ГОСТ 12329-77
Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов
Предлагаем прочесть документ: Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 12329-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.07.1978 | |
---|---|---|
26.09.1977 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | Стандартинформ | |
Издан | Издательство стандартов | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
нефтепродукты и углеводородные Метод определения анилиновой точки Petroleum products and hydrocarbon solvents. | ГОСТ Взамен |
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., иае 1985 г. (ИУС 11-81. 10-85).
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 сентября 1977 г. № 2309 дата введения установлена
01.07.78
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.
Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.
Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535-84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977-74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.
Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25 ± 1) мм, толщиной стенки (1,2 ± 0,2) мм и высотой (150 ± 3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8 ± 0,4) мм и высотой (175 ± 3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).
Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200 ± 3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.
Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5 - 2,0 мм, высота (40 ± 2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25 ± 2) мм, высотой (90 ± 3) мм.
1 - термометр; 2 - гибкая проволочная мешалка; 3 - стеклянная трубка;
4 - пробка; 5 - пробирка; 6 - рубашка
Термометр ТН 5 или ТИН7-2, ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.
Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.
Колба КН-2-500 или КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.
Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.
Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200 °С.
Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0 ± 0,2.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, 40 %-ный водный раствор.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вата стеклянная по ГОСТ 10727-91.
Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.
Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованый этиловый спирт и твердая углекислота).
Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150 °С.
Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1 а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10 % дистиллята отбрасывают. Очищенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69,3 ± 0,2) °С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1 °С.
Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 6 мес.
Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.
При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.
Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Свежий силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 150 °С- 160 °С в течение 8 ч. Горячий силикагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают и охлаждают до комнатной температуры.
2.3. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18-20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень силикагеля должен быть на 20-25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку укрепляют в штативе в вертикальном положении.
2.4. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с. безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10 % от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.
Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушающего вещества (т.е. при применении сульфата натрия - до 30 °С и сульфата кальция - до 110 °С).
Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см3 испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25 - 35 см3 этилового спирта.
2.6. Деароматизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1,0 см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1 - 2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см3 кислоты и 2 - 3 капли 40 %-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота - испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.
Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть так же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта или растворителя. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.
Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.
2.7. Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180 - 240 °С, проводят по ГОСТ 9437-85, применяя 98,5 - 99 %-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994-74, разд. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта или растворителя.
Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированного нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний - по 3 см3, при разногласиях в оценке качества продукции - по 10 см3.
Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-85. Пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1 - 3 °С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.
Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.
После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до 1,0 °С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1 °С температуру - анилиновую точку испытуемого продукта.
Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0,1 °С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.
Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0,5 до 1 °С/мин до появления мути.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. За анилиновую точку принимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешность калибровки термометра, округляемой до 0,05 °С.
4.2. Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (X) в процентах вычисляют по формуле
X=(T1-T2)·K,
где Т1 - анилиновая точка деароматизированного нефтепродукта или растворителя;
Т2 - анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;
К - анилиновый коэффициент, указанный в таблице.
(T1-T2), °С | Анилиновый коэффициент К | ||
Растворители, выкипающие в пределах 60 - 130 °С | Уайт-спирит | Растворители, выкипающие в пределах 180 - 240 °С | |
До 1,5 | 1,00 | - | - |
Св. 1,5 до 2,0 | 1,08 | - | 1,46 |
» 2,0 » 3,0 | 1,12 | - | 1,46 |
» 3,0 » 4,0 | 1,15 | - | 1,45 |
» 4,0 » 5,0 | 1,18 | - | 1,45 |
» 5,0 » 6,0 | - | 1,31 | 1,44 |
» 6,0 » 8,0 | - | 1,30 | 1,43 |
» 8,0 » 10,0 | - | 1,29 | 1,42 |
» 10 » 12,0 | - | 1,28 | 1,41 |
» 12 » 14,0 | - | 1,27 | 1,39 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Сходимость
Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2 °С.
Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы и материалы.. 2 2. Подготовка к испытанию.. 3 3. Проведение испытания. 4 4. Обработка результатов. 4 |
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания