Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ Р 50002-92

Вещества поверхностно-активные. Алкилсульфаты натрия первичные технические. Методы анализа

Предлагаем прочесть документ: Вещества поверхностно-активные. Алкилсульфаты натрия первичные технические. Методы анализа. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ Р 50002-92» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1993
15.07.1992 Утвержден Госстандарт России
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

ГОСТ Р 50002-92 (ИСО 894-77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

АЛ К ИЛ СУЛЬФАТЫ НАТРИЯ ПЕРВИЧНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Б3 4-92/467


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 661.185.001.4:006.354    Группа    ЛЯ>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ГОСТ Р

50002-92

(ИСО 894-77)

Алкилсульфаты натрия первичные технические. Методы анализа

Surface active a cents. Primary technical sodium alkvtsutphates Methods of analysis

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

0. ВВЕДЕНИЕ

Частица «prim» (первичные), которая предшествует общему названию веществ, служит для отделения их от веществ, которые могут быть названы, согласно принятым в настоящее время машинным способам обработки, как вторичные технические алкил-сульфаты натрия; первичные, как это показывает общая формула, которая приводится ниже, являются производными от первичных спиртов, тогда как вторичные можно рассматривать как производные от вторичных спиртов.

Таким образом, именно первичные и являются объектом данного стандарта. Обычно они называются технические первичные сульфаты спиртов жирного ряда.

Для того, чтобы упростить текст стандарта и избежать излишних повторений, слово «первичный» в тексте опущено, но следует понимать, что здесь рассматривают только «первичные алкилсуль-фаты натрия».

Общая формула продуктов, которые являются предметом настоящего стандарта, такова:

R-CH, O-SOs-Na, где R — алифатический радикал.

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт определяет метод анализа технических алкилсульфатов натрия. Он включает в себя следующие анализы:

Издание официальное

<g) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт кс может быгь полностью или частично воспроизведен, тиражирован или распространен бел разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50002-9* С. 2

измерение pH;

определение воды;

определение несвязанной щелочности, в случае необходимости несвязанной кислотности;

определение общей щелочности;

определение веществ, которые могут быть экстрагированы петролейным эфиром;

определение веществ, которые могут быть экстрагированы ди-этилоиым эфиром после кислотного гидролиза (комбинированные технические спирты жирного ряда);

определение сульфата натрия;

определение хлорида натрия.

Кроме того, стандарт устанавливает общую схему анализа (приложение).

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНРНИЯ

Настоящий стандарт применяется только для технических ал-килсульфатов натрия в виде порошков, паст или жидкостей (подпил растворов), которые не содержат какнх-лнбо посторонних веществ, не связанных с их получением.

з. ссылки

ГОСТ

6732.2

ГОСТ

4204

гост

22386

гост

22567.5

гост

14870

«Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб».

«Кислота серная. Технические условия».

«Кислоты жирные синтетические. Метод определения кислотного числа».

«Средства моющие синтетические порошкообразные. .Метод определения концентрации водородных ионов».

«Реактивы. Методы определения содержания воды».

4. ОТБОР ПРОБ

Лабораторный образец весом около 300 г готовят н хранят в соответствии с указаниями ГОСТ 6732.2.

5. ОБЩИЯ ПРИНЦИП1

Получение водно-спиртового раствора отобранной пробы, из которого удаляются вещества, которые могут быть экстрагированы петролейным эфиром.

1

См общую схеку анализа (приложение)

С 3 ГОСТ Р 50002-92

Испарение досуха оставшейся водно-спиртовой жидкости в присутствии этанола. Кислотный гидролиз сухого остатка при нагревании и выделение из реакционноспособной жидкости с кислотными свойствами всех веществ, которые могут быть экстрагированы с помощью диэтнлового эфира (комбинированных технических спиртов жирного ряда).

На выделенных пробах для испытаний проводят: измерение |»Н; определение поды;

определение несвязанной щелочности; иногда несвязанной кислотности;

определение общей щелочности; определение сульфата натрия; определение хлорида натрия.

6. МЕТОЛ АНАЛИЗА

6.1.    И д мерс н и е pH

Согласно методу, описанному в ГОСТ 22567,5, провести измерение pH раствора лабораторного образца для испытаний с массовой долей 10%.

Примечание Если pll мекыие 7Л to образец и партия, из которой он u.i*r, являются нестабильными. Как следствие, результаты большей части опытов будут изменяться со временем. В утих условиях партию обычно отклоняют без проведения других анализов.

С,2. О п р е д е л е н и е воды

В зависимости от содержания полы в веществе ее определяют по одному из двух методов;

а)    методу Карла Фишера, применим к веществам, имеющим менее 10% (мольное отношение) воды;

б)    методу азеотропного разделения, применим только к веществам. имеющим более 5% (мольное отношение) воды.

6.2.1.    Метод Кир л а Фишера

Согласно методу, описанному в ГОСТ М870. определяют содержание воды

6.2.2.    Метод азеотропного разделения

Согласно методу, описанному в ГОСТ 11870, определяют содержание воды.

63. Определение несвязанной щелочи, при необходимости несвязанной кислотности

Согласно методу, описанному п ГОСТ 22386, определяют несвязанную щелочность или несвязанную кислотность-Г.4. Определение общей щелочности Этт случай может иметь место, когда при измерении pH со-глаию п. 6 1 пол\ чяют значение, существенно превышающее 7, нли i-г-и в результате определения щелочности согласно п 6.3

ГОСТ Р 50D02—92 с. 4

получают индекс щелочности, существенно превышающий 0,3. В таких случаях следует провести определение общей щелочности по методу, описанному в ГОСТ 22386.

6.5. Определение веществ, которые могут быть экстрагированы петролеЛным эфиром

6.5.1.    Введение

К веществам, которые могут быть экстрагированы пстролсйным эфиром, относятся вещества, которые не содержат серу, а также, в некоторых случаях и вещества, содержащие серу, но не ионизирующиеся в водном растворе.

6.5.2.    Принцип

Экстракция веществ, указанных в п 6.5.1, с помощью петро* лсьного эфира из водно-спиртового раствора отобранной пробы, >читывав при этом летучесть рассматриваемых веществ.

6.5.3.    Реактивы

В процессе проведения анализа следует использовать только реактивы известного аналитического качества и дистнллнр'тайную воду или воду эквивалентной чистоты.

6 5.3.1. Сульфат натрия безводный.    ,

6.5.32 Этанол. 96%-ный раствор по (объему).

6.5.33. Этанол. 50%-ный раствор (по объему).

6.5.3.4.    Петролейный эфир, дистиллят температурного диапазона 40—60°С.

Остаток после испарения не должен превышать 0.002% {’тхчь-ное отношение).

6.5.3.5.    Гидроксид натрия, раствор молярной концентрации приблизительно r(NaOH) = 0.1 моль/дм\

С 5.3.6. Фенолфталеин, раствор в этаноле I г/дм1.

6.5.4. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и

6.5.4.1.    Колба круглодонная вместимостью 250 см3 с притертым горлом.

6.5 4.2. Разделительная колонка длиной 20 см на стержнях (нижний диаметр около 10 мм), снабженная на нижнем копие соединением на шлифе, на которое может быть насажено притертое горло колбы (п. 6.5.4.1).

6.5.4.3.    Прямоточный холодильник по ГОСТ 25336 номинальной длиной 160 мм

6.5.4.4.    Три колбы для декантации по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3 со стеклянной притертой пробкой.

6.5.4.5.    Коническая колба по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

6.5.5.    Методика проведения операций

6.5.5.1.    Отбор пробы

В стакане вместимостью 100 см3 взвесить с точностью до 0.01 г такое количество лабораторного образца для испытаний, которое содержало бы около *1 г алкилсульфата натрия

С. 5 ГОСТ Р 50002 -92

6.O.5.2. Определение

Отобранную пробу растворить или разбавить в зависимости от необходимости в 50 см:' горячей волы (около 70°С>, перемешивая при этом стеклянной палочкой, затем добавить 50 см3 раствора этанола (n. 6.5.3.2), продолжая перемешивание. Поместить полученный раствор в одну из колб для декантации (п 6.5 4.4) (А). Поочередно промыть стакан небольшими равными порциями горячей воды н раствором этанола (п. 6 5.3.2) до тех пор, пока окончательный объем станет равным приблизительно 300 см3.

Проверить с помощью раствора фенолфталеина (п. 6 5.36), является ли раствор слабо щелочным, и при необходимости увеличить щелочность с помощью раствора гидроксида натрия (п. 6.5.35) до изменения окраски индикатора до бледно-розовой.

взболтать, чтобы растворы хорошо перемешался. Дать охладиться.

Добавить 50 см1 петролейного эфира (п 6.5.3.4).

Хорошо взболтать в течение около 30 с и дать декантироваться. Добавить минимальное количество раствора этанола (н. 6.5.3.2), необходимого для устранения образующейся в некоторых случаях эмульсии

Перелить нижний слой во вторую колбу для декантации (п. 6 5.4.4| (В). Вновь пропести экстракцию 50 см* петролейного эфнра^ Собрать нижний слой в третью колбу для декантации (л 6.5.4 4) (С), а верхний слой перелить в первую колбу для декантации.

Провести экстракцию полно спиртовой фазы еше три раза, используя всякий раз 50 сма петролейного эфира.

Собрать углеводородные фазы в колбу для декантации (Л) и пепелить водно-спиртовую фазу после последней экстракции и стакан вместимостью 400 смя. Три раза промыть колбы для декантации (В) и (С), используя всякий раз 10 см* раствора этанола (п. 65.3.3).

Добавить промывную жидкость к водно-спиртовой фазе, находящейся в стакане.

Промыть углеводородный экстракт порциями раствора этанола (п. 6.5.3 3) до исчезновения щелочной реакции и добавить эту промывную жидкость к водно-спиртовой фазе.

Этот раствор L\ служит для определения содержания комбинированных технических спиртов жирного ряда.

Полностью перелить содержащий углеводороды слой в коническою колбу (п. 6.54.5). содержащую около 10 г сульфата натрия (п. 6.5.3.1). Взболтать, дать отстояться в течение 30 мин, затем профильтровать через бумажный фильтр в колбу (п. 65.4.1), н которой находятся предварительно взвешенные шарики. Промыть коническую колбу, сульфат натрия и фильтр пять раз. используя каждый раз 10 см1 петролейного эфира. Особое внимание следует

ГОСТ Р 50002-92 С. &

обратить на края фильтровальной бумаги, на которых не должно быть жирных пятен.

Подготовить разделительную колонку (п. 6.5.4.2) и холодильник (п. 6.5.4.3), поместить колбу на нагревательную плитку или в баню е кипящей водой и провести дистилляцию почти до полного улетучивания растворителя. Убрать разделительную колонку, дать охладиться приблизительно до 30°С и удалить последние следы растворителя путем продувки сухого и холодного воздуха. Для этого надо продувать воздух вдали от нагревательной плитки или бани с кипящей водой и вручную вращать колбу в наклонном положении вокруг собственной оси. В таком случае жидкость в колбе распределяется по стенкам в виде тонкой пленки, что облегчает удаление последних следов растворителя.

Низшие спирты, такие как лаурнновый спирт, являются достаточно летучими, особенно в присутствии следов влаги, что может привести в некоторых случаях к потерям, которыми нельзя пренебречь Таким образом, необходимо соблюдать особую предосторожность при нгпаренин растворителя, особенно в процессе продувки воздухом. Для этого необходимо провести первое взвешивание охлажденной до комнатной температуры и тщательно протертой колбы тогда, когда еще ощущается запах растворителя. Отметить массу, затом вновь нагреть приблизительно до 30°С с тем, чтобы осуществить сжижение содержимого и осуществить вновь продувку в течение 1 мин. После охлаждения и протирки колбы взвесить ее снова и отметить массу.

Повторяя эти операции и нанося результаты последовательных взвешиваний на график на миллиметровке, можно будет увидеть, что после быстрого спада кривая достигает нижней практически горизонтальной площадки. Второе взвешивание, результат которого попадает на площадку, считается окончательным, а отмеченная масса рассматривается как конечный сухой остаток. Разность результатов двух последних взвешиваний должна проявляться только в третьей значащей цифре.

6.5.6. Обработка результатов (>.5.6.\. Метод расчета

Массовую долю веществ, которые могут быть экстрагированы летролейным эфиром, в процентах рассчитывают по формуле:

где м0— масса полученного остатка, г;

/>|| — масса отобранной пробы (п. 6.5.5.11, г.

6.5.6.2. Воспроизводимость

Разница между результатами, полученными в двух различных лабораториях для одного и того же образца, не должна превышать

I <V

С 7 ГОСТ р 50002-92

6 6. Определение веществ, которые могут быть экстрагированы диэтиловим эфиром после кис* л о того гидролиза (технические комбинированные спирты жирного ряда)

6.6.1.    Принцип

Испарение водно-спиртовой жидкости L,, полученной в п.6.5 5.2, до достижения пятой части от своего объема, добавление этанола, испарение досуха.

Растворение сххого остатка в воде, затем после добавления соляной кислоты кислотный гидролиз при кипячении. После завершения гидролиза — экстракция на холоде с помощью диэтилового эфира всех образовавшихся несвязанных жирных веществ.

Совокупность этих жирных веществ состоит почти исключительно из комбинированных спиртов жирною ряда, но тем не менее может содержать н некоторых случаях обычно в малых количествах сульфоновые производные (действительно сульфоновые) и жирные кислоты.

Примечание Очень важно, чтобы а процессе этого определения раствор оставался щелочным

6.6.2.    Реактивы

В процессе проведения анализа следует использовать только реактивы известного аналитического качества и дистиллирован* ную иоду или вод\ эквивалентной чистоты.

6.6.2.1.    Сульфат натрия безводный

6.6.2.2.    Этанол. 96%-ный раствор (по объему), проявляющий слабо щелочную реакцию после добавления раствора гидроксида натрия молярной концентрации r(NaOII)=0.1 моль/дм3 в прнс\т* ствии фенолфталеина в качестве индикатора.

6.6.2.3.    Диэтнловый эфир.

6.6 2.4. Соляная кислота, раствор, не содержащий сульфат* ионоп. |>зо=1.19 г/см*.

в.6.2.5. Соляная кислота, раствор приблизительно молярной концентрации г(MCI) — 1 моль/дм3.

6.6.3.    Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и

6.6    3.1. Колба для омыления вместимостью 250 ем '.

6.6.3 2. Три колбы для декантации по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.

6.63.3.    Колба с круглым дном вместимостью 250 см5 с взаимозаменяемым шлифом.

6 6.3.4. Разделительная колонка длиной 20 см на стержнях (нижний диаметр около 10 мм), имеющая на своей нижней части соединение на шлифе, на которое может насаживаться шлиф колбы (п 6.6.3.3).

6.6.3.5. Прямоточный холодильник по ГОСТ 25336 номинальной длиной 160 мм.

ГОСТ Р 50002-92 С. К

6.6.4. Методика проведения анализа

6.6.4.1.    Отбор проб

Использовать водно-спиртовый раствор L\, полученный при определении веществ, которые могут быть экстрагированы петро-лейным эфиром (см. п 6.5).

6.6.4.2.    Определение

Довести отобранную пробу (п. 6.6.4 I) примерно до одной , пятой части от ее объема путем испарения на баке с кипящей водой в токе воздуха. Добавить 20 см3 раствора этанола (п. 6.6.2.2) и испарить досуха.

Растворить в случае необходимости при нагревании в 50 см1 воды и полностью перелить н колбу омыления (п. 6.6 31) с помощью воды и довести до конечного объема приблизительно 100 см3. Добавить два стальных шарика, затем осторожно 35 см3 раствора соляной кислоты (п. 6.G.2.4). Следует иметь в виду, что раствор может перелиться через край из-за пены, которая ьозни-кает при разложении карбонатов, образующихся в некоторых случаях в процессе испарения досуха.

Присоединить холодильник (п. 6.6.3.5) и кипятить с образованием флегмы в течение по крайней мере 4 ч. Охладить и полностью перенести в одну из колб для декантации (п. 6.6.3.2) (А). Тщательно полностью промыть холодильник и колбу диэтиловым эфиром (п. 6.6.2.3) н водой и добавить промывную жидкость к содержимому колбы для декантации.

Взболтать для улучшения перемешивания. Добавить 30 см* диэтнлового '^фира. Как следует взболтать и оставить декантироваться.

Перелить нижний слой во вторую колбу для декантапни (п. 66.3.2) (В). Вновь осуществить экстракцию 30 см3 диэтило-вого эфира. Собрать нижний слой в третью колбу для декантации (п. 66.3.2) (С) и перелить верхний слой в мерную колбу для декантации (А).

Провести экстракцию водной фазы сше три раза, нспользхя всякий раз 30 см1 диэтнлового эфира.

Собрать эфирные фазы в колбу для декантации (А) и трижды промыть эфирный экстракт, используя всякий раз 15 см3 раствора соляной кислоты (п. 6.6.2.5).

Полностью перелить эфирный экстракт в коническую колбу вместимостью 250 см*, содержащую около 10 г сульфата натрия (п. 6.6.2.1). Взболтать, дать отстояться в течение 30 мин, затем профильтровать через бумажный фильтр в колбу (п. 6.6.3.3), содержащую несколько предварительно взвешенных стеклянных шариков. Промыть коническую колбу, сульфат натрия и фильтр пять раз. используя всякий раз 10 см5 диэтнлового эфира. Особое внимание обратить на края бумажного фильтра, иа котором боль-ще. не должно быть жирных пятен.

С fl ГОСТ Р 50002-92

Присоединить разделительную колонку (п. 6.6.3.4) и холодильник (п. 6.6.3.5), поместить колбу на баню с кипяшей водой и провести дистилляцию почти до полного удаления растворителя. Убрать разделительную колонку и удалить последние следы растворителя путем короткой продувки сухим и холодным воздухом. Для этого продолжить продувку воздуха и вдали от бани с кипящей водой вращать колбу в наклонном положении вокруг своей оси. При этом жидкость в колбе будет распределяться по стенкам колбы в виде тонкой пленки, что облегчает удаление последних следов растворителя.

Необходимо помнить, что низшие спирты, такие как лаурино-вый, являются довольно летучими, особенно в присутствии следов влаги, что может в некоторых случаях служить причиной потерь, которыми нельзя пренебречь. Таким образом, необходимо проявлять особую осторожность при испарении растворителя, особенно при продувке воздухом. Для этого необходимо осуществлять первое взвешивание охлажденной до комнатной температуры и тщательно п|к>тертой колбы тогда, когда ощущаешь запах растворителя. Отметить массу, затем вновь нагреть колбу приблизительно до 30°С с тем. чтобы произошло сжижение содержимого, и вновь провести продувку в течение 1 мин. После охлаждения и протирки колбы ее нужно взвесить вновь и отметить массу.

Повторяя эти операции и нанося результаты последовательных взвешиваний на график на миллиметровке, можно увидеть, что после быстрого спада кривая достигает нижней практически горизонтальной площадки. Второе взвешивание, результаты которою попадают на площадку, считается окончательным, а отмеченная масса рассматривается как конечный сухой остаток. Разность результатов двух последних взвешиваний должна проявляться только в третьей значащей цифре.

6.6.5. Обработка результатов

G.6.5.I. Метод расчета

Массовая доля веществ, которые могут быть экстрагированы днэтиловым эфиром после кислотного гидролиза, в процентах рассчитывают по формуле

100

ТПI • — - - ,

««

где «|| — масса полученного остатка, г;

ш0— масса отобранной пробы (п 6.5.5.I), г.

6.65.2. Воспроизводимость

Разница между двумя результатами, полученными на одном и том же образно в двух разных лабораториях, не должна превышать 1 %.

Примечания:

). Дл* технических комбинированны* спиртов жирного ряда следует определить показатели щелочности и кислотности по ГОСТ 223Й6

л. Показатель кислотности должен быть не больше 2.

ГОСТ Р 50002-92 С. 10

6.7.    Определение сульфата натрия

Провести определение сульфата натрня согласно методу, описанному ГОСТ 28478.

6 8 Определение хлорида натрия

6 8.1. Принцип

Потенциометрическое титрование хлорид-ионов с помощью титрованного раствора натрата серебра в азотнокислой среде, контролируемое с помощью электродов: серебряного электрода (измерительный электрод) и электродом ртуть-сульфат ртути (I) (электрод сравнения).

6.8.'2.    Реактивы

В процессе проведения анализа использовать только реактивы известного аналитического качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

6.8.2.1.    Азотная кислота, раствор p?o«l,33 г/см3.

6.8.2.2.    Азотная кислота, раствор приблизительной молярной концентрации с(Н\Юз)« 6 моль/дм*.

6.8    2.3. Нитрат серебра, титрованный раствор, приблизительной молярной концентрации 0.1 моль/дм3, готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 500 см3 растворить 8.5 г нитрата серебра, довести объем раствора водой до метки и переметать.

Раствор хранить в бутыли из стекла.

6.8    2.4. Хлорид калия, калибровочный растпор сравнения молярной концентрации с(КС1)*=0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 3,728 г хлорида калия, предварительно просушенного при !05°С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе, взвесить е точностью 0,001 г. Растворить в небольшом количестве воды и полностью перелить раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3. Довести обьем колбы водой до метки и перемешать.

6.82.5 Метилоранж, раствор массовой концентрации ! г/дм3.

< .8.3. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и

68.3.1. Потенциометр чувствительностью 2 мВ (потенциал от -500 до +500 мВ).

С.8.3.2. Серебряный электрод.

68.3.3. Ртуть (1), ртуть сульфатный электрод (с раствором сульфата калия в качестве соединительной жидкости).

Примечание. Если такого :*лектродэ сравнения нет, вместо него можно использовать электрод каломель-насышонный раствор KCI. но он должен сое-динн»ыр moctkkov из нитрата калия — агара со стаканом. в котором проводите* титрование и куда опусквегся измерительный электрод (Ад)

Такой мостик очень легко может быть изготовлен следующим образом: насытить 100 см3 воды приблизительно 32 г нитрата калия, затем добавить 4 г агара; нагреть при 70еС до полного растворении; заполнить капиллярную U-образную трубку (с внутренним диаметром от 2 до 3 мм, длиной колен от 8 до 10 см

С. I! ГОСТ Р 50002-92

и расстоянием между коленами около 6 см), сохраняя температуру около 70°С, последним раствором, затем дать охладиться. При охлаждении свободные концы колен должны быть погружены « раствор.

€.8.3.4. Электромеханическая мешалка.

6.83.5. Бюретка емкостью 50 см*, соответствующая ГОСТ 20292.

6.8.4. Мет(х)ика проведения операций

С целью уменьшения эффектов термического и электрического гистерезиса сделать так. чтобы температуры электродов, используемых для промывания воды, калибровочных растворов и испытываемого рзствора были бы как можно более близкими одни но отношению к другим. Температуры калибровочных растворов и испытываемого раствора не должны отличаться более чем на 1*С. Рекомендуемая температура измерения должна, на сколько это возможно, быть равной 20 С-

Примечание Метод определения содержания соответствует методу, коюрый описан ГОСТ 4201. а тахжо обшему методу определения содержания .хлоридов путем потендиомстрии. разработанному техническим комитет»»*» I ICO 1047

6.8.4.1. Отбор проб

В стакане вместимостью 250 см1* взвесить около 2 г лабораторного образца с точностью 0.001 г.

6 8.4.2. Калибровка раствора нитрата серебра

6.8.4.2    1 Подготовка оборудования

Сделать соответствующие подключения и подать напряжение* на аппарат. Дать ему возможность работать в течение времени, которое требуется для хорошей электрической стабилизации сети перел началом проведения измерений согласно инструкциям изготовителя. Заметить температуру калибровочного раствора сравнения. осуществить соответствующие регулировки в цепи корректировки температуры и проверить ноль аппарата. Эти регулировки в процессе последующих операций не должны изменяться.

6.8.4.2    2. Титрование

Отобрать соответственно 5.00 см3 и 10.00 см3 калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.82.4) и поместить их к два чистых и сухих стакана соответствующей вместимости (например 150 смл). Провести для каждого раствора следующее титрование.

После подкислення раствора азотной кислотой (п. 6.82.2) добавить объем воды, достаточный для получения объема около 100 см».

Обеспечить перемешивание полученного раствора и погрузить в него электрод из серебра (п. 68.3.2), а также свободный конец мостика; подключить электроды к потенциометру (п. 6.8.3.1) и

ГОСТ Р 50002-92 С. 12

©тметить исходное значение потенциала после того, как проверен ноль аппарата.

С помощью бюретки (п. 6.8.3.5) добавить частями по I см’ за один раз раствор нитрата серебра (п. 6.8.2.3) и после каждого добавления выжидать стабилизацию потенциала.

Отметить в двух первых колонках таблицы величины постепенно добагляемых объемов, а также соответствующие величины потенциалов. При приближении к точке равновесия продолжать добавление раствора нитрата серебра частями по 0,05 см3

В третьей колонке отметить последовательные приращения потенциала £ (Д/Я) В четвертой колонке отметить положительные млн отрицательные разности Д2£ между приращениями потен имлла AiE.

Окончание титрования соответствует добавлению 0.05 см3 раствора нитрата серебра, которое дает максимальную величину Л|£.

Для расчета точного объема (Укд) раствора нитрата серебра, соответствующего окончанию реакции, использовать формулу

Vu>-VA-V,

где Vq—объем раствора нитрата серебра (п. 6.8.2.3), самый близки*» снизу к объему, который дает максимальное приращение Si Г., см3;

V, — объем раствора нитрата серебра (п 6.8.2.3). соответствующий последней добавленной части (0.05 см;|). см3;

Ь — последнее положительное значение А|£;

В— сумма абсолютных значений последнего положительного значения Д2£ и первого отрицательного значения Дг£.

€.8.4.2.3. Расчет титра раствора

Титр (Г) раствора нитрата серебра рассчитывают по формуле

где Т0— титр калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.8.2 4);

V, — значение Vgq, соответствующее титрованию 10 см1 калибровочного раствора сравнения хлорида калия (и. 6.8 2.4), см3;

Уз—значение Veq, соответствующее титрованию 5 см3 калибровочного раствора сравнения хлорида калия (п. 6.8.2 4), см5;

5— разница между двумя отобранными калибровочными растворами сравнения хлорида калия (п 6.8.2.4), см5.

6.8.1.3. Определение

Растворить или разбавить, смотря по необходим ости, отобранную пробу (п. 6.8.4.1) в 100 см* полы. Добавить 10 см3 расгвопа

С 13 ГОСТ Р 60002-92

азотной кислоты (п. 6.8.2.1), продолжить определение согласно пп. 6.8.4.2.1 и 6.8.4.2 2.

6.8.5. Представление результатов

6.8.5.1.    Способ расчета

Массовую долю хлорид-ионов в процентах по хлориду натрия рассчитывают по формуле

VK X Ту0,0585 X —— - 5,85Х-—1-,

m    п

где Т — титр раствора нитрата серебра, рассчитанный согласно п. 68.4.2.8;

1'4 — значение У*<>. соответствующее определению содержания (п. 6.8.4.3), см1; m— масса отобранной пробы (п. 6.8.4.1), г.

6.8.5.2.    Воспроизводимость

Разница между результатами, полученными для одного и того же образца в двух различных лабораториях, не должна превышать 0.2%-

Примечание. Если массовая доля хлорида натрия меньше 0.1% (мольное отношение), указать «следы».

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИИ

В протоколе испытаний должны содержаться следующие сведения:

а)    все сведения, необходимые для полной идентификации образца;

б)    ссылку на использованный метод;

в)    результаты, а также форму, по которой они представлены;

г)    условия проведения испытаний;

д)    все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или дополнительные, а также все возможные происшествия, способные повлиять на результаты.

ГОСТ Р 50002 -92 С. 14

С. 15 ГОСТ Р .50002-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 «Кислоты жирные синтетические высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15.07.92 № 692

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 894—77 «Вещества поверхностно-активные. Алкилсульфаты натрия первичные технические. Методы анализа» и полностью ему соответствует

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06о>и1чт*с HI Д. «» комрый

HlVvrp пункта, подпункта

Я»И« CCU.1KO

68 4 3; 4

гост

ГОСТ

гост

[ОСТ

ГОСТ

гост

гост

гост

4201-77 <>732.2—89 N870 77 20292- 74 223&t>—77 22567 5-77 25336- 82 2847b—90

3; 6.2.1; fi.2.2 fi 8 3 5 3. 0 3; 0 4 3; 6.3; 6 4

65.4.3; 0.5.4 4. 6.5 4.5: 66.3 67

Редактор П П Щукина Технический редактор О. II. Никитина Корректор М. С. Кабашова

Слега n 11415. 03.0?» Подп. » печ 10 01*02 Уел IL я. |Д Увя. кр -ОТТ. ;Д. Уч -шд. .1 0,<».

Ги[» 1?6 Ж».    ____

0|>. <ii    II'    "\i‘    •яип-сиихтлцарю*.    irw. ’W " Г' П. tlnm*.-ri>. ч'Л "Р . 3

.<    ■    1111    »1>Г1    n«VBT    III*.».    4w*X»».    *    А|».    й    3»н    1

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ