ГОСТ 10978-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ ГОСТ 10978-83 (СТ СЭВ 1570-79) Издание официальное I •з ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных мате

риалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

L С. Соркни, Л. Д. Зайоиц. М. Л. Кудряиов». В. Ф. Смирно*

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министр* Н. П. Кабанов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен

ного комитета СССР по стандартам от 23 марта 1983 г. № 1310

УДИ 646.1: 536.413.2.08:006.354 Группа И19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ Метод определенна температурного козффициента лмнеиного расширения Glas» inorganic And glэ^s-cryлlal materials. .Method for determination ol :emjH!rature cocfticicnt of linear expansion Постановлением Го с удар стаанного комитета СССР по стандартам от 13 марта 1983 г. Н? 1310 срок дсиствиа установлен с 01.01.84 до 01.01.89 Несоблюдение стандарта проследуете* по замену Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее ТКЛР) стекла ниже интервала трансформации (стеклования) и стекло-кристаллических материалов в диапазоне температур 20 900'С. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1570—79 в части силикатного стекла и стеклокрнсталлическнх материалов. Сущность метола заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из неорганического стекла или стекло-кристаллического материала, при изменении его температуры. 1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ 1.1. Образны для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50±2) мм и диаметром (-1,02:0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра н значения ТК.ПР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца. 1.2. Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мии при температуре на 20—30°С, превышающей температуру трансформация. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 30С-мнн"', на 100X ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости. 1.3. После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца. ГОСТ 10978-83 |СТ СЭВ 1570—791 Взамен ГОСТ 10978-69 Издание официальное 2-45? Перепечатка воспрещена © Издательство стандартом, 1983

Стр. 2 ГОСТ 10978-83 Длину образцов измеряют микрометром по ГОСТ 6507-78 с погрешностью не более 0,02 мм. 2. АППАРАТУРА 2.1. Для измерения ТКЛР применяют дилатометр, соответствующий следующим требованиям. Дилатометр должен обеспечивать измереиие ТКЛР в интервале температур 20— 900°С. Погрешность измерения ТКЛР в дилатометре (Д) не должна превышать: 0,2- 10"6К~' в интервале температур 20—ЗОО'С и 0,5- Ю-«К"' для интервала температур 100СС и Давление устройства дилатометра для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа. Погрешность измерения удлинения на дилатометре не должна превышать: 2-10~5 /о мм —при измерении ТКЛР больших г-Ю^К-1; 410~в /о мм —при измерении ТКЛР меньших или равных 2-10-^К-1. Погрешность измерения температуры на дилатометре не должна превышать 3°С. Разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5°С. Горячий спай термоэлектрического преобразователя по ГОСТ 6610-74 располагают у середины образца на расстоянии около 0,5 мм от его поверхности. Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0.5 "С. Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20—900'С не должно быть более 5 - Ю-3 мм. При нагревании в интервале 20—400 °С — смещение нуля не должно быть более 3-10-9 мм. 3. ПОДГОТОВКА н ИСПЫТАНИЯМ 3.1. Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

ГОСТ 10978-83 Стр. 3 Режим нагревания при этом должен соответствовать по. 4.1: 4.2. 3.1.1. Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образна из кварцевого стекла в интервале 20—900СС. 3.1.2. Проводят измерение ТК.ПР образцовой дилатометрической меры (из монокрнсталлического корунда или другого материала), аттестованной в соответствующем порядке. Число серий измерения (.V) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3. 3 1.3. Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры al:V,-/t » интервале температур /,—12 вычисляют по формуле -г-—7-+««.. 0) 10 «2 —'1 где Д/— удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур t}—f2. мм; AI'— смещение нуля дилатометра в интервале температур 'i—мм; /о — длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5) °С, мм; ало значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур 1\—к. Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в табл. I. Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур t\~t2 необходимо разность значений относительного удлинения г,— е, разделить на соответствующий интервал температур tj—ti. 3.1.4. По результатам каждой серии измерений (i=l...iV) заполняют табл.' 2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур. Таблица I T«vncpiT)p* V "с 3ияч*мм« ТКЛР а 10« ■ «игеркле 20—/j "С. К"' Относительно« >л*!шеи»г К-4 к ихтлс SO-f, "С Т«ип«р»тур» 'i- гс Зяячсии« ТКЛР • •10» В «HTCj'DJ-fP го—г, 'с. к-' Отлосительгоо )'дл Ш7 102.06 700 0,524 356,32 250 0,581 133,63 750 0.512 373,76 300 0.582 162.96 600 0,498 368,44 350 0.582 192.06 900 0.493 433.84 400 0.578 219,6» 2*

Стр. А ГОСТ 10978-83 3.1.5. В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле 3.1.6. Опенку дисперсии измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле - -^гг (а(Л-г/ - ^А-Л,)1] • (3) Таблица 2 С'«мцх инмрашх «вмщргТУР •|">.И>'. к-1 Интервалы тсшгератур, 'С 1 3.1.7. Исходя из заданной погрешности Л (паспортные данные прибора) вычисляют величину ох среднего квадратнческого отклонения случайной погрешности по формуле = 1/3 Д. (4) Числовой коэффициент '/з указывает, что погрешность Д выбирается на уровне За* (вероятность — 0,99). Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию рассчитанную по формуле (3). сравнивают с помошью двустороннего неравенства С,(Л0

ГОСТ 10978-83 Стр. 5 Если отношение —— меньше С,(Л'), то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженносги метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных). В случае, если Я*/«^ больше Са(Л/), то дилатометр не обеспечивает заданной точности. В обоих случаях применение прибора недопустимо —требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра. Таблица 3 Тг блица 4 N С.(Л) С, (Л) .V с, (Л) 2 0.000982 5,024 2 80.7 3 0.0253 3,689 3 6.17 4 0.072 3,116 4 2.53 5 0,121 2.786 5 1.54 3.1.8. Вычисляют величину К, ^, равную разности значения 1КЛР образцовой меры по данным аттестации и значения ТКЛР образцовой меры о»,-/, , вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур *|—/2. по формуле = _/# случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства (7) где Сз(Л') — коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ Г-распрсделения Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 (табл. 4); — выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3); .V — число измерений. Если неравенство (7) выполняется, то поправка является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена но формуле (8).

Cip. 6 ГОСТ 10978—8J 3.1.10. Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерении, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ 4.1. ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне 20—900"С. Минимальная величина интервала 100 X. 4.2. Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания. 4.2.1. Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания: не менее 30 мин — в интервале от комнатной температуры до 100 °С; 20 мин —в интервале 100—300 "С; 10 мин — выше 300ЭС. 4.2.2. Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме: не более 0,5 -мин-1 — в интервале 20—80 °С; плавно увеличивают в течение 1 ч до 4 °С • мин-1 —• в интервале 80-200 °С; 4 °С • мин-« — выше 200 "С. По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если to отличается от 20 °С. 4.3. Контрольные определения ТКЛР должны проводиться не менее чем на трех образцах, изготовленных из одной пластины или заготовки другой формы. Каждый образец измеряют на дилатометре один раз. 5. 0&PA80TKA РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Вычисляют значение ТКЛР образца а},-/, в требуемом интервале температур по формуле (I), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры aW-/, • 5.2. Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле ио = ato 4. я(с\ . (8) Л.. V-'.» v' «л-', где уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур ty—tt\

ГОСТ 109Г8—SJ Стр. 7

— значение ТКЛР образца в интервале температур /|—/₂. вычисленное по формуле (1):

K_lt___u — поправка в интервале температур /|—/_2| вычисленная по формуле (6);

a\"h_t— значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур /|—/_а, вычисленное по формуле (2) из N серий измерений.

Пример определения значения ТКЛР образца из стекла приведен в справочном приложении.

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:

характеристику и обозначение материала; форму образца и его размеры; количество образцов; тип дилатометра;

режим нагревания (стационарный или нестационарный); результат испытаний; обозначение настоящего стандарта;

наименование лаборатории, проводившей испытание, дату испытания.

Стр. в ГОСГ 1097«—>3 ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧЕНИЯ ГКЛР ОБРАЗЦА ИЗ СТЕКЛА В ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР 20—300 С Измерения проводились на кварцевом дилатометре 1. Определяем фактическую поц^шмость дилатометра 1.1. Определяем Д/' смешение нуля дилатометра при нагревании. Изыереиия показали, что арк температуре в пгчи 300'С ДГ---0.0015 мм 1.2. Пять раз (Л-5) определяем значение ТКЛР а}м> образцовой меры из монокорундв в интервале температур 20—300 °С. Вычисления проводим по формуле (1) Измерения показали результаты (для удобства вычисления множитель Ю-1 опускаем): в1,")-64,10; 4М>-63,20 = 63,36 а<м> = 61,4» ^">-64.73. Л Среднее арифметическое а<"' составляет: ь >> =|У аг= 63,97. 5 Н Выборочная днсперсяя ошибок измерения определяется по формуле - Г - = 0.455. Дилатометр должен обеспечить измерения ТКЛР с погрешностью не Солее о =0,7. Выполнение этого требовании проверяется с помощью условия (5). Так как отношение —^—-0,93 удовлетворяет неравенствам С\ (5) < <Са(5). х то полученные измерения считаются удовлетворительными. Значения коэффициентов С,(5)-0,121 и Сг(5) — 2.766 выбираются из табл. 3. Далее вычислим по формуле (6) пелнчину поправки К К = »V0 - = 65,57 - 63.97 - 1.60.

ГОСТ 10978-83 Стр. 9 Здесь -65.67 !0"7 К"1 —значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур 20—ЗОО'С по данным аттестации. По формуле (7) проводится сравнение величины К2 с причем зна- чение коэффициента С3 1.54-0,455 0.700. ю измерения содержат систематическую составляющую погрешности, которая должна быть учтена при вычислении значения ТКЛР образца из С7екла. 2 Определяем значение ТКЛР а'с> образца из стекла. Вычисления проводим по формуле (1). В результате получено значение; а;е'-83.21 По формуле (8) вычисляем уточненное значение ТКЛР (Оу ) стекла с учетом поправки К = 83.2» + -^ 83,21 - 85.3. Таким образом а

! (у % Редактор //. В. В иное роде коя Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. С Чермип Слйно ъ *»б. 19.04 ДЗ Подв. к п«ч. 04.07ЛЗ 0.75 п. л. О.ЬЗ уж.-изд .1 Тир. 60И) Цеаа 3 коп. Ордена «Знак Петета* Идотельсг»» стандарт*». 12»». Москм. НомгаресиепскШ П4Ф. 3 Ти*. «Московски! оечатинк». Москаа. Л*лки пер., в. За*. 4в7