ГОСТ Р 50233.1-92

ГОСТ Р 50233.1-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ниобия пятиокись

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 661.вМ.222:М6.22.0в:00«.354    Групп»    Л1*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СГЛНДАР7 РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ Кулономстрический метод

ГПГТ &

определения массовой доли серы    '    ^{1    г}

Ntobium pent oxide    50233.1    92

Goulometry method for determination of sulfur content

ОКСТУ 1709

01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на пятнокнсь ниобия й устанавливает кулонометрический метод определения массовой доли серы от 5-10^-1 до 1 • 10*¹ %.

Метод основан на сжигании навески пятнокнен ниобия в токе кислорода при 1250— 1300 °С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным начальным значением pH н последующим измерением количества электричества, затраченного на генерирование реактива в поглотительном растворе, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кулонометрическая установка АС 7932 или аналогичная установка любого типа со всеми принадлежностями.

Печь трубчатая горизонтальная с енлнтовымн нагревателями,

обеспечивающими температуру нагрева 1250—1350 °С.

Трубка огнеупорная фарфоровая с внутренним диаметром 18—20 мм и длиной 600—800 мм. предварительно прокаленная по всей длине при 1250—1300X.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 длиной 70 мм. шириной 10 мм н высотой 10 мм. Перед применением лодочки прокаливают при рабочей температуре и токе кислорода и хранят в экенкато-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ Р 50233.1-И

ре. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.

Крючок из жаростойкой) ста л и длиной 700 мм.

Поглотительный раствор, готовят следующим- образом: в стакан вместимостью 1000 см¹ наливают 500 см® дистиллированной воды, затем при умеренном нагревании растворяют 30 г хлористого барин и 70 г хлористого калия., После охлаждения до комнатной температуры приливают 15 см² соляной кислоты н 20 cm^j пероксида водорода. Раствор переводит в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Вспомогательный раствор, готовят следующим образом: в стакан вместимостью 1000 см* наливают 500 см³ дистиллированной воды, растворяют в ней при умеренном нагревании 200 г хлористого калин, охлаждают раствор до комнатной температуры и приливают 300 см³ пероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Поглотительный и вспомогательный растворы допускается готовить в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.

ГСО состава углеродистой стали с содержанием серы в интервале 5-10-³—2- 10 •%.

Ванадия пятиокись.

Калий хлористый по ГОСТ 423-1

Барин хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрацией 0.1 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Магний хлорнокислый безводный (ангндрон).

Вода дистиллированная.

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией, проверяют герметичность установки.

3

показаний цифрового индикатора принимают за поправку контрольного опыта.

ГОСТ Р 50233.1-92 С. 3

Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2—3 ч во время работы сжигают 2—3 навески стандартного образца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пятиокнси ниобия массой 0.5 г помешают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку, засыпают сверху плавнем массой 0.4 г и смешивают, распределяя смесь ровным слоем по дну лодочки. Лодочку с навеской пятиокнси ниобия и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс», чем устанавливают индикаторное цифровое табло на «нуль». Навеску пятиокнси ниобия сжигают при температуре 12о0—1300 X. В процессе сгорания навески на цифровом табло идет непрерывный отсчет показаний. После остановки счета записывают результаты анализа, вычитая значение поправки контрольного опыта.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по фор-

муле

Х=а-а

где а — показание цифрового табло прибора при сжигании анализируемой навески пятиокнси ниобия, %; о,— среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных опытов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.

5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений н двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с вероятностью Р = 0.95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Дояуск«*ми<! ['«схождение, Ц

л»у* рмул^татов три- .

Л*.1ЬЧМХ ОЯ|Ч?ЯИ.«*ИЙ

С. 4 ГОСТ Р 50V3J.1 —92

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.3. Контроль точности анализа проводят методом варьирования навесок. Для этого анализируют по две навески одной из анализируемых проб, отличающихся по массе в 1,5—2 раза. Анализ проводят по разд. 4 и 5.

Расхождения между результатами анализа, полученными из извесок разной массы, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

ГОСТ Р 50233.1-92 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В. А. Степанов, М. М. Мука нов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 Л* 1095

3.    Срок первой проверки — 1998 Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OGc.iHk'ieuiitf НГД. uu котормй д*цл спдлм

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 41 ОХ -/2 ГОСТ 42J4-77 ГОС7    »—7Л

ГОСТ У147-КО ГОСТ 16929- ?<' ЮСТ

I

Редактор В. М. Лысенкина Технический редактор О. //. Никитина Корректор В. И. Кануркина

Cairo ■ »а0, 14.1092 Подп. > печ. 27.11.92 Уел. п. я 0.5. Уел. кр.-отт. O.S. Уч.-ид. я. 0.27 Ткр !>• »ю,

Ордена «Зн*к Помета» И>аагсльст»о ствпл»рго*. I235S7. Мосхв*. ГСП. НовопретсисимЯ пер.. 3 Тип •MocKi;K»na печати*». Мос.иа. Л».1*н ищх. U. Sax. 157»