ГОСТ 23630.1-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК В ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР ОТ МИНУС 100 до плюс 400°С

ГОСТ 23630.1-79 — ГОСТ 23630.3-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.5.01:536.63:006.354    Группа    Л08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ    ГОСТ

Метод определения удельной теплоемкости    _t

Plastics Method for the determination of    23630-1—79

thermal capacity

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1979 г. Н« 1735 срок введения установлен

с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г.

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы, для которых произведение удельной теплоемкости на плотность имеет значение не менее Ы0⁶ Дж/м³К, и устанавливает метод определения удельной теплоемкости в интервале температур от минус 100 до плюс 400°С (от 173 до 673 К).

Стандарт не распространяется на пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур измерения.

Сущность метода состоит в измерении теплового потока, поглощаемого образцом в процессе монотонного режима нагрева динамического калориметра, характеризуемого временем запаздывания температуры на тепломере с известной эффективной тепловой проводимостью.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб, режим и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на пластмассу.

1.2.    Образец для испытания (черт. 1) должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой 10 мм с прорезью 0,5 мм в диаметральной плоскости для компенсации температурного расширения.

1.3.    Для испытания берут не менее трех образцов.

Стр. 2 ГОСТ 23630.1 — 79

ЯМ    V У)

Черт. 1

Черт. 2 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт. 2), обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из блока измерительного, основой которого является С—калориметр (черт. 3), блока питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней скоростью 0,1°С/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной оболочки.

Образец диаметром 15±0,1 мм/высотой 10±0,3 мм из меди марки Mi по ГОСТ 859-78 или нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т или 12Х1810Т по ГОСТ 5632-72 для градуировки прибора (см. обязательное приложение 1).

Меры теплоемкости образцовые из корунда для поверки прибора (см. обязательное приложение 2).

Ампула для образца из меди марки Mi по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226—75).

Гальванометр типа М 195/1.

2

ГОСТ 23630.1-79 Стр. 3

j — тепломер с ампулой; 2 - адиабатная оболочка; 3 — термопара (4 шт.); 4 — входной патрубок; S — крышка; 6 — теплозащитная оболочка; 7 — образец; 8 — основание; 9 — нагревательный блок; W — выходной патрубок; Ц — корпус

Черт. 3

Сосуд Дьюара типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Бензин по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

2.2. Градуировку и поверку прибора производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными приложениями 1, 2.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2.    Контактные поверхности образца, ампулы и крышки протирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой

I

Стр. 4 ГОСТ 23430.1-79

кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

3.3. Испытуемый образец устанавливают в ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт. 3).

Ампулу с образцом устанавливают в прибор и закрывают калориметр.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Испытание проводят в интервале температур от минус 100 до плюс 400°С, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

4.2.    Испытание при отрицательных температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150®С металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока, основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт. 3). Жидкий азот из сосуда Дьюара заливают в бачок, устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и удаляется через выходной патрубок.

После достижения металлическим ядром температуры минус 150°С бачок снимают и включают нагрев.

4.3.    Испытание от комнатных температур начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд. 3.

4.4.    При нагреве через каждые 25°С (температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают.

4.5.    После окончания испытания извлекают ампулу с образцом и прибор охлаждают.

4

ГОСТ 23630.1-79 Стр. 5

Кт — постоянная прибора, определяемая при градуировке (см.

обязательное приложение 1), Вт/К; m — масса образца, кг.

Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом приложении 4.

5.2.    За результат испытания принимают среднее арифмети; ческое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.

5.3.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку материала;

способ и режим изготовления образцов;

значение удельной теплоемкости при соответствующих* температурах испытания в измеренном интервале температур;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА

1.    При градуировке определяют постоянные прибора:

/Ст — эффективную тепловую проводимость тепломера, Вт/К;

Tj — время запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания, с.

2.    В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с пустой ампулой и определяют постоянную прибора т_т в секундах,, как среднее арифметическое времени запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания.

3.    В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с ампулой с медным или стальным образцом и вычисляют значение постоянной прибора (К_т ) в Вт/К по формуле

С обо

Ат — —    —о >

т_т-т_т

где С₀бр- полная теплоемкость медного или стального образца, равная произведению удельной теплоемкости меди или стального образца на его массу, Дж/К (см. приложение 3);

Xj — время запаздывания температуры ампулы с медным или стальным образцом по отношению к температуре основания, с.    *•

За результат испытания принимают среднее арифметическое значений Кг не менее чем из пяти определений.

2 Зжк. 1564    5

.

Стр. 6 ГОСТ 23630.1-79

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПОВЕРКА ПРИБОРА

1.    При поверке прибора при температурах минус 100, 0, плюс 100, 200, 300 и 400°С определяют предел допускаемого значения погрешности, который не доложен быть более 10% для образцовой меры из корунда (см. приложение 3)..

2.    Предел допускаемой погрешности (Д) в процентах вычисляют по формуле

Д=Дс ±д,

где Д_с — систематическая составляющая погрешности, %;

о    •

Д — случайная составляющая погрешности, %.

3. Систематическую составляющую погрешности ( Д_с) в процентах вычисляют по формуле

где С —среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг.К;

Ссо~ удельная теплоемкость образцовой меры, Дж/кг.К (см. справочное приложение 3).

4. Среднее значение удельной теплоемкости (С), Дж/кг.К вычисляют как среднее арифметическое не менее пяти определений по формуле

п

где Ci — измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удельной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг.К; п — число измерений.

Проверяют не является ли измеренное единичное значение С промахом, которое оценивают по величине параметра (г), вычисляемого по формуле

л

Если г>1,92, то значение (С*) исключают и проводят новое измерение.

о

5. Случайную составляющую погрешности (Д) в процентах вычисляют по формуле

где t_a — коэффициент Стьюдента (для п» 5, t_a ""0,95)

о — среднее квадратическое отклонение, Дж/кг.К.

* * 6. Среднее квадратическое отклонение ( о) в Дж/кг.К вычисляют по формуле    ••

б

ГОСТ 23630.1-79 Стр. 7

тД§.⁽С,-С)^я

■ 1=1 Г ■ '

где С — среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг.К; Ci — измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удель* ной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг.К;

л — число измерений.

7. Поверка прибора предназначена для сравнения результатов измерений удельной теплоемкости образцовой меры, выполненных на приборе ИТ-С-400, с данными метрологической аттестации образцовой меры.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ

7

Стр. 8 ГОСТ 23630.1-79

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Рекомендуемое

L