ГОСТ Р 50233.2-92

ГОСТ Р 50233.2-92

государственный стандарт российской федерации

ниобия пятиокись

ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ .МАССОВОЙ ДОЛИ ФТОРА

Издание официалыюе

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Мост»

УДК М1.вМ.ггЭ:54в.1в.0в:0М^М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

ИонометрическиА метод определения массовой доли фтора

Niobium pentoxide. lonometry method for determination o( fluor content

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на нятиокись ниобия н устанавливает ионометрический метол определения массовой доли фтора от 1 • 10 ² до 5* 10

Метод основан на измерении потенциала фторид-селектнвного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при pH = 5.0±0.5.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электрод фторидкый марки 3F-VI по ТУ 6—08—487 или аналогичный.

Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286 или аналогичный

Иономер лабораторный типа ЭВ-74 или вольтметр цифровой типа В7-23, или аналогичный прибор.

.Мешалка магнитна» типа ММЗМ с магнитом по ТУ 25—11—834 или аналогичная.

Лампа инфракрасная 3-CI.

Печь муфельная с^-терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева до 600^ГС.

Издание официальное

t Издательство стандартов, 1992

Настоящий станл»1>т м: меж«т быть полностью или частично воспрои»»*ле*, тиражирован ■< распространен бе» разрешения Госстандарта России

ГОСТ    с    в

Плитка электрическая лабораторная.

Стакан из полиэтилена илн винипласта вместимостью 100 см*.

Ключ электролитический из эбонита диаметром 10—20 мм. высотой 100—120 мм и диаметром верхнего штуцера 5—7 мм.

Стакан стеклянный химический вместимостью 1000 см⁵, 200 см³ и 50 см».

Банки полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вместимостью 200 и 1000 см³.

Ступка из органического стекла

Колбы мерные вместимостью 50, 100. 1000 см*.

Пинетки с делениями на 1, 5 и 10 см¹.

Фильтры бумажные обездоленные «белая лента*.

Тигли никелевые или стеклоуглеродные марки СУ 2000 вместимостью 40 см*.

Колбы фторопластовые вместимостью 100 см³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4233, водный раствор концентрации 150 г/дм⁵.

Натрии гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный но ГОСТ 22280.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. высушенный при 105°С.

Калин хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Буферный раствор с pH 4.5 и ионной силой около 1,75 (БРОИС) концентрации 0.86 моль/дм* по уксусной кислоте. 1 моль/дм⁵ по хлористому натрию. 0.45 моль/дм³ по уксуснокислому натрию, 0.0116 моль/дм⁵ по лимоннокислому натрию, готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия. 61.5 г уксуснокислого натрия. 3 г лимоннокислого натрия помещают в стакан вместимостью 1000 см³, приливают 500 См³ воды, добавляют 50 см³ уксусной кислоты, растворяют при комнатной температуре, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

Основной раствор фтора (раствор А), готовят следующим образом навеску фтористого натрия массой 0.2210 г растворяют в воле, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовый сосуд. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 30 дней.

1 см³ основного раствора А содержит 0,1 мг фтора.

Рабочий раствор фтора (раствор Б), готовят следующим образом: 5 см³ основного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью ВО см³, доводят до метки водой, перемешивают, эатем переливают в полиэтиленовый сосуд.

I см³ рабочего раствора Б содержит 0,01 мг фтора.

С. 3 ГОСТ Р 50233.2 92

Рабочий раствор В готовят следующим образом: 5 см³ рабочего раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 гм⁹, добавляют 25 см⁵ раствора ВРОИС, доводят до метки водой, перемешивают.

I см* рабочего раствора В содержит 0,001 мг фтора.

Рабочие растворы Б и В готовят н день употребления

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов контроля в виде аттестованных смесей

Образны контроля (ОК) в виде аттестованных смесей используют для проверки точности анализа.

Головной образец контроля (ОК-Г ) готовят следующим образом: hj *-екгролнгнческого ниобия с содержанием фтора не'более 0.0i % по массе готовят пятиокись ниобия. Стружку ниобия помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру до (850±50)°С. Полученную пятиокись ниобия тщательно перетирают, отбирая соответствующие навески и смешивая с фторидом п»трня в ступке из органического стекла. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом до получения кашицеобразной массы. Перемешивание проводят в течение часа, а затем в течение часа смесь сушат под инфракрасной лампой.

Из головного ОК готовят рабочие образцы контроля (ОК-1), смешивая соответствующие 'навески ОК-Г и пягиокисн ниобия. Рабочий образец контроля ОК-2 готовят смешиванием навесок ОК-I с питиокисью ниобии. ■

Массовая доля фторида натрия и пятиокиси ниобия в образцах контроля приведена в табл. I.

Образцы контроля хранят в полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения—до 12 мес.

•ГОСТ 50233.2-92 С 4

3.2.    Подготовка электр-ода к работе

На штативе мономера укрепляют бачок из органического сгек-ла, соединенный с рабочим объемом датчика электролитическим ключом. Бачок и электролитический ключ заполняют насыщенным раствором хлористого калия, погружают в бачок хлорсеребряпый электрод. Фторндный электрод и электролитический ключ помещают в рабочий объем датчика - «вин ни ластовый стакан, установленный на столике магнитной мешалки. В стакан помещают маг нит,- приливают Ю —45 см⁴ раствора БРОИС. Систему электродов присоединяют к соответствующим гнездам мономера (цифрового вольтметра). Потенциал фторидиого электрода должен у стан;: и-лиьа1ься постоянным через 2—3 мин и должен бьпь не менее 200 мВ. После получения постоянного значения потенциала приступают к проведению анализа.

3.3.    Построение градуировочного графика

В стеклянный стакан помещают 800— 1300 мг гидроокиси натрия. добавляют 20 см³ дистиллированной воды и 20 см³ раствора хлористого натрия. Раствор переносят в мерную колбу вмести мостью 50 см³, доводят до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый сосуд. Щелочной раствор используют для построения градуировочного графика*

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см³ прилив..ют до 25 см³ раствора БРОИС, по 10 см³ щелочного раствора, затем в первые две колбы I см⁵. 2,5 см³ рабочего раствора В, а в остальные 0.5 см³, I см® рабочего раствора фтора Б. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают. I см³ полученных растворов содержит 2* 10~^ь; 5-10“®; 1 -10~*; 2 • 10“⁴ мг фтора. Далее в полученных растворах измеряют потенциал электрода. Измерения начинают с наименьшей концентрации фтора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения потенциала электрода в милливольтах, а на оси абсцисс — отрицательный логарифм концентрации фтора (pF раствора). Значение pF для раствора составляют соответственно 5.98; 5,58; 5,28 и 4.98.

Отклонение точек градуировочного графика от прямой не должно превышать ±3 мВ. Крутизна характеристики электрода не должна быть менее 45 мВ на единицу pF. В случае отклонения от указанного значения электрод заменяют.

Градуировочный график строят с каждой серией проб.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навески пробы массой 0,050 —0,100 г (в зависимости от содер* жания фтора) помещают в никелевые или стеклоуглеродные тигли. добавляют 0,5 —1,0 г гидроокиси натрия, выдерживают в му-

С. S ГОСТ Р $0233.2—ff

фелс при 600*С н течение 5—10 мин до однородного плава. План охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см* раствора хлористого натрия, нагревают до 50—70 °С. перемешивая содержимое тигля фторопластовой палочкой, при этом фтор в виде растворимых фторидов переходит в раствор, соединении ниобия выпадают в осадок в результате гидролиза. Содержимое тигля фильтруют через фильтр «белая лента» в полиэтиленовую банку с предварительным добавлением на фильтр 5—10 см³ воды с целью исключения сворачивания фильтра от концентрированного щелочного раствора. Фильтр промывают два раза водой, фильтрат и irpo-минные воды переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят водой до метки, перемешивают, затем переливают в полиэтиленовую банку. В мерную колбу вместимостью 50 см³ заливают 25 см⁵ раствора БРОИС, 10 см* раствора пробы, доводят водой до метки и перемешивают. pH полученного раствора (5,0±0,5) единиц. В полученном растворе измеряют потенциал электрода по п. 3.3.

Массовую долю фтора находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле

_|00,

/я- V,

где А — концентрация фтора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг-ион/см³;

У₀- первоначальный объем анализируемого раствора, см*;

V, — вместимость мерной колбы при разбавлении анализируемого объема, см³;

19 — атомная масса фтора;

т—масса навески анализируемой пробы, мг;

V, — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для определения, см³.

Значение А определяют следующим образом: по градуировочному графику определяют значение pF анализируемого раствора, из значений pF по таблице логарифмов находят концентрацию фтора в миллиграммах на кубический сантиметр.

За результат параллельного определения принимают результат, полученный из двух аликвотных частей раствора одной навески.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.

ГОСТ Р 5023-Т2—92 С. «

5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью />—0,95 не должны превышать значений, указанных н табл. 2.

Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фтора рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят в каждой серии анализируемых проб Одновременно с серией проб проводят анализ образцов для контроля OK 1 или ОК-2.

Полученные содержания фтора в образцах контроля не должны отличаться от аттестованного содержании смесей более чем на 0,06% для образца ОК-1 и на 0.012% ДЛЯ образца ОК 2. Б случае превышения указанных шклопекнй анализ серии проб повторяют.

О 7 ГОСТ 50233.2-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом рсдкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

С. Б. Илькова, JI. Д. Ш генке

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 № 1096

3.    Срок первой проверки — 199-8 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор В. М. Лысвнкина Тех.¹ ж чес кий редактор О. Н. Никитина Корректор В. С- Черная

Сдано » и»ф :«.|'>92 Пола, в печ. 27.11-02 Уел п. л. (1,5. Уел ар.-отт 0,5. Уч.-тд. а 0.«5.

Тир Iff м I.

Ом-41.1 • iiiuv III»»»':»:- II    нпмшиырмл.    Москва.    ГСП.    Ноиопчкттгкий    "«I»    .3

I нр «ч'ос* .|ч >.ii Я iH"MT4iii.>. Масмм. Л клип n*p.. ft Длк. 15Г-1