ГОСТ 11022-95

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ Методы определения зольности

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11022-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки*. Комплексным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемых Минтопэнерго Российской Федерации (ИОТГ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от I ноября 2001 г.)

3 Раздел 3 настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст ИС'О 1171—81 «Твердое минеральное топливо. Определение содержания золы* и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 марта 1996 г. № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171—81) введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 11022-90

6    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2006 г.) с Изменением № I, принятым в феврале 2002 г. (ИУС 5—2002)

© ИНК Издательство стандартов, 1996 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ Методы определения зольности

Solid mineral fuels.

Methods for determination of ash

Дат» введения 1997—01—01

1    Назначение и область распространения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты их обогащения, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, каменноугольный, пековый кокс и термоантрацит, а также брикеты из бурого и каменного угля и устанавливает методы определения зольности при медленном и ускоренном озолении.

При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при определении зольности породных прослоек определения проводят методом медленного оэоления.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3044 —84* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статистические характеристики преобразования

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046— 73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10742 - 71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 19908 —90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа дпя различных состояний топлива (Измененная редакция, Изм. № 1).

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001 «Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования».

И]данис официальное

I

ГОСТ 11022-95

3 Метод медленного озоления

Введение

Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса на воздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золе серы частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимых результатов определения зольности необходимо строго придерживаться этих условий.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

3.1    Сущность метода

Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемой с определенной скоростью до температуры (815И0) 'С, и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие от бурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2    Аппаратура

3.2.1    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не 6o.iee 0,2 мг.

3.2.2    Муфельная печь любого типа с максимальной температурой нагрева 900—1000 ‘С, обеспечивающая постоянные температуру и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Вентиляция муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха около пяти раз в минуту.

Допускается применять муфельную печь с естественной вентиляцией.

Альтернативно используют две муфельные печи любого типа. Одна должна обеспечить постоянную температуру и скорость нагрева до 500 "С, вторая — постоянную температуру (815±10) ‘С.

Примечание — Кратность обмена воздуха в минуту (при принудительной вентиляции) можно оценить измерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статической трубки Пито и чувствительного манометра.

3.2.3    Тигли, лодочки для сжигания из кварца, фарфора или платины, глубиной от 8 до 15 мм № 1. 2. 3 по ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

Размер тигля или лодочки должен быть таким, чтобы на 1 см² поверхности масса пробы топлива не превышала 0,15 г/см² для угля или 0.10 г/см² для кокса.

Применяемые тигли и лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом.

3.2.2, 3.2.3 (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2.4    Изоляционная пластина из кварца толщиной 6 мм или аналогичное приспособление, размер которого позволяет легко вводить его в муфельную печь.

Допускается использовать керамические пластины или из огнеупорного материма толщиной не более 5 мм.

3.2.5    Термопреобразователь для измерения температуры до 1000 ‘С по ТОСТ 3044 с измерительным устройством.

3.2.6    Щипцы тигельные.

3.2.7    Эксикатор по ТОСТ 25336.

3.3    Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 23083.

Для определения зольности утля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 200 мкм (0.2 мм). При необходимости породу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги с атмосферой лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение I мин, предпочтительно механическим способом.

3.4    Проведение испытания

Тигель или лодочку взвешивают (3.2.1), равномерно распределяют 1—2 г пробы (3.3) и снова взвешивают.

Примечание — Кварцевые или фарфоровые тигли и лодочки перед первым взвешиванием нагревают ло (815±10) °С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и охлаждают так же. как при проведении испытания.

2

ГОСТ 11022-95

Для бурых углей, лиги итов и горючих ела и цеп

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь (3.2.2) при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 'С и поддерживают эту температуру в течение 60 мин. Продолжают нагрев до (815± 10) *С в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (8!5±10) *С (см. примечание 2 к 3.2.2), и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для каменных углей и антрацитов

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 *С и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Далее продолжают нагрев до (815±10) *С в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815±10) ”С, и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для кокса и термоантрацита

Тигель или лодочку с навеской помешают на пластину (3.2.4), которую сразу помещают в печь, нагретую до (815±10) *С. Выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

После прокаливания тигель или лодочку вынимают из печи и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя.

Примечание — Сосуд, в котором происходит охлаждение, можно заполнить сухим газом, чтобы уменьшить возможность поглощения влаги золой во время охлаждения. В этом случае лодочку или тигель накрывают крышкой.

После охлаждения тигель или лодочку с зольным остатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (К 15± 10) *С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 1 мг.

Примечание — Если результаты испытании необходимо пересчитать на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухою, определяют массовую долю влаги в пробе.

3.5 Обработка результатов

Зольность аналитической пробы А, %, по массе вычисляют по формуле

где т, — масса тигля, г;

т₂ — масса тигля с пробой, г; т. — масса тигля с золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений — см. 3.6) рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

3.4. 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6 Точность метода

3.6.1 Допускаемые расхождения между- результатами двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.2 Если расхождение между результатами двух параиельных определений превышает приведенное в таблице значение, из той же пробы (3.3) производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

3

ГОСТ 11022-95

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

3.6.3    Повторяемость

Результаты двух параллельных определений, проведенных в разное время в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования на двух навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы угля, не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.6.4    Воспроизводимость

Средние результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в табтице.

3.6.5    Пересчет результатов определения на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

3.7 Отчет об испытании

Отчет об испытании включает следующее:

-    обозначение испытуемого продукта:

-    ссылку на используемый метод;

-    результаты и метод их выражения;

-    любые отклонения, отмеченные во время определения;

-    любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные;

-    дату испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4 Метод ускоренного озоления

4.1    Настоящий метод распространяется на каменные и бурые угли, антрацит и горючие сланцы и предусматривает ускоренное озоление в муфельных печах с естественной вентиляцией и с подачей кислорода.

4.2    Метод ускоренного озоления с естествешюй вентиляцией

4.2.1    Аппаратура (по 3.2).

Для проведения озолеиия с естественной вентиляцией муфельная печь должна иметь вытяжную трубу с наружным диаметром 20—22 мм и толщиной 1,5—2 мм, расположенную в задней стенке ниже отверстия для термопары и выступающую над корпусом муфельной печи на 30 мм.

4.2.2    Подготовка пробы — по 3.3.

4.2.3    Проведение испытания

Нагревают муфельную печь (3.2.2 и 4.2.1) до температуры озолеиия. "С, которая равна:

815±10 — для каменных и бурых углей, лигнитов. антрацитов;

865±10 — для горючих сланцев.

Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной темперагуры и в таком положении выдерживают 3 мин при озолении углей и 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в муфельную печь в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.

Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озолеиия) должна быть:

25—35 мин — для каменных углей и антрацита;

20—25 мин — для бурых углей и горючих сланцев.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4    По окончании озоления пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и тигли или лодочки с зольным остатком взвешивают.

Обработка результатов анализа — по 3.5, 3.6.

4.2.5    Отчет об испытании — по 3.7.

4.3 Метод ускоренного озолеиия с подачей в муфельную печь кислорода

4.3.1 Аппаратура (по 3.2)

Для проведения ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода муфельная печь должна иметь в задней стенке ниже отверстия для термопары отверстие для металлической трубки из жароупорной стали (для подачи кислорода) длиной 350 мм, наружным диаметром 10—12 мм и

4

ГОСТ 11022-95

толщиной стенок 1,5—2.0 мм. Поверхность трубки должна быть перфорирована, диаметр отверстий

1,5 мм.

Кроме аппаратуры, приведенной в 3.2, применяют: кислород газообразный по ГОСТ 5583; редуктор кислородный;

реометр-индикатор с поворотными диафрагмами или другой расходомер, обеспечивающий необходимую точность измерения количества подаваемого кислорода.

4.3.2    Подготовка пробы (по 3.3)

4.3.3    Проведение испытания

Для проведения испытания собирают установку по схеме, изображенной на рисунке.

/ — баллон с кислородом; 2 — манометр: 3 — реометр: 4 — муфельная печь; 5 — отверстия для термопары, й — otперстне для (рубки

Рисунок — Схема установки для ускоренного смолении с подачей в муфельную печь кислорода

Нагревают муфельную печь до (865±10) *С. Открывают двериу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной температуры и выдерживают в течение 3 мин при озолении бурых, каменных углей и аюрацита и в течение 5 мин при озоленни сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин, закрывают двериу и подают кислород со скоростью 3 дм⁵/мин.

Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:

10—15 мин — для бурых углей;

20—25 мин — для каменных углей и антрацита;

15—20 мин — для горючих сланцев.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.4    По окончании озоления подачу кислорода прекращают, пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температу ры и тигли или лодочки с зольным остатком взвешивают.

Обработка результатов анализа — по 3.5, 3.6.

4.3.5    Отчет об испытании — по 3.7.

5

ГОСТ 11022-95

УДК 622.62:543.822:006.354    МКС    75.160.10    AI9    ОКСТУ    0309

Ключевые слова: топливо твердое минеральное, каменный уголь, бурый уголь, лигниты, антрацит, горючие сланцы, кокс, термоантрацит, метод определения, зольность

Рсаакшр Л.В. Каретникова Технический рсдак-гор Л.Л. Гусева Корректор М.В. Кучпах Компьютерная перстка И.Л. Налей кипой

Подписано II печать 11.12.2006. Формат 60 х S4¹/». Бумага офссшая. Гарнитура Таймс. Печать офсетнаи. Уся. печ.л. 0.93. Уч.-нил. 0.7S. Тираж 63 экт. Зак. 890. С 3S35.

ФГУП «Стандартннформ». 123995 Маскна. Гранатный пер.. 4. www.goxlinfo.ni    inro&'goMiinfo.ni

Набрано но ФГУП «Станлартинформ* на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП •Сган.тартииформ» — тип. «Московский печатник». 10S062 Москва. Лнлмн пер.. 6.