Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 16704-71

Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида

Предлагаем прочесть документ: Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 16704-71» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1971
18.02.1971 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Стандартинформ
Издан Издательство стандартов
Статус документа на 2016: Актуальный

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СМОЛЫ
ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

 

 

 

Москва

Стандартинформ

2006

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного формальдегида

Phenolformaldehyde resins. Methods for determination
of free formaldehyde content

ГОСТ
16704-71

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971 г. № 275 дата введения установлена

01.07.71

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного формальдегида:

метод 1 - основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;

метод 2 - основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.

Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения свободного формальдегида должны применяться:

рН-метр - милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа;

мешалка магнитная типа ММ-2 или другого типа;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91;

пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;

стаканы В-1 - 150 по ГОСТ 25336-82,

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3;

стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82,

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации с (NH2OH ´ НСl) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор концентрации с (l/2 NH2(ОН)2 ´ H24) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 30 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.

2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного формальдегида выбирают по табл. 1 в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см3.

Таблица 1

Предполагаемая массовая доля свободного формальдегида, %

Масса навески, г

До 0,5

2,0

Св. 0,5 до 1,0

1,0

Св. 1,0 до 2,0

0,5

Св. 2,0 до 5,0

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 40 см3 дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 % и 35 см3 дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до рН, равного 3,5, после чего добавляют 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).

Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см3 дистиллированной воды или 20 см3 спирта и 40 см3 дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до рН, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.

3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре - милливольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом переключатель «размах» устанавливают в положение «1500 mV», а переключатель «род работы» в положение «- mV».

В стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при перемешивании титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 2, см3;

0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

т - масса навески смолы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля свободного формальдегида, %

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, абс, %

Среднее квадратическое отклонение

До 0,5

0,02

0,005

Св. 0,5 до 1,0

0,05

0,012

Св. 1,0 до 2,0

0,10

0,025

Св. 2,0

0,20

0,051

(Измененная редакция, Изм. № 3).

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, посуда, реактивы.. 1

2. Подготовка к анализу. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3

 

 

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ