этиловый спврт-бутиловый спирт-ацетон)

Полная

Пол

Пол

мая

*ая

Полная

Г

Пол

[олн а я ия

Пол

ная

Пол

ная

. 9. Зернистость:

остаток иа сите с сеткой Xi 0355К ГОСТ 3584-73, яе более

Отсут

ствует

_

_

Отсут

ствует

_

_

ГОСТ 9439-45 Стр. 5

Продолжение табл. /

Норма для марин

Bxcasa*

КаТЯГОРИЯ

хамства

Первая «атсторяя качества

Метод

Н»циспс*о11»е показателя

Вы<шмЯ сорт

Первый сорт

испытания

КА

КС

кх

КБ

НК

8. Растворимость: в этиловом спирте

спиртобензольной

спаса

Полна

к

По п. 5.9

в водноспиртовой смеси

в смеси растворителей (этиловый спирт-бутяловы! спирт-ацетон)

9. Зернистость, % остаток на сите с сеткой М 01К ГОСТ 3584 -73

60-90

По п. 5.10

Продолжение табл. I

Нлмигиоваима вмс*>ат«.1«

Норма для ыврхя

Высшая

категория

качестве

Первая категория качества

ВысгаяП сорт

Нервы* сорт

ПШ S

ЛА

ЛБ

ПШ :

л л

ЛБ

пп

ПШ 2

остаток на енте с

сеткой * 1К ГОСТ

3584-73

Отсут

ствует

остаток на евте с

сеткой К» 2К ГОСТ

3584-73

Отсут-

Отсут

СТВ)

ГСТ

ствует

10. Коэффициент погло

щения снега на тол

щину 1 мм, %. не

более

1,2

1.4

1,35

1.4

11. Коэффициент езето-

пропускания одно

слойного триплекса.

Чь не меаве

—*

•—

85

—-

-—

12. Коэффициент рас

сеяния света, кд/лм X

Хмм. не более

■—

"

5.0-10-*

3.5-Ю-*

Стр. 6 ГОСТ ММ—15

Продолжение табл. /

Норка для мар»н

Высшая

категории

Первая «атагорая

хаясстаа

качества

Метод

Навманоааяие пока»атм*

Высшие сорт

Пераы* сорт

кегштовяя

КА

КБ

КА

КБ

НК

остаток на сите

с сеткой ЛЬ ОбК

ГОСТ 3564-73,

не более

1

По п. 5.10

остаток к* сигс

с сеткой ЛЬ 2К

ГОСТ 3684-73

Отсутствует

10. Коэффициент погло

щения сэста на тол

щину 1 мм, %, не

более

По п. 5.11.4

II. Коэффициент свего-

пропусхания одно

слойного триплекса.

%. не менее

По п. 5.113

12. Коэффициент рассе

яния света, кд/лмХ

Хми, не более

По п. 5.11.5

Продолжение табл. I

Норма для марка

Высшая

Катморяя

качества

Первая катагорм* качдетм

Наинаиааакис оо«а>ат*ля

Высши* сорт

Первый сорт

ПШ 1

ЛА

ЛБ

ЛШ-1

ЛА

ЛБ

пп

ПШ-2

13. Насыщенность цвета. сатрок/мм, не болел, до прогрела

0,25

0,6

0,6

0,5

после прогрева

0,60

14. Показатель текучести расплава, г/10 мин

0.4-1,0

яят

0,4-1.2

1

- IL

0.4-0.8

15. Прозрачность раствора ноливинилбу-тнраля, совмещенного с бакелитовым лаком, си, не менее

ГОСТ 9419—U Стр. 7

Продолжение iаб4. I

Норма дд» кархи

Ьысшаг

«атегосч*

м<шм

К

П«р»ая категория качмгаа

Ниякеиоааш* посааагсла

Высший сорт

П*раыЯ сорт

Метод испытания

КА

Кб

КА

КБ

НК

13. Насыщенность цвета. сатрЬи/мм, Не более, до прогрева

По п. 5.11.6

после прогрева

По п. 5.11.7

14.    Показатель текучести расплав», г/Ю мин

15.    Прозрачность раствора ролнвяинлбутяра ля совмещенного с бакс лиговы* лаком, см, не менее

_

По п. 5.12

16

16

15

15

По п. 5.13

Примечания:

1.    По согласованию с потребителем допускается изготовлять марки ПШ-1 первого сорта с условной вязкостью 50 с.

2.    По требованию потребителя изготовляют поливнннлбутяраль марки КБ с вязкостью и* более 90 с.

3.    Норм* по показателю растворимость в смеси этилового-бутилового спирта — ацетон «шлется факультативной до 01.01.87 г. Определение обязательное для поливкимбутираля, предназначенного для фосфагнрующнх грунтовок.

4.    Марку ПШ-1 *ысшего сорта для поливинилбутиральной пленки Б-10 изготовляют с показателем насыщенность цвета до прогрева не более 0,25 сатрои.

5.    Допускается до 01.01.88 г. выпускать марку ПШ-2 с количеством включений не более S шт.

2.3.    Поливннилбутираль, предназначенный для изготовления фосфатирующих грунтов, изготовляют с условной вязкостью 5—14 с для марки ЛА и 20—28 с для марки ЛБ.

2.4.    Поливннилбутираль марки НК, предназначенный для изготовления пластмассы ТПФ-97, изготовляют с условной вязкостью не более 80 с и с 70—85%-ным остатком на сите с сеткой „\ь 0IK.

2.5.    В зависимости от марок полнвинилбутираля коды ОКП и КЧ по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должны соответствовать указанным « табл. 2.

Стр. 8 ГОСТ MW—as

Т аблицв 2

Мшрка

Код окп

КЧ

марка ПП

22 1512 0500

09

марка ПШ-1

22 .1512 0600

06

Высший сорт

22 1612 0601

05

Первый сорт

22 1512 0602

04

марка ПШ-2

22 1512 0700

03

марка ЛА

22 1512 1000

09

Высший сорт

22 1512 1001

08

Первый сорт

22 1512 1002

07

марка ЛБ

22 1512 1100

06

Высший сорт

22 1512 1101

05

Первый сорт

22 1512 1102

04

марка КА

22 1512 0100

10

Высший сорт

22 1512 0101

09

Первый сорт

22 1512 0102

08

марка КБ

22 1512 0200

07

Высший сорт

22 1512 0201

06

Первый сорт

22 1512 0202

05

марка НК

22 1512 0300

04

J. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    Поливннилбутираль в обычном агрегатном состоянии не* токсичен, горюч. Пыль поливинилбутнраля с воздухом образует взрывоопасную смесь. Поливннилбутираль с размером частиц, менее 15 мкм, попадая в дыхательные пути, может вызвать слабо-выражснный, вялотекущий пневмокониотический процесс.

Температура воспламенения аэрогеля 183°С, температура самовоспламенения аэрогеля 375°С, температура самовоспламенения аэровзвеси 395°С.

3.2.    Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси поливииилбутираля марок ПП, ПШ-1, ЛА и ЛБ —

35.0    г/м», маркн ПШ-2 —39,6 г/мэ, марок КА, КБ н НК —

37.0    г/м*.

В зависимости от степени полимеризации поливииилбутираля значения показателей пожаровзрывоопасности колеблются в пределах:

максимальное давление взрыва, кПа — 580-390,

максимальная скорость нарастания данленин при взрыве. кПа-с-' —13300—14700,

значение минимальной энергии зажигания в зависимости от дисперсности аэровзвеси составляет 10—88 мДж.

3.3.    Средства пожаротушения: распыленная вода и воздушномеханическая лена.

ГОСТ 94J9—ti Стр. 9

. 3.4. При переработке лоливиннлбутираля с нагреванием до 180—200°С выделяется парогазовая смесь продуктов термоокис-лительной деструкции, содержащая масляную кислоту, масляный альдегид, окись углерода и нендентифицированные предельные и непредельные углеводороды.

Вдыхание парогазовой смеси при концентрации в ней вредных веществ выше допустимой нормы может вызвать острые и хронические профессиональные интоксикации.

Однократное отравление большими концентрациями парогазовой смеси приводит к накоплению в крови карбоксигемоглобнна. расстройствам кровообращения, раздражению дыхательных путей и слизистых оболочек глаз, отеку легких и поражениям печени и почек.

Длительное вдыхание парогазовой смеси, содержащей 130— 210 мг/м* масляного альдегида, 11—29 мг/м3 окиси углерода. 11—25 мг/м* непредельных углеводородов и 27—31 мг/м5 масляной кислоты приводит к накоплению в крови карбоксигемоглоби-на, функциональным нарушениям нервной системы, раздражению слизистых оболочек дыхательных путей и воспалительным процессам в легких.

3.5.    Для предотвращения профессиональных интоксикаций при переработке поливинилбутираля производственные помещения должнькбыть оснащены системой приточно-вытяжной вентиляции (ГО£Х 12.4.021—75), а участки, на которых проводится нагрев материала, еще местным отсосом.

Системе вентиляции должна обеспечивать такую чистоту воздуха рабочей зоны производственных помещений, чтобы концентрация окиси углерода не превышала предельно допустимую концентрацию. Сумма отношений реальных концентраций масляного альдегида и масляной кислоты при совместном присутствии в воздухе к их предельно допустимым концентрациям не должно превышать единицу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений и класс опасности:

масляной кислоты, мг/м3—10 (3-й класс опасности);

масляного альдегида, мг/м1 —5 (3-й класс опасности);

окиси углерода, мг/м3 —20 (4-й класс опасности).

3.6.    Из-за ложаро- и взрывоопасности, а также опасности пне8мокониотического действия следует избегать дробления поливинилбутираля.

При неизбежности дробления оборудование должно быть заземлено, а электротехнические устройства должны отвечать требованиям класса В-11а по ПУЭ.

3.7.    При производстве, переработке и использовании поливинилбутираля необходимо выполнять технологические и санитарно-

2—452

Стр. 10 ГОСТ 1439—IS

технические требования, которые обеспечат создание безопасных условий труда, а также профилактику профессиональных отравлений н заболеваний.

3.8. Производство должно быть обеспечено техническими сред-ствами контроля состояния воздушной среды.

| '    4.    Г9А1ИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Поливинилбутираль принимают партиями. За партию по-ливипилбутираля принимают количество продукта не менее 200 кг, однородного по качеству и одной марки, полученное от одной операции апеталирования, сопровождаемое одним документом о качестве. Документ должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии;

массу нетто и брутто;

дату изготовления;

результат проведенных испытаний н подтверждение о соответствии требонаниям настоящего стандарта:

обозначение настоящего стандарта.

4.2.    Для проверки качества поступившей партии поливинилбу-тираля отбирают 10% упаковочных единиц продукции от партии, но не менее чем три упаковочные единицы, если партия содержит менее 30 упакованных единиц.

4.3.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему должны проводиться повторные испытания на удвоенном количестве упакованных единиц, взятых от той же партии.

Результат повторных испытаний распространяется на всю партию.

4.4.    Норма по показателю массовая доля хлор-иона определяется в поливиннлбутирале, предназначенном для изготовления клеев марок БФ-2. БФ-4, лаков марок ВЛ-02, ВЛ-08. а также по требованию потребителя.

4.5.    Нормы по показателям прозрачность раствора поливинил-бутираля, совмещенного с бакелитовым лаком и показатель текучести расплава, определяются по согласованию с потребителем.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Из отобранных поп. 4.2 упакованных единиц продукции отбирают пробы погружением щупа по ГОСТ 12036-66 до дна тары. Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и квартованием доводят массу средней пробы до 0,5 кг.

ГОСТ 94»-4J Стр. Т

Среднюю пробу помешают в чистую сухую, плотно закрываемую тару, на которую наклеивают этикетку с обозначениями: наименования предприятия-изготовителя; наименования продукта и марки; номера партии; даты отбора пробы.

5.2.    Внешни# вид поливинилбутнраля, за исключением марки ПШ-2, проверяют визуально. Чистоту поливинилбутнраля марки ПШ-2 определяют на трех образцах пленки, изготовленных как указано в п. 5.11.2.2, с помощью лупы (ГОСТ 25706-83) с 10

5.3.    Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом, основанным

на электрометрическом титровании реактивом Фишера (ГОСТ 24629-81) или методом определения массовой доли летучих веществ по ГОСТ 17557-80. При разногласиях используется метод по ГОСТ 24629-81, п. 3.1.

5.4.    Определен не массовой доли ацетатных групп » пересчете на сухой продукт

5.4.1.    Сущность метода

Метод, основан на щелочном омылении ацетатных групп с последующим титрованием избытка щелочи соляной кислотой.

5.4.2.    Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные любой марки второго класса по ГОСТ 24104*-$0.

Баня водянля или песочная или колбойагреватель.

Холод Илье «к ХШ-1 —300—20/32 или ХПТ-1-400-29/32 гто ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТХС или коническая Кн-1-250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—100 но ГОСТ 1770-74.

Пипетка fi—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1-2—25-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,5 моль/дм* спиртовой раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм3 раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850 -72, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.4.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 100 см* этилового спирта, а при испытании поливинилбутнраля марки ПШ-2 100 смя спиртоводной смеси, взятой в соотношении 85:15 по объему, и вносят (1,5^0,1) г полн-винилбутирнля, извещенного с погрешностью не более 0,0002 г, 2*

Стр. 12 ГОСТ 94W—IS

Приливают пипеткой 5 см* спиртового раствора гидроокиси натрия, подсоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят в течение 2 ч.

Содержимое колбы охлаждают до температуры (20±5)®С и титруют раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное определение.

5.4.4. Обработка результатов

Массовую долю ацетатных групп (Jfj) а процентах в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

у (У-У,).0.0059-100-100    •

,= m(lOtt-X) ’

где V—объем точно 0.1 моль/дм* раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

V] — объем точно 0,1 моль/дм* раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;

тп — навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом полнвиннлбутн-рале, %;

0,0059 —масса ацетатных групп, соответствующая 1 см3 точно 0,1 моль/дм® раствора соляной кислоты, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности Р'—0,95.

5.5. Определение массовой доли бутиральных групп в пересчете на сухой продукт

5.5.1.    Сущность метода

Метод основан на гидролизе поливинилбутираля с одновременным оксимированием выделяющегося масляного альдегида солянокислым гидроксилауином. Соляная кислота, образующаяся в результате оксимирования, титруется раствором щелочи.

5.5.2.    Приборы, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 или рН-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,05 pH.

• Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные любой марки второго класса по ГОСТ 24104-80.

Колбонагреватсль или баня песочная.

Электрод стеклянный.

Электрод хлорссребряный.

Колба коническая Кн-1—150—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-400-29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ МИ-« Стр. и

Цилиндры 1—26, 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292— 74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,5 моль/дм3 раствор.

Гидрокснламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 7%-ный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловой ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор). 0,1%-ный раствор.

5.5.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 50 см* этилового спирта н вносят (1,7±0,2),г поливиннлбутираля, взвешенного с погрешностью не более О, 0002 г. затем приливают 25 см3 раствора солянокислого гидроксклшиина. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и на/рввают при слабом кипении до получения прозрачного раствора, после этого раствор интенсивно кипятят еще 2.5 ч. Через верхпволодильника прибавляют 100 см* дистиллированной воды и кипятят еще 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают до (20±5)вС и титруют щелочью по методу А или Б.

Параллельно в тех же условиях ставят контрольную пробу.

А. Потенциометрический метод

Содержимое колбы переносят в стакан; колбу ополаскивают дистиллированной водой, объем раствора в стакане доводят до 250 см3.

В контрольный раствор погружают стеклянный и хлорсеребря-ный электроды и при включенной мешалке измеряют величину pH.

После этого электрод ополаскивают водой и погружают в стакан с испытуемым раствором, включают мешалку и титруют из бюретки раствором щелочи по каплям до величины pH, равной величине pH в контрольной пробе и отмечают количество щелочи, израсходованное на титрование.

Б. Тятриметрическнй метод

К контрольному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроокиси натрия до желтооранжевой окраски. В аналогичных условиях титруют раствор испытуемой пробы до окраски контрольного раствора.

5.5.4.    Обработка результатов

Стр. 14 ГОСТ »4Ы-43

Массовую долю бутиральных групп (Х|) в процентах в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

У (К,-К0) 0.044-100-100 г“ ю-ооо-х)

где Vj —объем 0,5 моль/дм* раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование исшЛтуемой пробы, си*;

Vo — объем 0,5 моль/дм* раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см1.

В случае потенциометрического метода определения Уо=0. m — навеска полнвинилбутираля, г:

X — массовая доля воды в испытуемом поливннилбутирале, %; 0.044 масса бутиральных групп, соответствующая 1 см* точпо 0.5 моль/дм* раствора гидроокиси натрия, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% при доверительной вероятности Я' —0,95.

5.6. Определение массовой доли хлор-иона

5.6.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции хлора из полнвинилбутираля водным раствором щелочи с последующим потенциометрическим титрованием хлора азотнокислым серебром.

5.6.2.    Приборы, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 или рН-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,05 pH.

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса -точности по ГОСТ 24104-80.

Баня песочная или колбонагреватель.

Электроплитка.

Электрод сульфндсеребряный.

Ключ соединительный, заполненный насыщенным раствором .азотнокислого калия.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1—1—1—0,01 или 6—22 по ГОСТ 20292-74.

Холодильник ХПТ-1—400—29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-10; 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Колба круглодонная K-I—100—29/32 ТХС нлн коническая Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Натрия гидроокись по. ГОСТ 11078-78, ч.д.а., 0,05 моль/дм1 раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,01 моль/дм1 •раствор.

ГОСТ 94Э9—IS Стр. 15

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, ч.д.а., насыщенный рзствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.6.3.    Проведение испытания

Навеску поливинилбутираля массой (4,&±0,2) г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, осторожно, предотвращая образование комков, помещают в колбу, в которую предварительно наливают 40 см* 0,05 моль/дм5 раствора гидроокиси натрия н 5 см3 этилового спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и интенсивно кипятят 30 мин. После охлаждения до 40—50°С раствор декантируют в стакан через фильтр из ваты, предварительно смоченной водой, промывают образец и фильтр 40 см5 теплой воды. Затем стакан ставят на плитку и упаривают до объема !0 см*. К оставшемуся раствору приливают 100 см» ледяной уксусной кислоты и ставят стакан на магнитную мешалку.

В раствор помешают индикаторный ионоселективный электрод и конец соединительного ключа. Другой конец соединительного ключа и хлорсеребряный электрод сравнения опускают в стакач с насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторный электрод и электрод сравнения присоединяют к иономеру ЭВ-74 (или рН-метру). После установления равновесии, которое наступает примерно через 5 мин, приступают к титрованию. Титрование проводят по каплям 0,01 моль/дм* раствором азотнокислого серебра, каждый раз после достижения состояния равновесия, отмечая значение потенциала. Титрование продолжают до скачка потенциала, который наступает от одной капли раствора титранта в области 250—400 мВ.

Параллельно проводят контрольный опыт, который состоит в следующем: 40 см* 0,05 моль./дм3 раствора гидроокиси натрия и 5 см3 этилового спирта пропускают в стакан через фильтр из ваты, который промывают 40 см3 воды. Стакан ставят на плитку и упаривают до объема 10 см3, затем приливают 100 см3 уксусной кислоты и титруют аналогично испытуемой пробе.

5.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (Хэ) в процентах вычисляют по формуле

V (Vi— Vi)-К' 0,000355 100 --я    *

где У| — объем раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованный на титронание испытуемого образца, см3;

Стр. 16 ГОСТ *41»—«

Vs — объем раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,01 моль/дм’, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,000355 — масса хлора, соответствующая 1 см* точно 0,01 моль/дм* раствора азотнокислого серебра, г;

К — поправочный коэффициент 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра; m — навеска образца, г.    а    ,

За результат испытания лрняимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение-между которыми не должно превышать 0,0002%, при доверительной вероятности Я'=0,95.

5.7. Определение кислотного числа

5.7.1.    Сущность метода

Метод освован на нейтрализации раствором щелочи кислот, содержащихся в поливиннлбутнрале, после растворений его в этиловом спирте или спиртоводной смеси.

5.7.2.    Приборы, реактивы и посуда

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ. 24104—80.

Баня водяная.

Спирт этиловый технический по ГОСТ М299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,1 моль/дм* раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спирт товой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка 1т-1—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1—25 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Колба круглодонная К-1 —250—29/32 ТХС или коническая типа Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХТП—1—400—29/32 или ХШ—1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82. -

5.7.3.    Проведение испытания

В колбу наливают 150 см* этилового спирта, а при анализе поливинилбутираля марки ПШ-2 150 см3 спиртоводной смеси, взятой 85:15 но объему, н вносят (4,8±0,2) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане при температуре 80—85°С при периодическом перемешивании до полного растворения поливинилбутираля. Содержимое колбы охлаждают до 20—30°С, затем титруют раствором гидроокиси ка-

ГОСТ *43*—W Стр. 17

лия в присутствии индикатора фенолфталеина до получения слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

Одновременно проводят контрольное определение с теми же растворителями в тех же условиях.

5.7.4. Обработка результатов

Кислотное число (Х4) в мг КОН на I г продукта в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

V, 5.e-(v,—v,Hoo

j\ л    "    |

«•(100-Х)

где V)—объем точно 0.1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см*;

V2 — объем точно 0,1 моль/дм9 раствора гидроокиси калия, Израсходованный на титрование контрольной пробы, см5;

т —навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбути-рале, %;

5,6 — масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см3 точно 0,1 моль/дм* раствора гидроокиси калия, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение не должно превышать 0,02 мг КОН/г при доверительной вероятности Я'-О.Эб.

5.8. Определение вязкости

5.8.1.    Приборы, посуда и реактивы

Весы лаборяторнце технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Мешалка лабораторная механическая.

Ультратермостат жидкостной любого типа, поддерживающий температуру (20±5)°С.

Баня водяная^

Термометр Тл-4 4—Б 2 или ТЛ-2 1—Б 2 по ГОСТ 215-73.

Колба круглодонная К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336 -82.

Цилиндры 1—25, 1—50, 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955-75. ч.д.а.

Дибутилсебацинат по ГОСТ 8728 —77.

5.8.2.    Проведение испытания

Для лаковых и клеевых марок поливиннлбутираля готовят 10%-ные растворы как указано в п. 5.9. Вязкость определяют вискозиметром ВЗ-1, сопло 5,4 мм при (20±0,2)°С по ГОСТ 8420-74.

Стр. <8 ГОСТ »43»-t5

Для пленочных марок полнвкнилбутираля готовят 15%-ные растворы поливнннлбутираля, пластифицированного 16%-ными дибутилсебапината в спиртобензольной смеси, взятой в соотношении 1:1 по массе (1,1 :1,0 по объему). При расчетах для приготовления растворов массовая доля пластификатора не учитывается.

В круглодонную колбу помещают 8,65 г дибутилсебацината, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г и 305 см3 спиртобензольной смеси.

Затем при энергичном встряхивании содержимого колбы, чтобы поливинилбутнраль не прилипал ко дну, порциями добавляют 45 г поливннилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику, включают мешалку (ось мешалки пропущена через холодильник) и ведут растворение на водяной бане при 50—60°С и постоянном перемешивании до полного растворения, но не более 8 ч для поливннилбутираля марки ПП и 12 ч для марки ПШ-1.

После охлаждения раствора немедленно приступают к определению вязкости.

Вязкость пленочного полнвкнилбутираля определяют по ГОСТ 8420-74 шариковым вискозиметром с диаметром трубки (30±0.5) мм, снабженной водяной рубашкой. Вискозиметр устанавливают в штативе строго вертикально по отвесу.

Температуру испытуемого раствора (20±0,2)ЧЗ поддерживают с иомошью ультратермостата. Раствор при этой температуре выдерживают до прекращения выделения пузырьков воздуха, но не менее 1 ч.

Стальной шарнк (ГОСТ 3722-81, IV, 7,938 мм П или В) бросают через коронку, помешенную в верхней части вискозиметра.

Измерение повторяют три раза через 10 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое трех измерений. Допускаемое расхождение для марок с вязкостью до 30 с не должно превышать 5%, для марок с вязкостью 31—48 с— 10%, для марок с вязкостью 49 с и более не должно превышать 12% при доверительной вероятности Р'=0,95.

5.9. Определение растворимости

5.9.1. Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Мешалка магнитная или любая мешалка лабораторная механическая.

Баня водяная.

Термометр стеклянный ртутный электрокоптактный типа ТПК-ЗП по ГОСТ 9871-75.

гост мэ«—и стр. i?

Колба круглодонная К-!—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—25, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955-75, чл.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208-81 или спирт бутиловый ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6006-78.

Ацетон по ГОСТ 2768-79 или ацетон ч. или ч.д.а. по ГОСТ 2603-79.

5.9.2. Проведение испытания

(Ю±0,1) г поливинилбутираля (за исключением марки ЛА) в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при 40—50°С в зависимости от марки в следующих растворителях.

ПШ-1—Растворимость определяется на растворах, приготовленных по п. 6.8;

ПШ-2 — в 90 г спнртоводной смеси, взятой по массе в соотношении 85 : 15;

ПП и клеевые марки —90 г этилового спирта;

ЛБ —в 90 г смеси этилового спирта, бутилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 50:25:25 по массе.

Для марки ЛА:

(15±0,1) г поливинилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при 40—50°С в 85 г смеси этилового спирта, бутилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 40 : 30 : 30 по массе.

Растворение ведут при постоянном перемешивании в колбе со стеклянной или магнитной мешалкой и обратным холодильником (ось мешалки пропущена через холодильник) до полного растворения навески поливинилбутираля. Раствор, охлажденный до 15—20°С, просматривают в проходящем свете. Раствор должен быть прозрачным или слегка мутным, не должен содержать видимых глазом нерастворенных частиц.

5.10. Определение зернистости

5.10.1. Приборы

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Сито с сеткой № 01 К, № 0355К, № 05К, № IK. № 2К по ГОСТ 3584-73.

Кисть типа КФ—25 по ГОСТ 10597-80.

Стр. 20 ГОСТ 9439-85

5.10.2.    Проведение испытания

(20±0,5) г поливиннлбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, просеивают вручную на соответствующем сите или наборе сит в течение 7 мин. Допускается во время просеивания раздавливать комочки при помощи кисти.

По завершении просеивания остаток с сита высыпают на лист черной бумаги, на которой визуально определяют непросеянный остаток.

Для марки НК непросеянный остаток определяют взвешиванием. Взвешивание проводят с погрешностью-не более 0,01 г.

5.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка после просева (Хл) вычисляют в процентах по формуле

v njflOO

где m—масса поливинилбутираля, г;

m| — масса остатка полнвипнлбутираля после просева, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение не должно превышать 5%, при определении остатка на сите с сеткой Л*9 0,1 К и 0,2% на сите с сеткой Ni 0,5К при доверительной вероятности Я'*- 0,95.

5.11. О предел ен не коэффициентов светопро-пускания, светопоглощения н рассеяния света.

5.11.1. Оборудование, приборы и реактивы '

Термостат или шкаф сушильный с регулируемой температурой с погрешностью не более ±1°С.

Микрометр типа МК по ГОСТ 6507-78.

Пресс с обогреваемыми плитами с температурой обогрева не менее 160°С.

Фотометр ФМ-17 или фотометр аналогичного назначения с не-меньшей точностью измерения, снабженный образцом сравнения триплекса с известным коэффициентом рассеяния света к образцом сравнения — «спутником» из замутненного стекла. При разногласии должен использоваться фотометр ФМ-17.

Фотометр ИФТ-15 или ФМШ-56М или фотометр аналогичного назначення с неменьшей точностью измерения. При разногласиях должен использоваться фотометр ИФТ-15.

Мешок резиновый с отводной трубкой.

Вакуум — насос, обеспечивающий получение остаточного давления не более (10 мм рт. ст.) 0,0013 МПа.

Автоклав, позволяющий создавать давление до 3,0 МПа (30 кгс/см*) н температуру до 160*0.

Термометр ТЛ-2 1—Б 4 по ГОСТ 215-73.

ГОСТ 9W-ii Стр. 21

Термометр ТЛ-2 2—Б 3 по ГОСТ 215-73.

Стекло листовое термически полированное по ГОСТ 7132-78

Электролампы по ГОСТ 2023-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 11547-80, очищенный, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17289-78, марка А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300— 72, высшего сорта.

5.11.2. Подготовка к испытаниям

Пленки для изготовления образцов триплексои из поливинил-бутираля марок ПП и ПШ-1 получают отливом, из поливинилбу-тираля марки ПШ-2 — прессованием.

5.11.2.1.    Изготовление пленки отливом

После растворения соответствующей марки поливинилбутира-ля, как указано в п. 5.9, проводят отлив пленки на зеркальное полированное стекло, ограниченное деревянными рамками (кюветы).

Кюветы предварительно тщательно моют дистиллированной водой, высушивают, устанавливают по уровню в вытяжном шкафу и сверху закрывают стеклами, которые сдвигают по мере удаления основного количества растворителя.

Испарение растворители ведется при температуре (20±5)°С, образовавшуюся пленку при необходимости досушивают при обогреве электролампами при (42±7)°С.

Подсушенную пленку снимают со стекла, помешают в термостат и сушат при (55±5)°С до массовой доли остаточного растворителя не более 1%.

Массовую долю остаточного растворители определяют сушкой навсски поливиннлбутиральной пленки массой (0,85±0,05) г в термостате при (120±2)°С в течение 30 мин. Средняя толщина пленки должна быть (0,5гг0,05) мм.

5.11.2.2.    Изготовление пленки прессованием

На полированную пластину размером 300 X 300 мм, покрытую бесцветной триацетатной или лавсановой пленкой, накладывают ограничитель толщиной I мм и равномерным слоем насыпают 130 г поливиннлбутирпля марки ПШ-2, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г. Сверху порошок закрывают триацетатной или лавсановой пленкой и второй пластиной, поверх которой кладут термостойкую эластичную прокладку. Собранный таким образом пакет устанавливают иол пресс. Плиты пресса сближают и нагревают до 150°С. Затем прессуют при указанной температуре и давлении 9,0—10.0 МПа (90—100 кге/см2). После 20 мин выдержки, плиты пресса охлаждают до (13±3)°С без снижения давления. Средняя толщина пленки должна быть (1,0Л:0,05) мм.

Оптические свойства полнвинилбутираля (коэффициент погло-

Стр. 22 ГОСТ f«*—M

щения света, коэффициент светопропускання, коэффициент рассеяния света, насыщенность цвета) определяют на трех образцах триплексов, изготовленных как указано в п. 5.11.2.3 и п. 5.11.2.4.

5.11.2.3.    Подготовка образцов триплексов

Стекла для образцов триплексов должны быть полированными, с отшлифованными краями, размером 50x50 или 75x75 мм или 120X120 мм, толщиной 2—3 мм. Пузыри, царапины и сколь» не допускаются.

Стекла тщательно моют горячим 60—70°С 10%-ным раствором соды, затем водопроводной и дистиллированной водой. Чистые стекла протирают сухой тканью и затем спиртом. После этого стекла окончательно протирают чистой тканью,' не имеющей ворса (капрон, батист), и складывают попарно. Определяют толщину и светопропускание пары стекол, сложенных вместе. Светопропуска-ние пары стекол должно быть не менее 80%.

Пленку, изготовленную в соответствии с п. 5.11.2, разрезают на листы необходимой величины, тщательно моют в алюминиевых нлн эмалированных ванночках в три приема: вначале в теплой воде с температурой 55—60°С. затем дважды в дистиллированной воде с температурой 20—30°С.

Вымытую пленку протирают сухой чистой тканью, не имеющей ворса, и подвешивают на стеклянных палочках в термостат» нагретый до 55—60°С для сушки, сушат до массовой доли летучих веществ не более 0,5% по п. 5.11.2.1.

Пленку подготавливают в специальной комнате с соблюдением особой чистоты помещения. В помещение и в шкаф для сушки подают обеспыленный воздух.

Подготовленную пленку нарезают или вырубают по размерам стекол. Пакеты образцов триплексов собирают в специальном изолированном помещении с обеспыленным воздухом на столике с освещенным снизу стеклом. Для получения клеящего слоя требуемой толщины берут несколько слоев пленки. Для определения коэффициентов поглощения и рассеяния света, а также насыщенности света толщина клеящего слоя должна быть (5±0,5) мм. Пленки кладут между двумя подготовленными стеклянными пластинами и полученный пакет перевязывают ниткой для предотвращения сдвига. Собранные пакеты вкладывают в гнезда резиновых рамок размером 50 x 50, 75x 75 или 120x120 мм в зависимости от размеров триплексов. Толщина резиновых рамок составляет 6 мм.

5.11.2.4.    Подготовление образцов триплексов

Образцы триплексов в рамках помещают в резиновый мешок с отводной трубкой. Открытый край мешка по всей длине зажимают струбцинами. Отводную трубку мешка присоединяют к вакуум-насосу, с помощью которого вакуумируют образцы триплек-

ГОСТ 943t—Ч Стр. 23

сов в течение 15—30 мин при температуре 20—30°С и остаточном давлении 0,002—0,003 МПа.

Г1о окончании вакуумирования отводную трубку мешка закрывают пробкой, мешок с образцами помешают в автоклав, заполненный горячей водой, нагретой до 60—70°С и крышку герметично закрывают.

В зависимости от марок поливинилбутираля воду в автоклаве доводят до соответствующей температуры и нагнетанием воды гидравлическим насосом создают необходимое давление.

Образцы триплексов с пленкой из поливинилбутираля марок ПП и ПШ-1 выдерживают в автоклаве при 95—100Х и давлении 1,7—1,8 МПа (17—18 кгс/см*) в течение 45 мин.

Температуру воды в автоклаве, куда помешен резиновый мешок с образцами триплексов с пленкой из поливинилбутираля марки П111-2 после вакуумирования, доводят до 100°С, затем гидравлическим насосом создают давление 0,3—0,5 МПа (3—5 кгс/сма) и при этом давлении поднимают температуру до 150°С. После этого давление повышают до 2,5 МПа (25 кгс/см*) и образцы триплексов выдерживают в этих условиях в течение 2 ч.

После указанной выдержки воду в автоклаве охлаждают до 50—60°С, снижают давление и выгружают резиновые мешки с отпрессованными образцами триплексов. Мешки охлаждают на воздухе до температуры 20—30°С, после чего их вскрывают в образцы триплексов выгружают, очищают от вытекшей пленки, промывают водой с мылом при помощи щетки, протирают насухо чистой тканью, не имеющей норса (шифон, капрон), и измеряют их толщину.

Перед определением оптических показателей пленки испытуемые образцы стекол и триплексов протирают безворсовой тканью, смоченной в спирте.

Неравномерность по толщине образца триплексов допускается не более 0,2 мм.

5.И.З. Определение коэффициента светопропускания

За коэффициент светопропускания однослойного триплекса принимают отношение всего светового потока, прошедшего череэ образец, к потоку, падающему на образец.

Включив прибор в сеть, до начала испытания дают выдержку 10 мин. Перекрыв пучок света, корректируют нуль микроамперметра.

Светопропускание определяют в трех точках испытуемого образца триплекса. В каждой точке производят отсчет величины световых потоков, падающих непосредственно на фотоэлемент [В) и прошедших через образец (Л).

Коэффициент светопропускания образца триплекса (т0), выраженный в процентах, вычисляют по формуле

Стр. 24 ГОСТ *419—«5

где Л—величина светового потока, прошедшего через образец;

В — величина светового потока, падающего непосредственно на фотоэлемент.

Для удобства вычисления коэффициента светопропускания, добиваются в отсутствие образца показания микроамперметра 100 (изменением площади отверстия диафрагмы). За результат определения принимают среднее арифметическое всех произведенных замеров. Допускаемое расхождение не должно превышать 2% при доверительной вероятности Р'^О.Эб. Аналогично измеряют коэффициент светопропускания тс пары стекол.

5.11.4. Определение коэффициента поглощения света

Коэффициент поглощения света бутиральной пленки характеризуется отношением потока белого света, поглощенного в слое толщиной 1 мм, к потоку, вступившему в этот слой.

Для определения коэффициента поглощения измеряют пропускание образца триплекса, изготовленного из испытуемой пленки, н пропускание пары стекол, между которыми затрнплексована пленка.

Коэффициент пропускания пары стекол— те, выраженный в процентах, определяют в соответствии с методикой, изложенной в п. 5.11.3.

В,

где Л| — величина светового потока, прошедшего через пару

стекол

5| — величина светового потока, падающего непосредственно на фотоэлемент.

Коэффициент пропускания испытуемых многослойных трнплек-сов —т0, выраженный" в процентах, определяют в соответствии с методикой, изложенной в п. 5.11.3.

Коэффициент поглощения света пленки а в процентах вычисляют с учетом потерь на отражение от поверхностей образца триплекса и стекол по формуле

где Ь — толщина пленки в триплексе, мм;

0.96 — коэффициент, учитывающий потери на отражение света от поверхности стекла.

Для облегчения расчетов вычисления проводят по табл. 1—2 справочного приложения.

ГОСТ «41*—«S Стр. 2S

5.11.5. Определение коэффициента рассеяния света

Коэффициент рассеяния света для бутиральной пленки характеризуется отношением яркости света, рассеянного слоем пленки толщиной 1 мм под углом 45° к направлению падающего светового пучка, к ее освещенности.

Для определения коэффициента рассеяния испытуемый образец сравнивают с образцом сравнения на фотометре ФМ-17 подстановкой.

Испытание проводят на трех образцах триплексов размером 50X 50 или 75X75 мм с толщиной клеящего слоя (5±0.5) мм, изготовленных как указано в п. 5.11.2.4.

5.11.5.1. Проведение испытания

Оба барабана фотометра устанавливают на деление 100, что соответствует полному раскрытию диафрагм. Над правым отверстием столика помещают образец сравнения рассеяния. Вращают тот из барабанов, который соответствует более яркому полуполю в окуляре фотометра, до получения равенства обоих полуполей по яркости. Снимают показание по шкале барабана гц, (показание образца сравнения л процентах), отмечая при этом, с какого барабана (левого или правого) оно получено. Повторяют измерение в трех точках к для дальнейших вычислений берут среднее арифметическое результатов трех определений. Если испытывается серия образцов триплексов. для всей серии можно использовать показание п0, определенное описанным способом один раз в начале испытаний.

Убрав из пучка света образец сравнения рассеяния, помещают на его место испытуемый образец триплекса и тем же способом, что и для образца сравнения определяют показание пх образца триплекса (по левому или правому барабану).

Измерение повторяют гри раза. За результат определения принимают среднее арифметическое всех произведенных замеров. Допускаемое расхождение не должно превышать 2% при доверительной вероятности Р'~ 0,95.

Для вычисления коэффициента рассеяния света в кд/лм мм т], поливинилбутиральиой пленки используют одну из четырех приведенных ниже формул, в .зависимости от того, по какому барабану (правому или левому) получены отсчеты.

—-Ц;--По и п, по левому барабану;

п<,о

^Х=Т,° № № ь ~~ п° по пРавомУ барабану, а пх — по левому барабану:

— п0 и пх по правому барабану;

пх

Стр. 26 ГОСТ Ш9—15

100100

гкгТю-г— по по левому барабану, а пх— по

пх-п0

правому барабану, где «о —показание образца сравнения; п* — показание образца триплекса;

т]0 — коэффициент рассеяния образца сравнения, кд/лм; о —толщина пленки, мм.

5.11.6. Определение насыщенности цвета

Насыщенность цвета определяют сравнением образца три-плексов с набором стандартных стеклянных пластин с насыщенностью цвета 1, 2 и 4 сатрона (близких по цветному тону к поливинилбутиральной пленке).

Испытание проводят на трех образцах триплексов рвэмером 50 x 50 или 75x75 мм, изготовленных по п. 5.11.2.4.

Насыщенность цвета определяют сравнением триплексов с набором стеклянных образцов сравнения.

Сравнение образца триплекса с набором образцов сравнения проводят визуально при дневном свете. Образец триплекса и образец сравнения помещают рядом на листе белой бумаги. Для большей точности сравнения соседние торцовые грани триплекса и образца сравнения перекрывают полоской черной бумаги. Стандартное стекло или комбинацию стандартных стекол подбирают так, чтобы получить насыщенность цвета, наиболее близкую к насыщеипости цвета испытуемого образца триплекса.

Соответствующую насыщенность цвета образцов сравнения в сатронах принимают за насыщенность цвета образца триплекса.

Насыщенность цвета 1 мм клеящего слоя в триплексе (С) в сатронах вычисляют по формуле

где $ — насыщенность цвета образца триплекса, сатрон;

Ь — толщина клеящего слоя в триплексе, мм.

5.11.7. Определение насыщенности цнета после прогрева Три образца триплекса от одной партии, размером 50x50 или 75x75 мм, изготовленный как указано в п. 5.11.2.4, перевязывают крест-накрест ниткой или тонкой проволокой, концы которой завязывают в виде петли.

Образцы триплексов подвешивают в горизонтальном положении на стеклянных палочках в термостат, нагретый до (135±2)СС, и выдерживают в течение 15 ч, затем охлаждают и определяют насыщенность цвета пленки, как указано в п. 5.11.6.

В клеящем слое образцов триплексов, выдержанных в течение 15 ч при (135±2)аС, не должно быть пятен и воздушных пузырей.

ГОСТ МУ-15 Стр. 27

5.12. Определение показателя текучести расплава

Показатель текучести расплава поливинклбутираля определяют на приборе ИИРТ по ГОСТ 11645-73 при температуре экструзионной камеры (170±0,5)°С для марки ПШ1 и при (180±0,5)°С для марки ПШ-2 при нагрузке 211,9 Н (21.6 кгс), после выдержки материала в нагретом приборе, под давлением в течение 10 мин.

5.12.1.    Приборы и посуда

Прибор ИИРТ для определения текучести расплава.

Шкаф сушильный с регулируемой температурой.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Термометр ТЛ-2 1-Б по ГОСТ 215-73.

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Пресс для таблетирования, создающий удельное давление не менее 160 МПа (1500 кгс/см*).

5.12.2.    Проведение испытания

Для определения текучести расплава приготовляют образцы — таблетки. Для этого навеску поливнннлбутираля (11,5±0,5) г. взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, сушат по ГОСТ 17557—вО до массовой доли воды не более 0,2%.

Таблетируют сразу после окончания процесса сушки при температуре (25±5)°С я давлении 130—Ы0 МПа (1300— 1400 кгс/см2). Таблетки изготовляют высотой не менее 10 мм и диаметром, соответствующим внутреннему диаметру канала прибора ИИРТ. После каждой загрузки н пресс-форму, стаканчик с оставшимся полнвнннлбутиралем закрывают крышкой во избежание попадания влаги из воздуха.

Приготовленные таблетки также собирают в стаканчик с притертой крышкой. Процесс таблетирования и загрузки таблеток в прибор должен продолжаться не более 7 мин.

Испытание проводят но ГОСТ 11645-73.

5.12.3.    Обработка результатов

Показатель текучести расплава (ПТР) в г/10 мин вычисляют по формуле

ПТР=~^-,

где m — масса прутка, г;

/ — промежуток времени между последовательными срезаниями прутков, с.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений на трех прутках, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% при доверительной вероятности Р'*-0,95.

Стр. 28 ГОСТ 94 It—15

5.13. Определение прозрачности раствора по* ливиннлбутираля, совмещенного с бакелито* вым лаком

5.13.1.    Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104-80.

Мешалка лабораторная механическая.

Баня водяная.

Прибор для определения прозрачности.

Термометр ТЛ-2 1-Б 3 по ГОСТ 215-73.

Колба круглодонная трехтубурная КГУ-3—1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Термометр типа ТЛ-50 № 10 по ГОСТ 16590-71.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Холодильник типа XI1I-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6—1—10 или 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, марка А.

Лак бакелитовый марки ЛБС-1 по ГОСТ 901-78, 55%-ный раствор.

5.13.2.    Проведение испытания

В колбу помещают 19,4 г испытуемого поливииилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и приливают 218 см8 спирта.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику, включают мешалку и растворяют на водяной бане при 40—45*С при постоянном перемешивании, но не более 12 ч.

Раствор поливииилбутираля не должен содержать видимых глазом включений. В полученный раствор через боковой тубус колбы вводят 5,6 см3 бакелитового лака и продолжают перемешивание при той же температуре в течение 15 мин.

Прозрачность раствора поливииилбутираля, совмещенного с бакелитовым лаком, определяют через час после его приготовления на приборе (чертеж), состоящем из электрической лампы 6 мощностью 40 Вт, матового стекла 4 с крестом, нанесенным на матовой стороне черной тушью (две взаимно перпендикулярные линии толщиной 2 мм), помещенного на стакан 5 матовой поверхностью вниз так. чтобы точка пересечения линии креста находилась в центре отверстия стакана, цилиндра 3 из бесцветного стекла с плоским дном, толщиной стенки 0,8—1.0 мм, диаметром (35±2) мм и высотой 250—300 мм, неметаллического футляра 2, имеющего сверху отверстие диаметром (19±1) мм для наблюдения.

В цилиндр 3 по стенке наливают раствор поливииилбутираля до высоты 15 см и помещают в футляр 5 на стекло с крестом 4,

ГОСТ 9419—«S Стр. 2?

включают лампу б и визуально через отверстие на крышке футляра рассматривают изображения креста.

Степень прозрачности полученного раствора выражают высотой слоя раствора в цилиндре, при котором наблюдается исчезновение черного знака:    ,    о    135

/-Р1СВО?ИО« кольцо: J—футлар; 3 «техлипяый цилиндр: 4—е ло с «ростом:    S—сгакая;

лампа

до 15 см раствор считается мутным;

от 20 до 15 см —слегка мутным; более 20 см — прозрачным.

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА,

ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И XPAHIHH*

6.1.    Поливинилбутнраль упаковывают в мягкие контейнерыразового использования типа МКР-1,0Сс вкладышем и МКР-1.0М по нормативно-технической документации нлн в тоех-слойные бумажные мешки ГОСТ 2226-75 с полиэтиленовым мешком-вкладышем по нормативно-технической документации. Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэтиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают или заваривают. Масел мешка брутто должна быть не более 15 кг. Допускаемые отклонения массы нетто поливинилбутираля, упакованного в бумажные мешки, не должны быть болсс 3% от массы указанной на мешке.

Масса брутто контейнера разового использования должна быть не более 1000 кг.

6.2.    Транспортная маркировка—по ГОСТ И192—77 с указанием манипуляционного знака «Боится сырости»

и знака опасности соответствующего категории опасности поливинилбутираля 921 по ГОСТ 19439-81.

На каждый мешок наклеивают ярлык или несмываемой краской наносят трафарет с обозначениями:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя; наименования продукта и марки; номера партии; массы нетто;

Стр. 30 ГОСТ W»—«5

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

В специальный карман контейнера вкладывают документ о качестве.

6.3.    Полнвинилбутираль транспортируют любым видом транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

Поливииилбутираль, упакованный в бумажные мешки, транспортируют в пакетированном виде на плоских поддонах грузоподъемностью 1,0 и 2,0 т по ГОСТ 9078-74 или в универсальных контейнерах типа УУК-3 и АУК-1,25 по ГОСТ 18477-79.

Пакеты формируют габаритными размерами 840x 620x1150 мм или 1240—840—1350 мм и массой брутто не более 1,0 т п 1,25 т соответственно по ГОСТ 24597-81.

Пакетирование осуществляется механизированным или ручным способом по ГОСТ 21929-76. На сформированный пакет груза наносят манипуляционный знак, основные дополнительные и информационные надписи по ГОСТ 14192-77.

Средства скрепления    транспортных    пакетов — по

ГОСТ 21650-76.

Материал для скрепления—проволока стальная, низкоуглеродистая общего назначения по ГОСТ 9282-74, пленка полиэтиленовая термоусадочная по ГОСТ 25951-83 или капроновые, или полукапроновые ленты по нормативно-технической документации.

6.4.    Полнвинилбутираль хранят в закрытом помещении при температуре не более плюс 25 С.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1.    Изготовитель гарантирует соответствие поливинилбутира-ля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и храпения.

7.2.    Гарантийный срок хранения поливинилбутираля — 12 месяцев со дня изготовления.

гост ми—«s op. 3i

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Таблица 1

”■>

’с

К

ft-

)

0

1

2

а

4

в,970

0,04860

0,04824

0.04779

0,04735

0,04600

0.975

0,04646

0,04601

0.04557

0,04512

0.04468

0,980

0,04423

0.04379

0.04335

0,04291

0.04246

0,985

0,04202

0,04158

0,04114

0,04070

0,04026

0.990

0,03982

0,03939

0,03895

0.03951

0,03807

0,995

0,03764

0.03720

0,03676

0,03633

0,03589

1,000

0,03546

0.03(503

0,03459

0,03416

0,03373

1.005

0,03329

0.03286

0,03243

0.03210

0,03157

1.010

0,03114

0.03071

0,03028

0.02985

0,02942

1,015

0,028!»

0.02857

0,02814

0.02771

0.02729

1.020

0,02686

0.02643

0,02601

0.02558

0,02Мб

1,025

0,02474

0.02431

0.02389

0.02347

0,02304

1.030

0,02262

0.02220

0.02178

0.02126

0.02094

1,035

0.02052

0.02010

0.01968

0.01968

0,01884

1,040

0,01843

0.01801

0.01759

0.01718

0,01676

1,045

0.01631

0,01593

0.01551

0,01510

0.01468

1,050

0.01427

0.01386

0,015*4

0,01303

0,01262

1,055

0,01221

0.01180

0.01139

0.01007

0,01056

1,060

0,01015

0,00966

0,00934

0.00893

0.00852

Расчет ведут следующим образом:

1)    коэффициент пропускания образна триплексе т0 делят на козффиииент пропускания пары стекол т«;

2)    в табл. I находят значение lg (--■•О.'ХР), соответствующее частному

от деления г0 на т»;

3)    найденное по табл. I значение lg (•<)$&) делят на толщину

те

пленки

4)    по Табл. 2 находя? искомое значение козффициента поглощения, соот-вегствующее найденному частому IJg (

Стр. 32 ГОСТ 9439—«5

Таблица 2

«. X

“ft "•")

в. X

"ft

*

ь

2.0

0,00877

1.Ю

0,00480

1,95

0.00855

1.05

0,00458

1.90

0.00838

1.85

0,00611

1.70

0.00745

1.80

0.00789

1.65

0,00723

1,75

0.00767

1.60

0,00700

1,00

0,00436

1,55

0,00677

0,95

0,00415

1.50

0.00656

0,90

0,00393

1.45

0.00634

0.85

0.00371

1.40

0.00612

0,80

0,03349

1.35

0.00590

0,75

0.00327

1,30

0,00568

0,70

0,00305

1.25

0.00646

0,65

0,00283

1.20

0,00524

0,60

0.00261

1.15

0.00502

0,55

0,00240

0.50

0,00218

0,40

0.00174

0.45

0.00196

0,35

0,00152

Редактор <4. С. Пшеничная Технический редактор Н. В. Ке.хейникава Корректор Е. И. Погееоа

Сл»ча а каб. W.04 M Пс*и. а печ. I&06.86 2.0 гея. в. я, 2.26 уел. кр.-отт. 7,12 ц.-»ц. л. Твр. 16.0W    Цена 10 ков.

Ордана «Знак ГЪчлтв» И»датгльст»о стандарт*», 113Mb, Москва, ГСП, Ноалярссимски* пер.. 3 Таи. «Чэсхоаехкй впч»тхи*>. Москва. Лллки п*р., в. За*. «52

Группа Л27

Изменение М 1 ГОСТ 9439-85 Поанвннилбуткрмь. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 М 4338

Дата введено 01 .(М.89

Вводная часть. Второв абзац исключить.

Пункт 2.2. Таблица I. Головка. Исключить слова: «Высшая категория ка* честаа», «Первая категория качества»;

графа «Норма для марки. Первый сорт ПШ-2». Для показателя 1 заменить значение: 0.7 мм и а 0.3—0.7 мм;

графа «Норма для марки КА, КБ». Для показателя 5 исключить значения: 0,002 (4 раза).

Пункт 4.4. Исключить слова: «клеев марок БФ-2, БФ-4».

Пункт 6.1 до слов «Отобранные точечные пробы* изложить в новой редак* вин: «Точечные пробы из упаковочных единиц, отобранных в соответствии с п. 4.2, отбирают пробоотборником (черт. 1), состоящим из двух вставлеивых друг в друга свободно вращающихся труб с четырьмя охнами для отбора продукта, наконечника и ручки. Пробоотборник с закрытыми окнами погружают на 3/4 глубины упаковки ао вертикально! оса и поворотом ручки открывают оква. После отбора пробы окна закрывают обратным поворотом ручки»; дополнить чертежом — I:

(Продолжение см. С. 219)

217

(Продолжение изменения к ГОСТ 9439—55)

— «ажоиечмнк; ? - мутр«*и*я тоуб*; 9 — II-ружввл 1*ув*; 4 — руч*1

Черт. I

(Продолжение см. с. 220>

(Продолжение изменения к ГОСТ 9419-45)

Пункты 5Л 5.12-2. Заменить ссылку: ГОСТ 17557-80 на ГОСТ 17537-72. Пункты 5.4.2, 6.5 2. 5 7.2. 58.1. 5 9.1. Заменить ссылки: ГОСТ 24104-50 на ГОСТ 24104-88. ГОСТ 18300-72 иа ГОСТ 18300-87.

Пункты 6.6.2, 5.13.1. Заыеяггь ссылку: ГОСТ W104—80 на ГОСТ 24104-84 Пункт 5.7.2. Заменить ссылки: ГОСТ 18299-78 на ГОСТ 17299-78 Пункт 5.10.1. Заменить ссылки ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86. ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

Пункт 5.11.1. Заменить ссылки- ГОСТ 17289-78 на ГОСТ 17299-76, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

исключить ссылку: ГОСТ 11547-80.

Пункт 6.2. ТретнЯ абзац наложить а новой редакции: «наименования г (или) товарного знака предприятия-изготовителя»:

намелить ссылку: ГОСТ 19439-81 на ГОСТ 19433-61.

Пункт 6.3. Заменить ссылку: ГОСТ 9078-74 на ГОСТ 9078-84.

(ИУС J* 4 1989 г.)

о

Цеи* 10 мл.

Ц—Ч

hiwmi

Ota».....in

««мдтмеокжх

»т<ш—

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Длина

метр

Ш

м

Масса

килограмм

к/?

КГ

Время

секунда

S

С

Сила электрического *0*0

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельейи

К

К

Количеств* вещества

моль

mol

«ОЛЬ

Сила смта

«а н дела

cd

«А

ДОПОЛНИТЕ

ПЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ С

1

Плоский угол

радием

rad

род

Телесный угол

стерадиан

sr

ер

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

«диини

. и, р./

Вмимс

Ойимм

•cmmrt » Л»'

IM

и*»н

К>««м

MlnitWM

w-м. ем

Частота

герц

Hz

Гц

С-‘

Сила

ньютон

N

н

т-кг-с-*

Давление

поскаль

Ра

Па

м_‘ • КГС~*

Энергия

джоуль

J

Д*

■ м'кге-4

Мощность

ватт

W

Вт

М* • Kf • с“*

Количество электричество

кулон

С

Кл

с-А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м’кге"1-4

Электрическая емкость

форад

F

Ф

м-?кг-*.е‘А«

Электрическое сопротивление

ом

ы

Ом

м»кгс-*.А-в

Электрическая проводимость

Сименс

S

См

m-W-'-c‘A*

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

ж* • кг- сг*А~*

Магнитная индукция

О

с

if

т

Тл

кг-с-*-А“*

Индуктивное ть

генри

н

Гн

а^-кг-с*4-А"*

Световой поток

люмен

лм

М • ср

Освещенность

люкс

лк

М-* . кд • СР

Активность радионуклида

беккерель

Bq

С-* • t

Поглощенное дою ионизирую

гр»й

Gy

Гр

м* •<-«

щего и (лучения Эквивалентная дом излучения

амвеот

Sv

3.

ж* • с”*

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"