ГОСТ 21138.8-78

УДК 622.35S.S : S46.723-31.06 :    Группа    А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли оксида жепеза |Ш)

Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.7» до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фо-тоыетрнровании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : I;

кислоту серную по ГОСТ 4204 —77, 16%-ный раствор и моляр-ностн 0,005 М;

кислоту сульфосалицнловую по ГОСТ *1478—78. 30%-ный раствор;

аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007—89, 25%-ный раствор;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

12

гост зин.&-п с г квасцы железоаммоннйные по ТУ 6—09—5359—87; стандартные растворы оксида железа (III): раствор А, приготовленный следующим образом: С.0397 г же-лезоаммоннйных квасцов помещают в стакан вместимостью 350—500 см3 и растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 25 см* 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают. I смэ раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300—400 см'- по 5, 15. 25 см3 стандартного раствора А, доливают водой до объема 100—-150 см', нагревают до кипения н осаждают гндроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см3, стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах а 1 см* стандартного раствора; раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты полярности 0,005 М н перемешивают. I сиэ раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (Ш). (Измененная редакция, Изм. № I). з. подтотоакА к анализу 3.1. Построение градуировочного графика 3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают микробюреткой 1.0; 2,5: 5.0; 10.0; 15.0; 20,0 и 25.0 см* раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004 н 0.0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 сиа раствора виннокислого аммония, по 15—20 СМЭ раствора сульфосали-ииловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. ли 1). 3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотозлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450—480 им (синий светофильтр), в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора. 13

С. 3 ГОСТ 111М1-Я По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градупровочный график. *. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой алнквотную часть раствора объемом 25 см1 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора виннокислого аммония, 15—20 см4 раствора сульфосалнциловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще* 5 см3 в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2. По величине оптической плотности анализируемого раствор* устанавливают содержание оксида железа по градунровочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю оксида железа (А") в процентах вычисляют по формуле Л= V,^"^'' где Ш| — масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г; V—объем исходного раствора, см3; У| —объем алнквотной части раствора, см3; т — масса навески пробы, г. (Измененная редакция, Изм. № I). 5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0.01%. 5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности /'=0,95 не должно превышать 0,02%. (Измененная редакция, Изм. № I).

ГОСТ 2113SJ— п С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Могиленко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я. Швиде

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67, кроме разд. 3, п. 3.1

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ООоммчеииг НТД. на который дачй «ылка	t1o.-j«p пункта
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 3760-79	2.1
ГОСТ 4204 -77	2.1
ГОСТ -1205-77	2.1
ГОСТ 4478-76	2.1
ГОСТ 21138.0-85	1.1
ГОСТ 21138.5-78	4.1
ТУ 6- С9-08— 2007—89	2.1

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2554

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)

15