МУ 2250-80

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

186

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарно

А.И.ЗАЙЧЕНКО

& 125b fo

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТаШТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ В ВОЗДУХЕ

Двуокись церия (Се0₂) - высокодисперсный порошок келтого цвета. Не растворяется в воде, щелочах и органических растворителях. Растворима в минеральных кислотах. М.м. 172,12. Т.пл. 2600°С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

1.    Определение основано на образовании комплекса 4-валентного церия с лимоннокислым натрием, окрашивающим раствор в оранжевый цвет.

2.    Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м³(расчетный)

4.    Погрешность определения + 10?

5.    Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 10 мг/м³

6.    Определении не мешает другие редкоземельные металлы и соединения кремния, кальция, калия, магния, натрия.

7. Предельно допустимая концентрация двуокиси церия в воздухе 5 мг/м³.

I. 0б1сая часть

187

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяете реактивы и растворы.

Церий азотнокислый, ТУ 6-09-04-87-74

Стандартный раствор, содерналщй 100 икг/ил, готовят растворением 0,0303 г азотнокислого церия в I мл соляной кислоты (1:1), получепный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 ил и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив 6 месяцев.

Натрий лимоннокислый, чда, ГОСТ 3161-57, насиненный раствор. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 20%-иый раствор Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 10%-ный раствор Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,001 Н и разбавленная водой в объемном отношении 1:1 .

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство

Фильтры беззольные "синяя лента" УРТУ 6-09-24II-65

Патроны

Баля водяная

Чайка фарфоровая, ГОСТ 9147-73 Бврегка.ГОСТ 1770-74, емкостью 50 ил Михробвретка, ГОСТ 1770-74, емкостью 2 мл Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5,10 с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Колба мерная ГОСТ 1770-74- емкостью 100 ил Пробирки химические, ГОСТ 10515-63

Пробирки иолориметрические высотой 120 мы и внутренним диаметром 15 мы

Палочки стеклянные (лопаточки).

Фотозлектроколориметр

188

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укреплений в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрата! следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб I год.

1У. Описание определения

11.    4яльтр переносят в фарфоровую чалку, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), помечают па кипящую водяную баню и выпаривав* досуха. Для полного растворения мокно добавить 0,5 мл 10? раствора перекиси водорода. К сухому остатку прибавляют 0,5 ил 0,001 Н соляной кислоты и осторожно врацательнш двпиением ополаскивают чалку. Полученный раствор переносят в пробирку. Ту ге самую операцию проводят еще 2 раза. Объем жидкости в пробирке доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем из пробирки с пробой берут по 0,5 и I мл и помещают в колориметрические пробирки. В ряд колориметрических пробирок наливают от 0,025 до 0,5 мл стандартного раствора церия с интервалом 0,025 - 0,05 мл. К растворам шкалы и пробы добавляют по I мл Настенного раствора лимоннокислого натрия, I мл 20? водного амьяака г 0,05 мл 10? перекиси водорода. Содержимое пробирок тщательно перемесивают и затем объем иидкости доводят водой до 4 мл. Шкала устойчива 2 часа. Через 10 минут окрашенный

в оранлсвый цвет раствор фотшетрируют на спектрофотометре, в кювете о толщиной слоя 10 км, при длине волны 400 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Прямое определение церия в фотометрируемой пробе проводится о помощью фотозлектроколорикетра или спектрофотометра при синем светофильтре при длине волны 400 нм, в кювете с толщиной слоя I см. Расчет определенной концентрации церия проводятся согласно градуи-

189

ровочной кривой или предварительно выведенного ее уравнения

Я) = £ ( С ), где 3)    -    оптическая    плотность    фотометрз-

руе?лого раствора, С - концентрация церия в пробе, взятой для анализа.

Концентрацию двуокиси церия в мг/ц³ воздуха (X) вычисляют по

- количество двуокиси церия, найденное в анализируемом обвела пробы, икр;

формуле:

^ - общий объем пробы, мл;

у* - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям по форьуле (см. приложение I).

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    _гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У₂о ^слеД/^ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

$

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520