ГОСТ 10134.1-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОСТОЙКОСТИ ПРИ 98° С

ГОСТ 10134.1-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ    Министерством

строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.А.Зайонц, С.Г.Сушкова, . J1. Кудрякова

ВНЕСЕНЫ    Министерством

строительных материалов СССР

Член Коллегии Н.И. Филиппович

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. № 4779

УДК 666.1.001.4:006.334

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

гост

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ И    10134.1-82

СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ Методы определения водостойкости при 98° С (СТ СЭВ 1569-79)

Glass inorganic and glass-crystal materials.    Взамен

Method for determination of hudrolytic at 98°C ГОСТ 10134-62

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. № 4780 срок действия установлен

с 01.07.83

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения водостойкости при    98°    С    для неорганического    стекла    и

стеклокристаллических материалов (далее - стекла):

А - для стекла, содержащего щелочи;

Б - для стекла, не содержащего щелочи.

Сущность метода А заключается в воздействии дистиллированной воды при 98° С на измельченное стекло и определении расхода 0,01 н. раствора соляной кислоты при титровании.

Сущность метода Б заключается в воздействии дистиллированной воды при 98° С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

Стандарт не распространяется на оптическое и кварцевое стекло.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1569 - 79 в части метода А.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения водостойкости - по ГОСТ 10134.0 - 82.

Перепечатка воспрещена

2. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

2.1.    Для приготовления пробы отожженное стекло разбивают на

куски размером 10    -    30    мм. При этом следует применять защитные

очки по ГОСТ 12.4.003    -    80 или защитные щитки по ГОСТ 12.4.023 -

76 и соблюдать правила безопасности.

2.2.    Для приготовления измельченного стекла отбирают куски

стекла общей массой не менее 100 г. Отобранные куски измельчают в ступке одним ударом молотка по пестику. После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит. Крупную часть, оставшуюся на ситах с размером ячеек 1,000 и 0,500 мм, вновь измельчают    в    ступке    до    тех пор, пока не будет

приготовлено 8 -    10 г зерновой пробы.    Пробу просеивают через

сито с размером ячеек    0,315 мм в    течение 5 мин, освобождают от

частиц железа магнитом    и    помещают    в    стаканчик для взвешивания.

2.3.    Результаты методов определения водостойкости сопоставимы

для стекол    плотностью (2,4+0,2) г/см³    при использовании для

испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм.

Если фактическая плотность стекла отличается от указанной, то для испытания берут навеску, масса которой соответствует 0,83р в граммах (где р - фактическая плотность стекла в г/см³) .

При испытании пробы стекла другой плотности и толщиной менее 1,5 мм в протоколе испытаний указывают фактического плотность и толщину.

Для испытания не    допускается    использовать образцы    с

поверхностной обработкой.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня водяная, обеспечивающая температуру воды (98+0,5)° С и (20+2)° С.

Термометр лабораторный с ценой деления 0,2°С и допускаемой погрешностью показаний не более +0,2°С.

Ступка с пестиком из стали по ГОСТ 801    -    78 или ГОСТ 380-71

(рекомендуемое приложение).

Электроплитка по ГОСТ 306 - 76.

Молоток массой 0,5 кг.

Сита с сетками 315К; 05К;    081К и 1К по ГОСТ 3584 - 73.

Магнит.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150°С.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру 500°С.

Очки защитные по ГОСТ 12.4.003 - 80 или предохранительный щиток.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 см³, с ценой деления 0,01 см³ и вместимостью 10 см³, с ценой деления 0,05 см³.

Пипетки    по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и    25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой из стекла первого гидролитического класса.

Перед первым применением колбы кипятят два раза в течение 1 ч каждый    раз со свежим    0,01 н. раствором    соляной кислоты

(наполняются выше метки).

После промывки дистиллированной водой колбы кипятят еще два раза    с    дистиллированной    водой в течение 1 ч. Если в колбах

испытывают    стекла различных    классов стойкости    последовательно

одно за другим, то после каждого испытания проводят выщелачивание внутренней поверхности дистиллированной водой.

Колбы конические по ГОСТ 10394 - 72, вместимостью 100 и 250 см³ (типа КнКш).

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 - 82.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 - 80.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 - 82.

Прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680    -    73, схема которого

приведена в рекомендуемом приложении.

рН-метр с точностью измерения до +0,02 pH.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 - 77, 0,01 н. раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853 - 51; приготовление по ГОСТ 4919.1 - 77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 - 72 или ацетон по ГОСТ 2 603 - 79.

Буферный раствор pH 5,5:    смесь 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной

кислоты по ГОСТ 3652    -    69 и 107,2 см³ 0,2 М раствора

двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172    -    7 6;

приготовление по ГОСТ 4919.2 - 77.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают пробу измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый    раз по 30 см³ ацетона или этилового

спирта.

Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры около 70°    С и затем

выключенную электроплитку и    после испарения всего    ацетона или

спирта колбу с измельченным    стеклом выдерживают в    течение 2 0

мин в сушильном шкафу при температуре 14 0° С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

4.2.    Метод А

4.2 1. Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом п.    2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску

помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб.    Одновременно    проводят    два

контрольных испытания (без пробы).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины горловины) в водяную баню с температурой 98° С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98+0,5)° С в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20+2)° С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

4.2.2.    Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 м³ прозрачного раствора в конические колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного и титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к краснооранжевой.

Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25 см³ буферного раствора с 0,1 см³ индикатора и титруемого раствора. Все три раствора и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

4.3. Метод Б

4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см³ дистиллированной воды до температуры 60    - 70° С. Включают

холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8 -10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в сосуде.

Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.

В течение всего периода нагревания уровень воли в бане должен быть постоянным. Затем оставляют водяную баню, через 5    - 10 мин

выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.

Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду и затвора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см" ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром зерновую пробу переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.

Тигель с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 450° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После каждого определения реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Вместо реакционного сосуда прибора может быть использована коническая колба вместимостью 250 см" по ГОСТ 23932    -    79 с

обратным холодильником по ГОСТ 9499 - 70 типа 146.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Метод А

5.1.1.    Водостойкость стекла при 98° С (ХА) в см7г вычисляют по формуле

контрольных опытов, см ; m - масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат    испытания    принимают среднее

арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла    при 98°    С устанавливают в

соответствии с указанным в таблице.

Расход 0,01 н. раствора соляной кислоты при титровании, смЗсм/г

До    0,10    включ.

Св. 0,10    до    0,20    "

0,20    "    0,85

0,85    "    2.00

2,00    "    3,50

5.1.2.    Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним значением не должны превышать:

+    15    %    -    для    класса 1/98;

+    10    %    -    для    класса 2/98;

+    5    %    -    для    классов 3/98,    4/98 и 5/98.

Если расхождения превышают приведенные величины, испытания повторяют.

5.2.    Метод Б

5.2.1. Водостойкость стекла при 98° С (ХБ) в процентах вычисляют по формуле

(т - т.!)    •    100

ХБ =---------------- ,

т

где т - масса навески до испытания, г;

iti! - масса навески после испытания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 10 % от найденного среднего значения.

Если расхождения превышают 10 %, испытание повторяют.

5.3.    Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

обозначение пробы;

среднее арифметическое расхода 0,01 н. раствора соляной кислоты в см³ на 1 г измельченного стекла или среднее арифметическое потери массы пробы на 1 г измельченного стекла в процентах;

плотность стекла и навеску пробы, если плотность отличается от (2,4+0,2) г/см³ или толщина стекла менее 1,5 мм;

наименование лаборатории, проводившей испытание;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

и

1Г?

W

Г '■“v;/

irW]!:

.....Г]

3.

J—л^оСжр!*; I—

5 - 1КОЛ1.1 -JdiHii; и?стл:

i ~VKI LtF.l

Черт* 1

[чертежи прибора из кварцевого стекла, ступки и пестика]

Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Методы определении водостойкости при 98° С

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2905

Дата введения 01.12.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5909.

Вводную часть после слов "стеклокристаллических материалов" дополнить словами: "кроме электровакуумных стекол".

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 12.4.003 - 80 на ГОСТ 12.4.013 -85,    ГОСТ 12.4.023 - 76 на ГОСТ 12.4.023 -    84.

Раздел 3. Четвертый абзац. Заменить    ссылку:    ГОСТ 306    -    76 на

ГОСТ 14919 - 83;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86;

десятый абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ 12.4.003    -    80 на ГОСТ

12.4.013 - 85;

тринадцатый абзац. Исключить слова:    "из стекла первого

гидролитического класса";

четырнадцатый абзац. Заменить слова:    "0,01 н.    раствором    соляной

кислоты" на "раствором соляной кислоты концентрации с (НС1)    =    =    0,01

моль/дм³" ;

шестнадцатый абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ 10394    -    72 на ГОСТ

23932 - 79 и ГОСТ 25336 - 82;

двадцать третий абзац. Заменить слова:    "0,01 н. раствор" на

"раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³";

двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5853 - 51 на "по нормативно-технической документации".

Пункты 4.2.2, 5.3. Исключить значение: 0,01 н.

Пункт 4.3.1. Заменить ссылку:    ГОСТ 9499-70 на ГОСТ 23932-79 и

ГОСТ 25336-82.

Пункт 5.1.1. Экспликация к формуле. Заменить слова:    "0,01 н.

раствора соляной кислоты" на "раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм³" (2 раза).

(ИУС № 11 1987 г.)